DE535444C - Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Produkte aus Montanwachs - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Produkte aus Montanwachs Es ist bereits vorgeschlagen worden, Montanwachs durch Pressen mit organischen Lösungsmitteln , zu reinigen, wobei die Verunreinigungen gelöst und von dem ungelöst bleibenden Wachs abgetrennt werden. Auch hat man schon vorgeschlagen, entharztes Braunkohlenbitumen dadurch zu reinigen, daß man es in Benzin o. dgl. löst, die Lösung mit Schwefelsäure kocht und darauf mit Entfärbungspulver behandelt. Es ist ferner bekannt, zwecks Gewinnung der in dem Montanwachs enthaltenen wertvollen Bestandteile, wie Wachssäuren, Wachsester, das Rohmontanwachs vom Harz u. dgl. zu befreien und aus dem entharzten Material die hochwertigen Bestandteile durch Extraktion mit organischen .Lösungsmitteln herauszulösen. Dieses Verfahren leidet jedoch an dem Umstand, daß diejenigen Lösungsmittel, welche nur die Säuren und Ester, nicht aber die schwer löslichen, färbenden Bestandteile lösen, sehr geringe Ausbeuten liefern, daß dagegen diejenigen Lösungsmittel, welche hohe Ausbeuten geben, zugleich auch färbende Bestandteile mitlösen und somit geringerwertige Produkte liefern.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Ausbeute an hochwertigen Produkten unter Verwendung von Lösungsmitteln, die vorzugsweise Wachssäuren und Wachsester, nicht aber die schwer löslichen, färbenden Bestandteile lösen, bedeutend vergrößern und unter Umständen gleichzeitig auch eine Qualitätsverbesserung der Produkte erzielen kann, wenn man die Extraktion des rohen oder entharzten Montanwachses bei erhöhtem Druck und Temperaturen, die über dem normalen Siedepunkt des Lösungsmittels liegen, vornimmt. Als Lösungsmittel kommen beispielsweise Alkohole, Ester sowie Kohlenwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe usw. für sich oder in Mischung miteinander in Betracht. Die anzuwendenden Temperaturen und Drucke sind verschieden und richten sich ganz nach dem gewählten Extraktionsmittel.
• Das Verfahren kann beispielsweise so ausgeführt werden, daß man das rohe oder entharzte Montanwachs zusammen mit einem der obengenannten Lösungsmittel oder deren Gemischen mit oder ohne Rühren in einem Autoklaven erhitzt und nach dem Abkühlen den aus der Lösung ausgeschiedenen, aus den wertvollen Wachsbestandteilen bestehenden, noch halbflüssigen Kristallbrei von dem. ungelöst gebliebenen Rückstand trennt. Um das Lösungsmittel besser auszunutzen, kann man es auch eine Serie von Autoklaven passieren lassen, in der Weise, daß stets das frische Lösungsmittel mit den am meisten ausgelaugten Wachsrückständen und das am meisten angereicherte Lösungsmittel mit dem frischen Montanwachs in Berührung kommt. Des weiteren kann man kontinuierlich in einer druckfesten Waschkolonne arbeiten, die innen mit Sieben, Füllkörpern o dgl. ausgerüstet und außen mit einem Heizmantel umgeben ist. Bei dieser Arbeitsweise wird oben in die Kolonne das flüssige Montanwachs in einem kontinuierlichen Strome zugeführt und von unten das unter dem gewünschten Druck stehende Lösungsmittel durch die Kolonne geleitet oder in umgekehrter Anordnung bei Verwendung von Lösungsmitteln mit höherem spezifischem Gewicht als das Montanwachs. Die nach beendigter Extraktion erhaltene Lösung wird, falls nicht entharztes Rohmontanwachs verwendet wurde, abgekühlt und nach dem Auskristallisieren der Wachsbestandteile die Harzlösung abgetrennt. Wurde dagegen bereits entharztes Montanwachs extrahiert, so wird die nach dem Extrahieren erhaltene Flüssigkeit entspannt. Hierdurch wird der größte Teil des Lösungsmittels zum Verdampfen gebracht, der Rest wird durch Abdestillieren entfernt.
• Das durch das vorliegende Verfahren gewonnene Produkt zeichnet sich dem entharzten und insbesondere dem nicht entharzten Montanwachs gegenüber durch hellere Farbe und leichtere kaffinierbarkeit aus.
• Beispiel I Io Teile Rohmontanwachs werden im Autoklaven mehrmals hintereinander mit je 5o Teilen eines Benzol-Alkohol-Gemisches im Verhältnis I : 4 bei 15 o° und etwa 12 Atm. Druck behandelt. Die gesammelten Extrakte werden abgekühlt, die ausgefallenen Wachskristalle von der Harzlösung getrennt und das @ noch anhaftende Lösungsmittel verdampft. Man erhält 5 Teile eines braunen Wachses.
• Beispiel e In eine Kolonne, die innen mit Sieben, Füllkörpern o. dgl. ausgerüstet und außen mit einem Heizmantel umgeben ist, wird oben in kontinuierlichem Strom entharztes Montanwachs zugeführt, während von unten auf I35° erhitztes Methanol unter dem entsprechenden Druck von etwa g Atm. eingepumpt wird. Der Waschprozeß wird bei 135' durchgeführt. Die oben abgehende methylalkoholische Lösung wird entspannt, wodurch der größte Teil des Methanols zum Verdampfen gebracht wird; der verbleibende Teil wird durch Abdestillieren entfernt. Es wird ein hellbraunes, leicht raffinierbares Wachs in einer Ausbeute von etwa 40 °1a gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Produkte aus Montanwachs durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln öder Lösungsmittelgemischen, die vorzugsweise die Wachssäuren und Wachsester lösen, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische bei erhöhtem Druck und Temperaturen, die über ihrem Siedepunkt bei gewöhnlichem Druck liegen, zur Anwendung kommen.