DE522270C - Herstellung von Phosphorhalogenverbindungen - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 4. APRIL 1931

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12i _i;GRUPPE

N. V. Electro-Chemische Industrie in Roermond, Holland*)

Herstellung von Phosphorhalogenverbindungen Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. September 1928 ab

Es ist bekannt, aus Phosphaten durch Behandlung des Ausgangsmaterials mit Chlor in Gegenwart von Kohle oder Kohlenoxyd oder diesen beiden Reduktionsmitteln Phosphorhalogenverbindungen zu gewinnen.

Es wurde gefunden, daß die Einwirkung des Halogens, insbesondere des Chlors, bei Reaktionen dieser Art bedeutend verbessert wird, wenn man sie in Gegenwart von Katalysatoren vor sich gehen läßt, wodurch die technische Anwendung dieser Reaktion möglich wird und große Vorteile bietet. Als Katalysatoren kommen zwei Stoffgruppen in Betracht, nämlich:

a) Stoffe, in denen die reagierenden Stoffe mehr oder weniger löslich bzw. fein verteilbar sind, die also als Dispergierungsmittel für die reagierenden Stoffe angewendet werden;

b) Stoffe, die als Halogenaktivatoren wirken.

Als Beispiel der ersten Gruppe kann Zinkchlorid und Natriumcarbonat genannt werden; diese Katalysatoren führen eine bedeutende Verbesserung des Prozesses vor allem in dem Sinne herbei, daß die Reaktion auch bei niedrigerer Temperatur glatt vonstatten geht. Beispiele der zweiten Gruppe bilden Chloride, wie Kupferchlorid, Ferrichlorid und Chlorschwefel. Der Zusatz kleiner Mengen dieser Stoffe zum Reaktionsgemisch hat ebenfalls eine bedeutende Beschleunigung der Reaktion zur Folge.

Das Verfahren ist besonders von Bedeutung bei der Umwandlung von Tricalciumphosphat mit Chlor in Gegenwart von Kohle, wobei Phosphorchlorverbindungen oder Phosphorchlorsauerstoffverbindungen neben Calciumchlorid gebildet werden, etwa nach der Gleichung

Ca₃(POJo+ 8 Cl_n+8C
= 2 P CP + 3 Ca Cl₂"+ 8 C O.

Ausführungsbeispiele

ι. Ein Gemisch von Tricalciumphosphat mit überschüssiger Kohle wird getrocknet und mit S °/o Zinkchlorid gemischt. Man erhitzt die Mischung auf etwa 500 bis 6oo°, während man einen Chlorstrom über das Gemisfch leitet. Es findet eine leicht vor sich gehende Reaktion statt, bei der Phosphorchlorverbindungen gebildet werden, die mit dem gleichzeitig gebildeten Kohlenmonoxyd überdestillieren, während Calciumchlorid zurückbleibt.

2. Einem trockenen Gemisch von Tricalciumphosphat mit überschüssiger Kohle setzt man 2 o/o Kupferchlorid zu. Das Gemisch wird vorgetrocknet. Sodann leitet man in derselben Weise, wie im ersten Ausführungsbeispiel beschrieben, Chlor darüber, wobei mit einer

*l Von dem Patentsucher ist als der Erfinder atigegeben worden:

Dr. Henri Gelissen in Roermond, Holland.

sehr guten Ausbeute die Umwandlung zu
Phosphorchlorverbindungen und Calciumchlorid stattfindet.

Die Reaktion kann man weiterhin durch
physikalische und mechanische Einwirkungen,
wie Bestrahlung mit wirksamen Strahlen, Rühren u. dgl, beschleunigen.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   ίο Verfahren zur Herstellung von Phosphorhalogenverbindungen aus Phospha

   ten, insbesondere Tricalciumphosphat, durch Behandlung des Ausgangsmaterials mit Halogenen, vorzugsweise Chlor, in Gegenwart von Reduktionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Halogenisierung in Gegenwart von Katalysatoren vorgenommen wird, die, wie Zinkchlorid, als Lösungsmittel oder Dispergierungsmittel für die reagierenden Stoffe oder, wie Kupferchlorid, als Halogenaktivatoren wirken.

   BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI