DE536549C

DE536549C - Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat

Info

Publication number: DE536549C
Application number: DEL73897D
Authority: DE
Original assignee: Standard Elektrik Lorenz AG; C Lorenz AG
Current assignee: Alcatel Lucent Deutschland AG; C Lorenz AG
Priority date: 1929-01-10
Filing date: 1929-01-10
Publication date: 1931-10-24

Description

Herstellung von reinem Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat Die hervorragenden Eigenschaften, die das Zirkonoxyd schon lange als technisch wertvoll erscheinen lassen, wie seine außerordentlich hohe Feuerfestigkeit, seine Temperaturwechselbeständigkeit und sein Wärmeisolationsvermögen, vermochten dem Oxyd bis jetzt noch nicht in dem Maße Eingang in die Technik zu verschaffen, wie man erwarten sollte. Diese Tatsache ist begründet in dem hoben Preis des Zirkonoxvdes. Ein alkalischer Aufschluß des Zirkonsilikates, der versucht wurde, führt bekanntlich betriebsmäßig zu keinem keramisch verwendbaren Zirkonoxyd. Als Ausgangsmaterial werden für die Herstellung von reinem Zirkonoxyd Erze verwendet, die neben Zirkonoxyd, Zirkonsilikat bis zu 5 °Jo und mehr Eisenoxyd und Titanoxyd enthalten und deren Reinigung erfahrungsgemäß nur sehr unvollkommen gelingt. Soweit es überhaupt möglich ist, diese Erze (Favas, Baddeleyit usw.) sauer aufzuschließen und das in Lösung gegangene Zirkonoxyd auf eine der bekannten Arten zu gewinnen, hat dieses Verfahren gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren Nachteile. Es läßt sich nämlich nur freies Zirkonox_vcl aufschließen und nicht das mit Kieselsäure in Form von ZrSi04 vorhandene, dessen Anteil je nach der Art des Erzes bis zu 5o "I" und mehr betragen kann. Dieser bis jetzt nur auf unwirtschaftliche Art, z. B. Schmelzen, zu reinem Zirkonoxyd verarbeitbare Rückstand, der teilweise identisch ist mit dein in der Natur (Norwegen) in höchster Reinheit vorkommenden Zirkonsilikat, konnte bis jetzt nur geringe Verwertung in der Praxis finden.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, auch aus Zirkonsilikat auf einfachste Weise ein reines Zirkonöxyd herzustellen, das den höchsten Anforderungen entspricht. Erhitzt man Zirkonsilikat auf Temperaturen über iooo°, so wird dasselbe gespalten. Bei Luftzutritt nimmt der Prozeß folgenden Verlauf: 2r0= # Si0_ - Zr0_ + Si0_.
Die Trennung der Kieselsäure vom Zirkonoxyd kann auf Grund des großen Unterschiedes in den spezifischen Gewichten 2r0= (5,5) SiO:; (?,5) durch Schlämmen bewerkstelligt werden.
Theoretisch lassen sich aus Zr0_ # Si0= 33 "/" SiO, abscheiden. Das man diesem Wert mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr nahe kommt, zeigt das folgende Ergebnis eines Versuchs.
Reines Zirkonsilikat wurde zunächst durch Behandlung mit Flußsäure von der säurelöslichen Kieselsäure befreit, welche 3,8 °1" des Ausgangsmaterials ausmachte. Darauf wurde das von der freien Kieselsäure befreite Zirkonsilikat z Stunden bei i 5oo bis i 6oo° gelüht und nach dem Zerkleinern durch Sclilä rinnen in seine Bestandteile ZrO., und Si0_ getrennt. Der Kieselsäuregehalt betrug 2-,1 °/" des Ausgangsmaterials, so daß im ganzen 30,9 "/" Kieselsäure ausgeschieden wurden. Von dem im Zirkonsilikat theoretisch vorhandenen 33 °/" Si0= wurde also fast alles, bis auf einen kleinen Rest, ausgeschieden, so daß das erhaltene Zirkonoxyd als sehr rein zu bezeichnen ist.
Das erfindungsgemäß hergestellte Zirkonoxvd hat im Gegensatz zu dem auf die bekannte technisch-chemische Weise hergestellte Zr0.. den Vorteil, daß es direkt zu keramischem Material verwendet werden kann und daher nicht mehr vorgebrannt zu werden braucht.
Das alkalisch gewonnene besitzt den Nachteil. daß es beim Sintern bis zu 5o % schwindet. Um dies zu vermeiden, muß alkalisch gewonnenes Oxyd zunächst erhitzt werden und nach der Abkühlung verarbeitet, d. h. geformt «-erden, um dann erst dem eigentlichen Brennprozeß zugeführt zu werden. Das erfindungsgemäß gewonnene Zirkonoxyd weist jedoch diesen Nachteil nicht auf, sondern kann direkt geformt und weiterverarbeitet werden. Außerdem besitzt -es noch- den großen Vorzug, daß es wesentlich billiger hergestellt werden kann als bei dem bisherigen Verfahren. Selbstverständlich lassen sich nach diesem Verfahren auch sämtliche bekannten Gemische von Zirkonoxyd und Zirkonsilikat vor oder nach den bekannten Reinigungen auf diese Weise aufschließen, und der Vorteil der vorliegenden Erfindung läßt sich hiermit auch auf diese Erze ausdehnen. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat- es sich noch als vorteilhaft herausgestellt, das Glühgut nach der Erhitzung möglichst rasch abzukühlen, indem man es beispielsweise in Wasser wirft. Hierdurch wird die Aufspaltung in Zirkon und Kieselsäure in äußerst rascher und reiner Weise bewirkt.

Claims

PATENTANSPRÜCF_E: r. Verfahren zur Herstellung von reinem'Zirkonoxyd aus Zirkonsilikat, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkonsilikat durch Erhitzen über iooo° und nachfolgendes Schlämmen in Zirkonoxyd und Kieselsäure gespalten wird. z: Verfahren nach Anspruch r, dadurch - gekennzeichnet, daß nach der Erhitzung schnell abgekühlt wird: