DE510420C - Kontinuierliche Herstellung von Schwermetallaziden - Google Patents

Description

• Kontinuierliche Herstellung von Schwermetallaziden Nach einem bekannten Verfahren stellt man Schwermetallazide in der Weise her, daß man in eine bewegte Schwermetallacetatlösung bei Zimmertemperatur Alkaliazidlösung langsam zufließen läßt. Die Bildung erfolgt in der Weise, daß das an der Zusammenflußstelle der beiden Flüssigkeiten gebildete Schwertnetallazid, das im Überschuß der Schwerm.etallacetatlösung löslich ist, zunächst in Lösung geht und sich erst bei weiterem Einfließenlassen von Alkaliazidlösung abscheidet. Das Verfahren hat folgende Nachteile: Während der Fällung nimmt der Gehalt der Lauge an Schwermetallacetat fortwährend ab, wodurch sich das Lösungsvermögen für Schwermetallazid dauernd vermindert. Ferner wird durch die doppelte Umsetzung zwischen Alkaliazid und Schwermetallacetat Alkaliacet.at gebildet, das sich in der Mutterlauge ständig anreichert, wodurch, da das Lösevermögen desselben für Schwermetallazid von demjenigen von Schwermetallacetat verschieden ist, die regelmäßige Kristallisation gestört wird. Es ist deshalb ein fortwährendes Regulieren der Einflußgeschwindigkeit der zutropfenden Lösung erforderlich, um eine einigermaßen gleichmäßige Kristallbildung zu erlangen.
• Es wurde gefunden, daß dieser Übelstand beseitigt werden kann, wenn man die beiden Fällflüssigkeiten bei Zimmertemperatur gleichzeitig in eine bewegte wäßrige Flüssigkeit einfließen läßt, die einen Stoff gelöst enthält, der ein mäßiges Lösevermögen für Schwermetallazi:d aufweist, ohne letzteres zu zersetzen. Der gelöste Stoff darf weder mit Alkaliazid noch mit Schwermetallsalz Fällungen geben. Geeignet für diesen Zweck ist z. B. Natriumacetat oder andere Körper von ähnlichen Eigenschaften.
• Weiter wurde gefunden, daß es zweckmäßig ist, das Gefäß, in dem die Fällung vor sich geht, mit einem Überlauf zu versehen, um stets ein gleiches Fällvolumen einhalten zu können. Es ist hierbei erforderlich, außer den beiden zufließenden Fällösu.ngen noch kontinuierlich so viel von dem Lösemittel zuzugeben, wie dem ständigen Abfluß entspricht. Das kann dadurch erfolgen, daß man entweder .das Lösemittel als solches in das Reaktionsgefäß einbringt oder dasselbe gelöst in der einen oder anderen oder beiden kontinuierlich zufließenden Fällflüssigkeiten zugibt.
• Die Arbeitsweise hat folgende Vorteile: Die Reaktionsmengen und die Konzentrationsverhältnisse im Fällgefäß bleiben immer dieselben. Dadurch ist eine absolut gleichmäßige Kristallbildung gewährleistet.
• Die aus dem Reaktionsgefäß kontinuierlich abfließende Flüssigkeit mit dem entstandenen Schwermetallazid läuft auf ein Filtertuch, das in bestimmten Abständen durch ein neues ersetzt wird. Das erhaltene Schwermetallazid wird sodann gewaschen und getrocknet. Die Mutterlauge kann zur Herstellung neuer Mengen Schwermetallazid verwendet werden, indem sie in entsprechender Menge der- einen oder anderen oder beiden Fällflissigke i2 en zugesetzt Man kennt bereits ein - kontinuierliches Herstellungsderfallren7 für Uchwermetallazide. Dieses ist aber von dem vorliegenden grundsätzlich verschieden. Nach diesem Verfahren werden die beiden Ausgangsflüssigkeiten in dünnem Strahle gegeneinandergespritzt, so daß die Vereinigung derselben und die dadurch bedingte Bildung von Schwermetallazid in der Luft vor sich geht. Das auf diese Weise entstandene Schwermetallazid wird dann mittels eines schräg gestellten Trichters auf ein Filter geleitet. Durch diese Anordnung wird an der Zusammenflußstelle der beiden Ausgangslösungen das Schwermetallazid außerordentlich schnell gefällt und von der Fällflüssiigkeit getrennt. . Die erhaltene Form der Kristalle ist bei der weiteren Verarbeitung (Laden) unerwünscht. Ganz abgesehen von der Schwierigkeit des »Laufens« des mehlfeinen Pulvers in den Ladeapparaten neigt ein derart gefälltes Produkt sehr zu Staubbildung, ist also bei der Weiterverarbeitung nicht nur unangenehm, sondern auch gefährlich infolge des Absetzens von feinem explosivem Staub in den Arbeitsräumen. Bei Verarbeitung von Bleiazid wirkt der Staub infolge der gesundheitsschädigenden Eigenschaften des Bleis besonders störend.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwermetallaziden durch gleichzeitiges Zusammenbringen der Fällflüssigkeiten, bestehend aus löslichem Schwerinetallsalz und Alkaliazid bei Zimmertemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungen dieser Salze in eine bewegte wäßrige Flüssigkeit eingetragen werden, die einen Stoff gelöst enthält, der für -Schwermetallazid ein beschränktes Lösevermögen hat.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkeitsvolumen des Reaktionsgefäßes konstant gehalten wird und das entstandene Schwermetallazid fortgesetzt aus dem Reaktionsgefäß, z. B. durch Abfluß, entfernt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Löseflüssigkeit für Schwermetallazid konstant gehalten wird.