DE515563C - Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 7. JANUAR 1931

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

M515563 KLASSE 22 f GRUPPE

I. G. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*) Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Dezember 1928 ab

In weiterer Ausbildung des Verfahrens des Patents 499171 wurde gefunden, daß man Ferrohydroxyd bzw. Ferrocarbonat enthaltende Niederschläge, wie man sie in bekannter Weise aus Ferrosalzlösungen durch Fällen mit geeigneten Fällmitteln, wie z. B. Natronlauge, Soda, Kalkmlich usw., erhalten kann, in Gegenwart von Wasser oder wäßrigen Salzlösungen mittels gasförmigen Sauerstoffs oder sauerstoffhaltigen

xo Gasen, wie Luft, unter erhöhtem Druck und Temperaturen über 100 ° C ebenfalls zu farbstarken Eisen- (3-) Oxyden oxydieren kann. Durch Erhitzen auf z.B. zwischen 100° und 250 ° C liegende Temperaturen gewinnt man so gelbrote, braunrote bis blaurote Eisenoxydpigmente von hoher Deckkraft, außerordentlicher Lebhaftigkeit des Farbtons und großer Farbkraft. Die so gewonnenen Pigmente besitzen eine außerordentlich feine Struktur und besondere Weichheit und können verhältnismäßig hohen Temperaturen, z.B. 900⁰C, ausgesetzt werden, ohne wesentlich zu sintern.

Höhere Temperaturen sowie größere Konzentration der Reaktionsfiüssigkeit bewirken eine Verschiebung des Farbtons nach Blaurot, während bei niedrigeren Temperaturen mehr gelbrote Pigmente erhalten werden.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, bei der Fällung des Ferrocarbonats oder -hydroxyds den Neutralpunkt nicht zu über-

schreiten, d. h. einen kleinen Unterschuß des Fällungsmittels zu verwenden. Eine Abtrennung von der bei der Fällung entstehenden Salzlösung ist dabei nicht unbedingt erforderlich.

Die nach dem neuen Verfahren gewonnenen Pigmente können nach dem Trocknen vermählen oder unvermählen unmittelbar als Farbstoff verwendet werden; in manchen Fällen empfiehlt es sich, sie zu verglühen.

Beispiel 1

In eine Lösung von 1400 kg kristallisiertem FeSO₄ · yaq in 3 cbm Wasser, die sich in einem Rührautoklaven befindet, gibt man 1 cbm Natronlauge von 30 ° Be Gehalt. Man erhitzt den Autoklaven während etwa 3 bis 4 Stunden auf 190 bis 200^c C und preßt bei starkem Rühren Sauerstoff unter einem Überdruck von 10 Atm. ein. Nach beendeter Oxydation wird der Autoklav entspannt und das Eisenoxyd von der Salzlösung getrennt, getrocknet und gegebenenfalls gemahlen. Das Pigment ist von hellroter Farbe.

Beispiel 2

In eine Lösung von 1400 kg kristallisiertem Fe SO₄ · 7aq in 4 cbm Wasser gibt man 3,18 cbm Sodalösung, die im Liter 150 g Na₂CO₃ enthält. Das Gemisch wird im Autoklaven unter gutem Rühren und Durchleiten von Sauerstoff bis

_- *)Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

■u,

(1,Dr. Bernhard Wt,r\schmitt in Mannheim und Dr. Annemarie Beuther in Krefeld.

ίο Atm. Überdruck 5 bis 6 Stunden auf 210 bis 225 ° C erhitzt und im -übrigen wie in Beispiel ι behandelt. Das Produkt zeigt im Ölaufstrich einen leuchtend roten Farbton und kann gegebenenfalls noch bei Temperaturen bis zu iooo⁰ C verglüht werden, wobei der Farbton nach Violett umschlägt.

Beispiel 3

Zu einer Lösung von 1400 kg kristallisiertem Fe SO₄ · 7 aq in 4 cbm Wasser gibt man 1,33 cbm Natronlauge, die im Liter 300 g NaOH enthält, erhitzt das Gemisch im Rührautoklaven während etwa 3 bis 4 Stunden auf 170 bis 190 ° C, preßt Sauerstoff unter einem Überdruck von 15 Atm. ein und arbeitet wie in Beispiel 1 auf.

Das so erhaltene Produkt ist ein braunstichiges Rot.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydpigmenten durch Oxydation Ferrohydroxyd enthaltender Niederschläge mittels Sauerstoff oder sauerstoffhaltiger Gase in Gegenwart von Wasser oder wäßrigen Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation unter erhöhtem Druck bei Temperaturen über 100° C durchführt.