DE508097C - Verfahren zur Herstellung von festen Alkalisalzen organischer Verbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von festen Alkalisalzen organischer Verbindungen Die Herstellung von Natronsalzen organischer Verbindungen in festem Zustande ist mitunter sehr schwierig. Vor allem ist dies der Fall bei Verbindungen, denen Natronsalze leicht löslich, die Alkali empfindlich sind und die beim Einengen bzw. Trocknen bei. höherer Temperatur sich zersetzen. Als solche kommen vor allem die organischen Metallverbindungen in Betracht, wie z. B. Quecksilberphenole, Quecksilberphenolkomplexsalze, Quecksilberdioxydcarbonsäuren, ferner organische Arsen-, Antimon-, Phosphorverbindungen u. dgl. m.
• Man hat die entsprechenden Natronsalze bisher nur durch vorsichtiges Eindampfen bei geringer Temperatur und hohem Vakuum isolieren können oder die freien Produkte in Natronsalzgemische, sogenannte Alkalikomplexsalze übergeführt, um wasserlösliche Produkte zu erhalten.
• Weiterhin sind Verfahren zur Reindarstellung von Alkali- und Calciumsalzen des Phenolphtaleins bekannt geworden, die unter Ausnutzung der Tatsache, daß die betreffenden Salze des Phenolphtaleins in den angewendeten Lösungsmitteln, z. B. Alkohol, schwer löslich sind, durch Umsetzung von Phenolphtalein mit Alkali- bzw. Calciumalkoholat in einem Lösungsmittel zu den in diesem Lösungsmittel schwer löslichen Salzen gelangen. Es wurde nun gefunden, daß sich ganz allgemein die Alkalisalze organischer Verbindungen auf einfachem Wege und bequem herstellen lassen, indem man die freien Verbindungen mit den Alkalisalzen aromatischer hydroxylh:altiger Körper unter Zusatz geringer Mengen Wasser innig verreibt. Auf diese technisch sehr einfache Art erhält man ohne jeglichen Substanzverlust und unter Umgehung der kostspieligen Vakuumdestillation in kurzer Zeit bei gewöhnlicher Temperatur die Alkalisalze komplizierter organischer Verbindungen in hohem Reinheitsgrad.
• Auch für die Herstellung der Alkalisalze an und für sich leicht zugänglicher organischer Verbindungen bedeutet das Verfahren einen Vorteil durch den Wegfall der großen Flüssigkeitsmengen und durch den erheblichen Zeitgewinn.
• Beispiel i i 5 Gewichtsteile Chlorbenzoesäure werden mit i2 Gewichtsteilen Phenolnatrium innig verrieben unter Zusatz von 1j2 bis i Gewichtsteil Wasser, bis das Gemisch sich feucht und schmierig anfühlt. Daraufhin extrahiert man das Ganze mit Äther, saugt ab und wäscht bzw. dekantiert zur Entfernung des Phenolgenuches nochmals mit Äther. Als Rückstand bleibt chlorbenzoesaures Natrium in quantitativer Ausbeute zurück. Beispiele Ersetzt man im Beispiel i Phenolnatrium durch ß-Naphtholnatrium in entsprechendem Molekularv erhältnis, so erhält man ebenfalls in theoretischer Ausbeute chlorbenzoesaures Natrium. Beispiel 3 17,4 Gewichtsteile p-Nitrophenolquecksilber (Hg - 59,i8 %) werden mit io Gewichtsteilen Phenolnatrium (Handelsware, wasserhaltig) verrieben. Nach kurzer Zeit tritt Farbenumschlag nach orangerot ein; mit Äther oder Alkohol extrahiert, bleibt das Natronsalz des p-Nitrophenolquecksilbers in quantitativer Ausbeute zurück. Beispiel 4 Ersetzt man im Beispie13 p-Nitrophenolquecksilber durch Kresolquecksilbercyanid (Hg - 69,96 % ), so erhält man in derselben Weise das leicht lösliche Natronsalz des Kresolquecksilbercyanides.
• Beispiel s Entsprechende molekulare Mengen von Nitrophenylstibinsäure und Phenolnatrium, wie nach Beispiel i umgesetzt, ergeben das grünschwarze Natriumsalz.
• Durch Destillation der Äther- bzw. Alkoholauszüge erhält man das Phenol quantitativ zurück, so daß überhaupt kein Substanzverlust eintritt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festen Alkalisalzen organischer Verbindungen, gekennzeichnet durch die Behandlung der freien Verbindungen mit Alkalisalzen aromatischer hydroxylhaltiger Körper und ihrer Derivate und Substitutionsprodukte in Gegenwart geringer Mengen Wasser.