DE1596760A1 - Verfahren zur Herstellung von Glasfasern und sich hieraus ergebendes Erzeugnis - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Glasfasern und sich hieraus ergebendes ErzeugnisInfo
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Description
Aaohen, den 13.7.1966 '3yb/
r-tenHn^ai: Μ·1η Zeichen PaQm 11 6*4 - 1337 toi»
Priorität aus der franeösisehen Patentanmeldung
Nr. 24 692 vom 15. Juli 1965
Verfahren sur Herstellung von Glasfasern und sich hieraus
ergebendes
besieht sich auf die Verwendung von Gläsern, deren wesentliche Bestandteile Sillsiusdloxrd (Kieselerde) und ein
1 0 9 8 U / 0 3 0 2 BAD
oder mehrere alkalische Oxyde β lud und die weniger ale
5 % an Metalloxyden der zwei- und dreiwertigen Gruppen
enthalten. Ee betrifft die aus diesen Gläsern hergestellten
Fasern und deren Wärmebehandlung in einem sauren Bad, dessen Konsentration in der Nähe der normalen oder unterhalb
der normalen bis 0,2 N liegt, mit anschließender Waschung und gegebenenfalls anschließender Kalzinierung·
Me Erfindung betrifft die Verbesserung dieser Glasfaserherstellung. Sie ist gerichtet auf ein diesbezügliches
Verfahren sowie ferner auf das durch Anwendung dieses Verfahrene erhaltene Erzeugnis, und «war sowohl auf die
hergestellten Glasfasern wie auch auf die aus diesen Fasern hergestellten Glasfasererseugnisse.
Durch Versuche ist festgestellt worden, daß die Anwesenheit gewisser Oxyde von Metallen der zwei- und dreiwertigen
Gruppen in einem Prozentsatz, dessen Bereich bzw. Grenzen im Hauptpatent angegeben sind, die Herstellung τοη Fasern
gestattet, die naoh der Auslaugung einen besonders erhöhten thermischen Widerstand aufweisen.
Gemäß der Erfindung fügt man zu der Komposition, die das Silizium und das oder die alkalischen Oxyde enthält, Oxyde
hinzu, die unter den folgenden in den angegebenen Anteilen auszuwählen sind:
1Q98U/0302
15967BU
Al2O, 0,30 bis 5 % vorzugsweise 0,50 bl» 2 %
Bi2O5 0,20 bis 2 % vorzugsweise 0,50 bis 1 %
CoO 0,50 bis 5 % vorzugsweise 2 bis 5 %
Mn2O, 0,20 bis 2,25 % vorzugsweise 0,50 bis 2 %
NiO 0,50 bis 1,25 % vorzugsweise 0,50 bis 1 %
FbO 0,20 bis 1,50 % vorzugsweise 0,50 bis 1,5 %
Die «us diesen Kompositionen erhaltenen Fasern werden naoh
dem Verfahren gemäB dem Hauptpatent behandelt, d.h. sie
werden einer Wärmebehandlung in einem sauren Bad unterworfen, dessen Xonsentration zwischen ungefähr 1,3 H und 0,2
liegen kann, danaoh gewaschen und evtl. bei einer Temperatur zwischen 600° und 1200°Ckalsiniert, um das Wasser su entfernen,
das durch die Behandlung an den Fasern anhaftet·
Diese Behandlung der Auslaugung ergibt lasern, die nur sehr geringe Mengen an Alkalien enthalten. Dagegen bewirkt diese
Auslaugung nur eine teilweise Auflösung der erwähnten zwei- und dreiwertigen Metalloxyde, wobei diese Auflösung sehr gearing
sein kann bei Oxyden wie den Oxyden des Mangans, des Kobalts, des Chroms und des Nickels. Diese Oxyde bleiben im
endgültigen glasigen Gitter und verleihen den Fasern besonders vorteilhafte Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich
der thermischen Widerstandsfähigkeit, wie sie oben erwähnt
BAD ORIGINAL 1098 14/0302
Nach der Auelaugung enthalten die Endprodukte die folgenden
Prozentsätze der gemäß der obigen Staffelung gewählten Oxyde ι
Al2O. 0,20 bis 1 % vorzugsweise 0,20 bis 0,75 %
Bi2O, 0,20 bis 3 % vorzugsweise 0,50 bis 1,50 %
CoO 0,50 bis 8 % vorzugsweise 3 bis 8 %
Cr2O, 0,10 bis 5 % vorzugsweise 1,50 bis 4· %
HgO 0,20 bis 3 % vorzugsweise 0,20 bis 2,50 %
Mn2O3 0,20 bis 3»25 % vorzugsweise 0,20 bis 2,75 %
NiO 0,50 bis 2 % vorzugsweise 0,50 bis 1,50 %
PbO 0,10 bis 2,25 % vorzugsweise 0,50 bis 2 %
Man stellt fest, daß die Endprodukte nicht mehr als schwache Spuren von Alkali enthalten. Die Konzentration des zugefügten
Oxyds kann stärker sein als beim Ausgangsglas, wenn die Auflösung des diesbezüglichen Oxyds gering 1st.
Die Kurven der Zeichnung (Fig. 1 und 2) zeigen abhängig von der auf das Gewicht bezogenen Komposition, die auf den
Abszissen aufgetragen ist, die thermische Widerstandsfähigkeit, die auf den Ordinaten in einem willkürlichen Maßstab
aufgetragen ist, fürt
CoO (fig. 1)
Cr2O5 (Fig. 2)
Cr2O5 (Fig. 2)
1098U/0302
Nachstehend sind Beispiele für die Ausführung der Erfin
dung gegeben*
Behandelt wurden Silikate der folgenden auf das Gewicht bezogenen Komposition
O 29 %, SiO2 (70,72 - x) %% Cr3O5 χ % (wobei χ »wischen
0,10 und 5 % liegt), verschiedene Verunreinigungen 0,28 %
Diese KojBposition wurde geschmolzen, durch Mechanisches
Auesiehan su fasern von eines mittleren Durchmesser yon Bm
ausgesogen, duroh Kochen während drei Minuten in einer Lösung von 0,6 N von ClH ausgelaugt, während einer Minute
in kochendem Wasser gespült und während swölf Stunden bei
160° in einer Trockenkammer (-ofen) getrocknet·
Die Tests über die mechanische Widerstandsfähigkeit bei
hoher Temperatur wurden an Strängen dieser so behandelten Fasern durchgeführt.
Die Kurve 2 stellt dar die thermische Widerstandsfähigkeit (willkürliche Maßeinheiten nicht dargestellt) als Funktion
des Gehaltes des Ausgangsglases an Ohrom.
Über 5 % Cr2O. hinaus ent glas t das Glas und kann nicht
mehr su Fasern ausgesogen werden·
Behandelt wurde ein Silikat der folgenden auf das Gewioht
besogenen Komposition»
Diese Komposition wurde geschmolzen, durch ein ZentrifugierungeTerfahren
su Fasern ausgesogen und in For» eines Tilses
auf einer Versuchsanlage ausgelaugt.
aktives Agens 2 °/ooo
Das Produkt wurde danach eine Minute in kaltem Wasser gewaschen,
um die verbliebenen Spuren von Säure und gebildetem SaIs su entfernen, bei 4000C getrocknet, dann bei 900°C
behandelt sur Entfernung des gesamten Wassers und sur Zustopfung der bei der Aus Laugung gebildeten Mlkroporen (Übliche
Technik bei dar HersteLLung von reinem BllLsiumdloxyd durch
Au»laugung).
1UJ,: IWfIMK' ÖAD°R'G'NAl.
. CoO 3,0 %,
führ 0,2 5*.
Fig· 3 seigt die Kurven der thermischen Wideretaadefähigkeit
einer Faser aus Sili'siumdloxyd, die durch Auslaugung
unter analogen Bedingungen, Titer 99,9 % SiO2, aus eine«
tfatriumsilikat alt 29 % Ha2O hergestellt wurde (Kurv· A),
und des oben beschriebenen £rseugnisses (Kurve B)·
Der Versuch besteht in einer Steigerung der Temperatur Ton
5°C pro Minute bei einer Probe aus Pil», die einem Druck von
100 kg/m unterworfen war.
Man sdBt die Zusammendrückung (in Prozent), die als Ordinate
aufgetragen 1st, abhängig von der Temperatur, die als Abszisse aufgetragen ist·
Man sieht, daß der Gewinn an thermischer Widerstandsfähigkeit ungefähr 130° ist für eine Zusammendrückung von
5 auf 15 %.
Das gleiche gilt für den Anfang der Zueammendrückung (Loslösen
der Kurve von der Abscises)·
BAD ORIGINAL
T098U/0302
Ee wurde behandelt ein Silikat der folgenden auf das Gewicht
bezogenen Komposition:
Diese Komposition wurde geschmolzen, durch ein Zentrifugierverfahren
*u Fasern ausgezogen und in !Form eines Filses auf
einer Versuchsanlage ausgelaugt.
aktives Agens 2 °/ooo
Die Arbeltsgänge des Waschens und Trocknens waren identisch
alt denen von Beispiel XI·
Die abschließende thermische Behandlung wurde ausgeführt bei 11000C.
10981Λ/Π302
ungefähr 0,1? %
Die S'ig. 4 zeigt die Kurven für die thermische Widerstandsfähigkeit
des vorstehenden Erzeugnisses (Kurve D) und von Fasern aus durch Auelaugung hergestelltem Siliciumdioxid
(Kurve 0) mit einem Gehalt an Natron von 0,15 % (ein wenig
geringer).
Hier ergibt sich ein Gewinn an thermischer Widerstandsfähigkeit
von ungefähr 19O0 bis 200° für eine Zusammendrückung
von 5 auf 15 % und von 170° für den Beginn der Zusammendrücxcung.
Man kann auch Na2O und/oder K2O molekular ersetzen durch
das Oxyd des Lithiums bis zu einer auf das Gewicht bezogenen Konzentration von 5 % und vorzugsweise von 0,20 bis 2 %,
ebenfalls auf das Gewicht bezogen. lian erhält so ein Endprodukt
mit verbesserten thermischen Eigenschaften«
Alle Merkmale, die in der vorstehenden Beschreibung erwähnt und/oder in der Zeichnung dargestellt sind, sollen, sofern
der bekannte Stand der Technik dies zuläßt, fUr sich allein
oder in beliebigen Kombinationen oder Tel!kombinationen als
erfindungswesentlich angesehen werden, auch wenn sie in den
Claims (3)
1) Verfahren zur Herstellung von Glasfasern nach dem
Hauptpatent (Patentanmeldung C 28 750 VIb/32b),
dadurch gekennzeichnet, daß man Gläser verwendet, die
außer dem Siliziumdioxyd und dem oder den Alkalioxyden ein Oxyd eines zwei- oder dreiwertigen Metall· enthalten,
das unter den nachstehenden in den angegebenen Anteilen auszuwählen istj
25 0,50 bis 5 % vorzugsweise 0,50 bis 2 %
Bi2O, 0,20 bis 2 % vorzugsweise 0,50 bis 1 %
CoO 0,50 bis 5 % vorzugsweise 2 bis 5 %
Cr2O5 0,10 bis 3 % vorzugsweise 1,25 bis 2,75 %
MgO 0,50 bis 3 % vorzugsweise 0,50 bis 2,50 %
Mn2O5 0,20 bis 2,25 % vorzugsweise 0,50 bis 2 -Jk
NiO 0,50 bis 1,25 % vorzugsweise 0,50 bis 1 %
PbO 0,20 bis 1,5 % vorzugsweise 0,50 bis 1,5 %
2) Endprodukt, das nach der Auslaugung eines der nachstehen den Oxyde in den angegebenen Anteilen enthält 1
Al2O5 0,20 bis 1 % vorzugsweise 0,20 bis 0,75 %
Bi2O5 0,20 bis 3 % vorzugsweise 0,50 bis 1,50 %
CoO 0,50 bis 8 % vorzugsweise 3 bis 8 %
1098IA/Π 302
2O5 0,10 bis 5 % voreugsweise 1,50 bis 4,OO %
UgO 0,20 bis 3 % vorzugsweise 0,20 bis 2,50 %
Mn2O5 0,20 bie 5*25 % vonugiweiie 0,20 bis 2,75 %
NiO 0,50 bis 2 % vorzugsweise 0,50 bis 1,50 %
PbO 0,10 bis 2,25 % vorzugsweise 0,50 bis 2 %
3) Industrielles Erzeugnis in Fora von Fasern, hergestellt
nach dea erfindungegemäßen Verfahren, und Erzeugnisse
oder Artikel, hergestellt nittels dieser Fasern.
109814/0302 BAD ORIG'NAL
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