DE1621549C3 - - Google Patents

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DE1621549C3
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iron sulfate
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pickling
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DE1621549A
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Henri Marcel St-Chely D'apcher Lozere Robert (Frankreich)
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CREUSOT-LOIRE PARIS
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CREUSOT-LOIRE PARIS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/14Sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regenerierung gebrauchter eisensulfathaltiger Beizen für Siliziumstähle durch Abscheiden eines Teils des Eisensulfates.
Es ist bekannt (britische Patentschrift 910 356), beim Regenerieren gebrauchter eisensulfathaltiger Beizen das ausgeschiedene Eisensulfat durch Filtrieren zu entfernen.
Weiterhin ist es bekannt (französische Patentschrift 808 033), verbrauchte schwefelsaure Beizen für Eisenlegierungen durch eine Kristallisationsvorrichtung und anschließend durch eine Entwässerungsschleuder hindurchzuleiten, wobei in der letzteren hydratisiertes Eisensulfat FeSO4 · 7H2O abgeschieden wird. Auch hat man dabei bereits eine Filtervorrichtung verwendet, um vor dem Abscheiden des Eisensulfates Feststoffverunreinigungen wie etwa Eisenoxyd oder kleine Teile ungelöster Oxydhäutchen abzufiltrieren.
Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Verfahren liegt darin, daß letztere nicht dazu geeignet sind, solche Beizen zu regenerieren, die zum Behandeln von Siliziumstählen dienen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem es möglich ist, Beizen für eine Behandlung von Siliziumstählen zu regenerieren.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß zunächst das in der Beize enthaltene Kieselsäuregel durch Filtration mittels aus Polyestergewebe bestehender Filtersäcke abgeschieden und anschließend das Eisensulfat in an sich bekannter Weise durch Kühlung und Zentrifugieren abgetrennt wird.
Die Erfindung geht aus von der Erkenntnis, daß ein Regenerieren von Beizen für Siliziumstähle mit den bekannten Verfahren deshalb nicht möglich war, weil diese Beizen nicht nur Eisensulfat, sondern auch kolloidale hydratisierte Kieselsäure SiO2 · H2O enthalten. Diese Kieselsäure wird durch die Entwässerungsschleuder nicht abgeschieden und kann auch von einem vorgeschalteten Filter für Feststoffverunreinigungen nicht zurückgehalten werden. Sie gelangt daher mit der sauren Flüssigkeit wieder in das Beizbad, so daß sich die Badflüssigkeit fortschreitend mit Kieselsäure anreichert, und zwar bis zu dem Zeitpunkt, in welchem es einerseits unmöglich wird, weitere Bleche zu beizen, und andererseits, die saure Flüssigkeit abzuschleudern.
Mit den erfindungsgemäßen Filtersäcken hingegen ist es möglich, das Kieselsäuregel. aus der Beize zu entfernen. Anschließend kann die Beize dann, wie es bei normalen Stählen üblich ist, der normalen Kühlkristallisatibn und dem Zentrifugieren unterworfen werden;'
Dabei erfolgt in der Kristallisationsvorrichtung eine solche Kühlung, daß aus der sauren Flüssigkeit, die bei ihrem Eintreten in die Kristallisationsvorrichtung nicht mit Eisensulfat gesättigt war, infolge der Abkühlung Kristalle von hydratisiertem Eisensulfat ausfallen, welche in einer kälteren, mit Eisensulfat gesättigten Flüssigkeit in Suspension verbleiben. Die der Kristallisationsvorrichtung nachgeschaltete Entwässerungsschleuder trennt die Kristalle von der gesättigten Flüssigkeit, woraufhin letztere erneut in den Beizbehältern verwendet werden kann, in welchen sie durch Wiedererhitzung in den ungesättigten Zustand zurückgeführt wird.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines Beispiels näher erläutert.
Man pumpt die eisensulfathaltige Beize, die zum Behandeln von Siliziumstählen dient, aus einem Beizbad ab und fördert sie in Filtersäcke aus Polyestergewebe. Beim Durchströmen der Filtersäcke wird das in der gebrauchten Beize vorhandene Kieselsäuregel zurückgehalten. Im vorliegenden Fall verwendet man zwei parallel zueinander geschaltete Reihen von Filtersäcken, wobei jeweils eine der Reihen beaufschlagt wird, während man die Filtersäcke der anderen Reihe von Kieselsäuregel säubert.
Nach dem Austritt aus den Filtersäcken wird die von Kieselsäuregel befreite Beize gekühlt, um das Eisensulfat auskristallisieren zu lassen. Beim Ausführungsbeispiel erfolgt die Kühlung in einer gegen^ über der horizontalen geneigt angeordneten Drehtrommel, in welche im Gegenstrom Kaltluft eingeblasen wird, und zwar unter Verwendung von Ventilatoren. Vor Beginn der Kühlung beträgt die Temperatur der Beize etwa 75° C. Nach der Kühlung liegt die Temperatur bei 25° C. .. .■·.
Die Beize mit den in ihr suspendierten Kristallen wird anschließend an die Kühlung einer Zentrifugierbehandlung in einer Entwässerungsschleuder unterworfen. Vor dem Schleudern enthält die Beize 120 g Eisen je Liter in Form von hydratisiertem Eisensulfat. Nach dem Schleudern beträgt der Gehalt an Eisen nur noch höchstens 70 g je Liter.
Sofort nach Beendigung des Schleudervorgangs wird die Beize erneut in das Beizbad eingeleitet, und zwar läßt man die Beize mit natürlichem Gefälle in das Beizbad einfließen. Die nach der Erfindung aufbereitete Beize ist geeignet, ohne weiteres der erneuten Behandlung von Siliziumstählen zu dienen, da nicht nur das Kieselsäuregel, sondern auch das Eisensulfat in voll befriedigender Weise abgeschieden worden ist. Die Aufbereitung der Beize stellt mit dem Beizbad einen geschlossenen Kreislauf dar.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Regenerierung gebrauchter eisensulfathaltiger Beizen für Siliziumstähle durch Abscheiden eines Teils des Eisensulfates, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst das in der Beize enthaltene Kieselsäuregel durch Filtration mittels aus Polyestergewebe be-' stehender Filtersäcke abgeschieden und anschlie- io' ßend das Eisensulfat in an sich bekannter Weise durch Kühlung und Zentrifugieren abgetrennt wird.
DE19661621549 1965-02-09 1966-02-08 Verfahren zur regenerierung gebrauchter eisensulfathaltiger beizen fuer siliziumstaehle Granted DE1621549B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR4842A FR1432661A (fr) 1965-02-09 1965-02-09 Perfectionnements apportés au traitement des bains de décapage des aciers au silicium

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1621549A1 DE1621549A1 (de) 1971-06-03
DE1621549B2 DE1621549B2 (de) 1973-03-01
DE1621549C3 true DE1621549C3 (de) 1973-10-04

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ID=8570430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19661621549 Granted DE1621549B2 (de) 1965-02-09 1966-02-08 Verfahren zur regenerierung gebrauchter eisensulfathaltiger beizen fuer siliziumstaehle

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US (1) US3499735A (de)
AT (1) AT265813B (de)
BE (1) BE676246A (de)
DE (1) DE1621549B2 (de)
ES (1) ES322764A1 (de)
FR (1) FR1432661A (de)
GB (1) GB1083512A (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3474693D1 (en) * 1983-11-08 1988-11-24 Chemirite Ltd Method for removing a silicic compound from the waste liquor of steel pickling
FR2663344B1 (fr) * 1990-06-15 1992-10-09 Lorraine Laminage Procede de separation de composes siliciques des bains de decapage et installation pour sa mise en óoeuvre.
FR2663860B1 (fr) * 1990-07-02 1994-03-04 Sollac Filtre utilisable pour la separation des composes siliciques contenus dans un bain acide, procede et dispositif pour separarer lesdits composes siliciques.
FR2670508B1 (fr) * 1990-12-13 1994-08-12 Siderurgie Fse Inst Rech Procede de separation des composes de silicium contenus dans un bain de decapage chlorhydrique de pieces notamment des toles d'acier.
DE4116353C1 (en) * 1991-05-18 1992-11-05 Keramchemie Gmbh, 5433 Siershahn, De Removal of amorphous or partially dissolved silicon from aq. treatment soln. - by subjecting soln. collected in vessel to pressure-driven membrane filtration and returning silicon-free filtrate to treatment soln.
BRPI0921093A2 (pt) * 2008-11-14 2015-12-15 Ak Steel Properties Inc decapagem férrica de aço ao silício.

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1515799A (en) * 1922-09-05 1924-11-18 Little Inc A Method of treating spent pickling liquors
US1854628A (en) * 1929-09-26 1932-04-19 Allegheny Steel Co Treatment of steel sheets
US2017773A (en) * 1932-08-02 1935-10-15 Noah B Smith Process of recovering waste pickling solutions
US2322134A (en) * 1939-09-29 1943-06-15 Mellon Inst Of Ind Res Process for recovery of by-products from waste pickle liquors
GB623446A (en) * 1946-06-06 1949-05-18 Norman Swindin Improvements in and relating to processes and apparatus for the regeneration of spent iron and steel acid pickle liquors

Also Published As

Publication number Publication date
ES322764A1 (es) 1966-11-16
AT265813B (de) 1968-10-25
US3499735A (en) 1970-03-10
FR1432661A (fr) 1966-03-25
DE1621549A1 (de) 1971-06-03
DE1621549B2 (de) 1973-03-01
GB1083512A (en) 1967-09-13
BE676246A (de) 1966-06-16

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