DE543675C

DE543675C - Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat

Info

Publication number: DE543675C
Application number: DEL77754D
Authority: DE
Original assignee: Standard Elektrik Lorenz AG; C Lorenz AG
Current assignee: Alcatel Lucent Deutschland AG; C Lorenz AG
Priority date: 1929-01-10
Filing date: 1929-01-10
Publication date: 1932-02-08

Description

Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat Als Ausgangsmaterial für die Herstellung von reinem Zirkonoxyd werden Erze verwendet, die neben Zirkonoxyd Zirkonsilikat bis zu 5 °j" und mehr, Eisenoxyd und Titanoxyd enthalten und deren Reinigung erfahrungsgemäß nur sehr unvollkommen gelingt. plan schließt bekanntlich die Erze entweder alkalisch oder sauer auf. Vor dem sauren Aufschluß hat man bereits die Erze mit Kohle geglüht.
Erfindungsgemäß wird das geglühte Produkt folgend in oxydierender Atmosphäre geglüht und dann geschlämmt.
Erhitzt man Zirkonsilikat auf Temperaturen über iooo° erst in kohlender Atmosphäre und dann in oxydierender Atmosphäre, so wird dasselbe gespalten. In der kohlenden Atmosphäre findet zunächst eine Carbidbildung des Zirkons nach folgender Formel statt: Zr O . # Si O . -E- 2 C - Zr C -E- M -[- Si O-Das Zirkoncarbid verbrennt dann in der oxydierenden Atmosphäre (Luft oder höher prozentiges sauerstoffhaltiges Gas).
Die Trennung der Kieselsäure vom Zirkonoxyd kann auf Grund des großen Unterschiedes in den spezifischen Gewichten ZrO: (5,5) und Si0_ (2,5) durch Schlämmen bewerkstelligt werden. Von Zr O, # Si OZ lassen sich theoretisch 33 °4 SiO2 abscheiden. Daß man diesem Wert mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr nahe kommt, zeigt das folgende Ergebnis eines Versuches:. . -Reines Zirkonsilikat wurde zunächst durch Behandlung mit Flußsäure von der säurelöslichen Kieselsäure befreit, welche 3,8 °/o des Ausgangsmaterials ausmachte. Darauf wurde das von der freien Kieselsäure befreite Zirkonsilikat bei i 5oo bis i 6oo° erst etwa i Stunde in kohlender Atmosphäre und dann noch etwa i Stunde in oxydierender Atmosphäre geglüht. Das geglühte Material ließ sich nach dem Zerkleinern durch Schlämmen in seine Bestandteile Zr O , und Si 02 trennen. Der Kieselsäuregehalt betrug 26,5 °/o des Ausgangsmaterials, so daß im ganzen 30,304 Kieselsäure ausgeschieden wurden. Von dem im Zirkonsilikat vorhandenen 33 °4 Si OZ wurde also fast alles bis auf einen kleinen Rest ausgeschieden, so daß das erhaltene Zirkonoxyd als sehr rein zu bezeichnen ist.
Das erfindungsgemäß hergestellte Zirkonoxyd hat im Gegensatz zu dem auf die bekannte technisch-chemische Weise hergestiell.-ten Zr O, den Vorteil, daß es direkt zu keramischem Material verwendet werden kann und daher nicht mehr vorgebrannt zu werden braucht.
Das alkalisch gewonnene, besitzt den Nachteil, daß es beim Sintern bis zu 5o °/o schwindet. Um dies zu vermeiden, muß alkalisch gewonnenes Oxyd zunächst erhitzt werden und nach der Abkühlung verarbeitet, d. h. geformt, werden, um dann erst dem eigentlichen Brennprozeß zugeführt zu werden.
Selbstverständlich lassen sich nach diesem Verfahren auch sämtliche bekannten Gemische von Zirkonoxyd und Zirlonsilikat vor oder nach den bekannten-,Reinigungen auf diese Weise aufschließen, und der Vorteil der vorliegenden Erfindung läßt sich hiermit auch auf diese Erze ausdehnen. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich noch als vorteilhaft herausgestellt, das Glühgut nach der Erhitzung rasch abzukühlen, indem man es beispielsweise in Wasser wirft. Hierdurch wird die Aufspaltung in Zirkon und Kieselsäure in äußerst rascher und reiner Weise bewirkt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat,..dadurch gekennzeichnet, daß Zirkonsilikat durch Erhitzen über rooo° erst in kohlender und dann in oxydierender Atmosphäre und nachfolgendes Schlämmen in Zirkonoxyd und Kieselsäure gespalten wird. a. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Erhitzung schnell abgekühlt wird.