DE520152C - Darstellung von stueckigem, wasserfreiem Aluminiumchlorid - Google Patents

Description

• Darstellung von stückigem, wasserfreiem Aluminiumchlorid Wasserfreies Aluminiumchlorid wurde bisher in der Weise gewonnen, daß die Dämpfe in verhältnismäßig weiten Gefäßen, z. B. in Kammern, niedergeschlagen wurden. Infolge der geringen Konzentration der Dämpfe fiel das Aluminiumchlorid in Form von Kristallen oder als Pulver an. In dieser Form, insbesondere als feines Pulver, eignet es sich schlecht zum Versand, weil es, besonders wenn es noch geringe Mengen Eisenchlorid als Verunreinigung enthält, außerordentlich leicht mit der Feuchtigkeit der Luft reagiert und daher schon während des Verpackens sich weitgehend zersetzt. Ferner ist es in der erwähnten Form sehr voluminös, so daß zu seiner Verpackung viel Packmaterial benötigt wird. Man hat bisher durch Destillieren oder Schmelzen von Aluminiumchlorid unter Druck dieses in kompakte Form gebracht.
• Es wurde nun gefunden, daß man auch ohne Anwendung von Druck ein stückiges, wasserfreies Aluminiumchlorid erhalten kann, das die obenerwähnten Nachteile nicht aufweist, wenn man Aluminiumchloriddämpfe in Gefäßen, z. B. Eisenbehältern, abkühlt und hierbei so lange Aluminiumchloriddämpfe nachströmen läßt, bis das Aluminiumchlorid in Form eines einheitlichen Blockes erstarrt ist.
• Man arbeitet bei. diesem Verfahren vorteilhaft in der Weise, daß man .eine Reihe von Kondensationsgefäßen an eine von Aluminiumcbloriddämpfen durchströmte Leitung so anschaltet, daß sich zunächst das vorderste Gefäß mit Aluminiumchloriddämpfen füllt, worauf der in diesem Raum nicht verdichtete Anteil zu dem nächsten Kondensationsgefäß strömt usw. Hierbei ist es im allgemeinen von Vorteil, die Leitung selbst warm zu halten. Die Kondensationsgefäße kann man z. B. unterhalb der mit strömendem Chloriddampf beschickten Leitung so anordnen, daß die schweren Aluminiumchloriddämpfe in das Gefäß hinabsinken und dort aus den Abgasen der Aluminiumchloridherstellung nach der Kondensation noch vorhandenes Restgas, z. B. Kohlensäure, verdr:ingen. Durch eine größere Reihe solcher Kondensationsgefäße kann man entweder den sämtlichen Aluminiumchloriddampf in Blockform kondensieren, oder man kann auch nur einen Teil in dieser Weise, den Rest durch Anwendung von Kondensationsräumen üblicher Art als lockere Kristalle oder in Pulverform gewinnen.
• Es ist vielfach vorteilhaft, den Kondensationsgefäßen konische Form zu geben, um den entstandenen Aluminiumchloridblock leichter herausnehmen zu können. Auch empfiehlt es sich, die Wände vorher mit einer Schicht eines Körpers zu versehen, der ein Festhaften des Aluminiumchlorids an der Wand verhindert, z. B. mit einer Schicht von Graphit, Ruß, Talk oder Speckstein. In vielen Fällen verwendet man vorteilhaft die Versandemballage selbst als Kondensationsgefäß, indem man diese an die Aluminiumchloriddampfleitung in geeigneter Weise anschließt.
• Mit der beschriebenen Gewinnung des wasserfreien Aluminiumchlorids in stückiger Form läßt sich gleichzeitig eine Reinigung verbinden, indem man die Dämpfe des unreinen Aluminiumchlorids mit einem Reduktionsmittel behandelt, sie z. B. über Eisen-oder Aluminiumspäne leitet, wobei z. B. das in ihnen vorhandene Eisen- oder Titanchlorid zu dem entsprechenden niedrigerwertigen Chlorid bzw. zu Metall reduziert wird. Man arbeitet in diesem Falle vorteilhaft so, daß das Rohr, in dem die Eisen-oder Aluminiumspäne sich. befinden, von den Aluminiumchloriddämpfen selbst auf gleichmäßiger Temperatur gehalten wird.
• Das so erhaltene stückige Aluminiumchlorid nimmt nur etwa den dritten Teil des Raumes von pulveriger Ware ein. Beim Liegemassen an der Luft mit geringem Wassergehalt zeigt z. B. pulverförmiges Aluminiumchlorid infolge Aufnahme von Feuchtigkeit nach zwei Wochen eine Gewichtszunahme von' 75 %, während es in der nach dem vorliegenden Verfahren erzeugten kompakten Form in der gleichen Zeit nur 4,7 % seines Gewichtes an Feuchtigkeit aufnimmt. Beim Aufbewahren in mit Feuchtigkeit gesättigter Luft nimmt pulveriges Aluminiumchlorid in derselben Zeit um ioa %, dagegen das nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche stückige Aluminiumchlorid um 23 % an Gewicht zu. Die in Blockform hergestellte Ware ist spröde und kann z. B. durch einen Brecher leicht zerkleinert werden.
• Beispiel Aus einem mit Feuerungsgasen geheizten Destillierkessel, der in der Mitte einen nach unten offenen, in den Kessel hineinragenden Stutzen zum Entweichen von Aluminiumchloriddämpfen hat, werden 50o kg pulverförmiges eisenhaltiges Aluminiumchlorid, das aus Bauxit hergestellt ist und einen Raum von 7001 einnimmt, langsam in ein Rohr abdestilliert, durch das die Aluminiumchlöriddämpfe in eine Anzahl von Versandtrommeln nacheinander geführt werden. Nach Beendigung der Destillation enthält die erste Trommel mit 15 o 1 Inhalt 35o kg Aluminiumchlorid in Form eines dichten Blockes, die zweite am Boden .etwa i3okg, ebenfalls als festen Block, während q. kg Aluminiumchlorid sich in Form kleiner Kristalle in der dritten Trommel niedergeschlagen haben. Das kompakte Produkt der ersten und zweiten Trommel zeigt die obenerwähnten physikalischen Eigenschaften. Zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens schaltet man nach Sulfonierung der ersten Trommel die nur teilweise gefüllte zweite Trommel an die Stelle der ersten, bis auch die zweite gefüllt ist usf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Gewinnung von wasserfreiem Aluminiumchlorid in haltbarer und versandfähiger Form, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumchloriddämpfe in gekühlte Gefäße von gegebenenfalls konischer Form, zweckmäßig in die Versandgefäße selbst, von oben entsprechend der jeweils kondensierten Menge einströmen läßt, so lange, bis das Alunüniumchlorid in Form eines Blockes erstarrt. a. Ausführungsform nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumchloriddämpfe in Gefäßen gekühlt werden, die mit der Schicht eines indifferenten Mittels versehen sind, um das Festkleben des Aluminiumchlorids an den Wandungen zu verhindern, z. B. mit einer Schicht von Graphit, Ruß, Talk oder Speckstein.