DE51471C - Verfahren zur Darstellung von zu Schiefspulver geeigneter Sprenggelatine - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 78: Sprengstoffe, Zündholzherstellung.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. Juli 1889 ab.

Nitro- oder Sprenggelatine ist bekanntlich eine etwa 7- bis 10 procent. Lösung von Nitrocellulose in Nitroglycerin und stellt eine geleeartige weiche Masse dar. Wenn es gelingt, mehr Nitrocellulose in dem Nitroglycerin zur Lösung zu bringen, so wird das Erzeugnifs immer fester und nimmt immer mehr die Beschaffenheit eines kraftvollen, rauchlos verbrennenden Schiefspulvers an. Die bekannten Mittel, die Lösungsfähigkeit des Nitroglycerins für Nitrocellulose zu steigern, sind indessen kostspielig und erfordern Zusätze von gewissen flüchtigen Stoffen, namentlich von Kampher, welche in dem fertigen Erzeugnifs zunächst verbleiben, daraus aber dann langsam verdunsten. Die Zusammensetzung des Explosivstoffes ändert sich deshalb mit der Zeit, und damit ändern sich auch seine Eigenschaften.

Es ist jetzt gelungen, ein' neues Verfahren zu finden, durch welches das physikalischchemische Zusammentreten von Nitroglycerin und Nitrocellulose zu einem festen, schiefspulverartigen Körper ohne Zuthat gedachter Stoffe herbeigeführt wird, also ein reines Nitrogelatine-Schiefspulver entsteht, das in seiner Zusammensetzung und in seinen Eigenschaften durchaus beständig ist.

Dieses neue Pulver enthält seine beiden genannten Erzeugungsbestandtheile etwa zu gleich grofsen Gewichtstheilen.

Das neue Verfahren besteht wesentlich darin, zuerst nur ein rein mechanisches, inniges Mischen der Molecule des Nitroglycerins und der Nitrocellulose in dem Mengenverhältnifs herbeizuführen, welches im Enderzeugnifs als erforderlich erkannt ist, und danach den physikalisch-chemischen Vorgang zur Durchführung kommen zu lassen, den man schlechthin mit Lösung des festen in dem flüssigen Stoff oder hier im besonderen Falle mit Gelatinirung bezeichnet.

Es löst sich bekanntlich die Nitrocellulose bei niedriger Temperatur nicht in dem Nitroglycerin. Es wird deshalb zur anfänglich nur mechanischen Mischung eine Temperatur der beiden genannten Körper eingehalten, welche unter der gewöhnlichen liegt. Man bringt bei -f- 6 bis 8° C. Temperatur 1 Gewichtstheil löslicher Nitrocellulose in Nitroglycerin von sechsbis achtfacher Gewichtsmenge. Man kann dabei die Nitrocellulose trocken oder feucht anwenden. Sie wird mit dem Nitroglycerin ganz durchtränkt werden, es wird aber nichts von ihr in Lösung übergehen. Sollte eine Nitrocellulose zur Anwendung kommen, die trotz der niedrigen Temperatur doch schon Neigung zum Lösen hat, so wird dieses durch Zusatz geeigneter flüchtiger Stoffe zum Nitroglycerin verhindert. Solcher der Lösung hinderlicher Stoff ist namentlich Benzol.

Um die Durchtränkung der Nitrocellulose so innig wie nur möglich zu machen, bringt man sie aus dem Bade in einen Raum, dem mittelst einer Luftpumpe die Luft entzogen werden kann und nach dem Einbringen der nitroglycerinfeuchten Nitrocellulose entzogen wird. Jede Luft entweicht jetzt aus den Poren der Cellulose und wird durch Nitroglycerin ersetzt, so dafs eine denkbar innigste Berührung der Molecule beider Stoffe mit einander entsteht.

Hiernach wird das Gewicht der Menge festgestellt und diese unter eine Presse oder in eine Centrifuge gebracht, um den Nitroglyceringehalt so weit daraus zu entfernen, dafs das dem Enderzeugnifs zugedachte Mischungsverhältnifs übrig bleibt. Das abgeprefste oder abgeschleuderte Nitroglycerin wird gewogen und

(2. Auf lage, ausgegeben am 12. Juli i8gg.)

damit das im Gemenge zurückgebliebene festgestellt.

Hierbei wird fortwährend die gekennzeichnete niedrige Temperatur eingehalten und bewahrt, denn das abfliefsende Nitroglycerin mufs dünnflüssig sein, darf also nichts von der Nitrocellulose aufgelöst haben, damit es zur Ausübung des hier beschriebenen Verfahrens fernerhin wieder benutzt werden kann.

Der aus der beendeten Pressung oder Ausschleuderung kommende Kuchen wird zerstückelt und nun auf hohe Temperatur, d. i. solche von 60 bis 90° C, bei der das Nitroglycerin die Cellulose auflöst, gebracht. Je höher' der Gellulosegehalt des Gemenges ist, je höher wird innerhalb genannter Grenzen die Temperatur zu wählen sein, um einen Gelatinirungsvorgang homogen durch die ganze Masse eintreten zu lassen.

Je mehr Nitroglycerin. in dem Gemenge belassen ist, je leichter geschieht die Gelatinirung, doch ist das Endergebnifs noch ziemlich weich, wenn 2' Gewichtstheile' Nitroglycerin auf je ι Gewichtstheil Nitrocellulose kommen. Je geringer der Nilroglyceringehalt ist, je fesler wird das Erzeugnifs, doch geht die Gelatinirung dann um so schwieriger vor sich. Man kann sie indessen, auch bei gleichen Gewichtstheilen von Nitroglycerin und Nitrocellulose, ganz gut namentlich dadurch erreichen, dafs man das vom zu vielen Nitroglycerin befreite Gemenge unter entsprechend hoch erwärmtes Wässer¹ bringt.

■ Nach der Gelatinirung schafft man die Masse jetzt, immer unter Bewahrung der genannten hohen Temperatur, zur Comprimirung unter eine Presse. Die Masse wird zu Platten von ι bis 2 mm Dicke zusammengequetscht. -.Esi entweicht dabei ein Theil des in ihr vorhang denen Wassers direct, während der.-ändere Theil daraus verdampft. . ;■ ^vJ

Letzteres wird womöglich durch/je-toen die Presse durchziehenden warmen Luftstrom befördert und kann noch viel mehr dadurch beschleunigt werden, dafs man die Platten zwischen erwärmten Walzen zu sehr dünnen Blättern von etwa Y₁₀ mm Dicke auswalzt.

Sind die geprefsten Platten trocken und zeigen sie sich als celluloidartig gleichmäfsig durchscheinend, so werden mehrere Platten auf einander gelegt und zusammengerollt und noch einmal immer in der Temperatur von etwa 80⁰C. zusammengeprefst und in irgendwie gewünschte Abmessungen- gebracht.

Lassen die getrockneten Platten nicht homogene Stellen erkennen, so mufs'. ihre Masse zwischen den geheizten Walzen eines Mischungswalzwerkes so lange geknetet werden, bis vollständige Homogenität eintritt.

Das so endlich in Form von Platten erhaltene Erzeugnifs wird in mehr oder weniger kleine Theile zerschnitten, um die für Schiefspulver übliche Körnung zu bekommen. Es verhält sich in Hinsicht auf'Zündfähigkeit und sonst in seiner Verwendung wie andere rauchlos explodirende Schiefspulver, hat aber seiner chemischen Natur entsprechend eine bedeutendere Kraft.

Man kann in dem fertigen Erzeugnifs das Verhältnifs der Nitrocellulosemenge zur Nitroglycerinmenge noch erhöhen. Man bringt dazu die Körner oder auch die dünnen Platten in eine Flüssigkeit, welche Nitroglycerin aufzulösen vermag, nicht aber Nitrocellulose. Solche Flüssigkeiten sind Aether, Chloroform und vor allem Methylalkohol. Entsprechend mit Wasser verdünnt, löst letzterer bei einer Temperatur von etwa 40 ° C. sehr leicht Nitroglycerin, nicht aber Nitrocellulose auf und reichert so in dem nach Vorstehendem erzeugten Schiefspulver den Nitrocellulosegehalt an.

Man erniedrigt nachher die Temperatur des Methylalkohols auf + 10⁰C. und erreicht dadurch ein vollständiges Absetzen des Nitroglycerins, das dann abgezogen und wieder verwendet werden kann.

Zur Sicherung der chemischen Stabilität des wie hier beschrieben erzeugten Schiefspulvers kann man dem Nitroglycerin gleich anfangs ι bis 2 pCt. Diphenylamin zusetzen.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Das Verfahren, bei der Temperatur von + 6 bis 8⁰C. in Nitrocellulose Nitroglycerin einsickern zu lassen und darin in einem luftleeren Raum innig sich vertheilen zu

·,; lassen, darauf das Nitroglycerin bei ge-(: nannter niedriger Temperatur abzupressen oder abzuschleudern, bis etwa gleich grofse Mengen von Nitroglycerin und Nitrocellulose nur noch beisammen sind, dann aber das Gemenge in einer Temperatur von 60 bis 90⁰ C. gelatiniren zu lassen und zusammen zu pressen, sowie zugleich zu trocknen bezw. zwischen geheizten Walzen zu kneten, zu Platten zu walzen und endlich zu Schiefspulver in Körner zu zerkleinern.

2. Die Anreicherung des Nitrocellulosegehalts in einem nach Anspruch 1 gefertigten Schiefspulver durch Herauslösen einesTheiles des Nitroglycerins bei ungefähr 40 ° C. Temperatur mittelst mit Wasser verdünntem Methylalkohol.

3. Zur Sicherung der chemischen Stabilität des nach Anspruch 1 gefertigten Schiefspulvers der Zusatz von 1 bis 2 pCt. Diphenylamin zum Nitroglycerin.