DE500692C

DE500692C - Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen

Info

Publication number: DE500692C
Application number: DEB119968D
Authority: DE
Inventors: Dr Alwin Mittasch; Dr Carl Mueller; Dr-Ing Walther Schubardt
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-05-24
Filing date: 1925-05-24
Publication date: 1930-09-05

Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen In dem Patent 485 639 ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen durch Leiten von Eisencarbonyldämpfen in verdünntem Zustand über erhitzte feste Körper oder durch erhitzte Flüssigkeiten oder Schmelzen beschrieben.
Es wurde nun gefunden, daß man zu reinem Eisen von ausgezeichneten Eigenschaften auch gelangen kann, wenn man das Eisencarbonyl in einen erhitzten Hohlraum derart einführt, daß es sich in der Hauptsache im freien Raum und nur in untergeordnetem Maße an der Wandung zersetzt. Zu diesem Zweck läßt man das Carbonyl dampfförmig oder flüssig in der Weise in den Hohlraum eintreten, daß es eine längere Strecke im Gasraum durchlaufen muß, bevor es wesentlich mit der Wandung in Berührung kommen kann. Größe und Form des Hohlraumes werden vorteilhaft so gewählt, daß die Oberfläche der Wandung im Verhältnis zum Rauminhalt möglichst klein ist, wie z. B. bei einem weiten Rohr oder einem kugelförmig gestalteten Apparat.
Man kann das Carbonyl beispielsweise mittels einer Düse oder eines Verdampfers von oben in ein vertikales, von außen auf geeignete Temperatur, z. B. 26o1, geheiztes Rohr von 6o cm lichter Weite und 35o cm Länge einführen, wobei der Streukegel der Düse bzw. des Verdampfers zweckmäßig so eingestellt wird, daß die einzelnen Flüssigkeits- bzw. Dampfteilchen nicht nach den Wandungen hin, sondern in Richtung der Rohrachse beschleunigt werden. Bei einem Durchsatz von z. B. 8,5 kg Eisencarbonyl in einer Stunde zerfällt dieses in Kohlenoxyd und Eisenpulver von äußerst feiner Verteilung, das durch den von oben nach unten gerichteten Gasstrom mitgeführt wird und am unteren Ende oder außerhalb des Ofens durch mechanische Mittel oder auf magnetischem oder elektrischem Wege abgeschieden werden kann.
Die Temperatur des Zersetzungsraumes wählt man wie bei dem Verfahren des Hauptpatents zweckmäßig zwischen roo und q.001. Es ist einerseits darauf zu achten, daß sie hoch genug ist, daß sich das Carbonyl beim Durchgang durch den Ofen rasch und vollständig zersetzt, da es sonst nicht nur das Eisen verunreinigen, sondern dieses u. U. nachträglich beim Zutritt von Luft zur Entzündung bringen würde. Andererseits darf die Temperatur hier q.00° nicht wesentlich übersteigen, da bei höheren Temperaturen das Kohlenoxyd anfängt, das Eisen gemäß Fe -f- CO - Fe0 + C zu oxydieren und sich zudem selbst in Kohlenstoff und Kohlensäure zu zersetzen: a CO - C + CO-Da die beiden letzteren Reaktionen eine beträchtliche Wärmetönung besitzen, während für die Dissoziation des Eisencarbonyldampfes in Eisen und Kohlenoxyd Wärme verbraucht wird, macht sich ein unerwünschter Reaktionsverlauf, der zu einer Verunreinigung des Eisens durch Eisenoxyd und Kohlenstoff führen kann, alsbald durch Steigerung der Temperatur im Ofen bemerkbar. Die günstigste Arbeitstemperatur ist von der Konzentration des Carbonyldampfes, der Gasgeschwindigkeit, Größe und Form des Ofens abhängig. Als besonders vorteilhaft hat sich im allgemeinen das Gebiet von 25o bis 3oo° C erwiesen.
Da jedoch die beiden obenerwähnten Nebenreaktionen bei sehr hohen Temperaturen mehr und mehr zurücktreten, das Kohlenoxyd neben dem metallischen Eisen also immer beständiger wird, kann man andererseits die Zersetzung des Carbonyls auch bei sehr hohen Temperaturen, etwa oberhalb goo°, vornehmen. Es muß jedoch vermieden werden, daß das Eisen bei der Abkühlung bis auf etwa 40o° längere Zeit mit Kohlenoxyd in Berührung kommt, da es sonst nachträglich durch Kohlenstoff verunreinigt wird.
Sowohl bei der Anwendung in flüssiger wie in Dampfform kann dem Carbonyl indifferentes oder reduzierendes Gas beigemischt sein. Man kann ferner die Zersetzung auch unter vermindertem Druck vor sich gehen lassen. Durch Einführung geringer Mengen von gas- oder dampfförmigen Stoffen, welche die Bildung und damit auch die Zersetzung des Carbonyls katalytisch beschleunigen, wie z. B. gasförmiges Ammoniak, läßt sich die Zersetzungstemperatur herabdrücken bzw. die Leistung eines Ofenraumes bestimmter Größe erhöhen. Man kann auch von der katalytischen Wirkung (Keimwirkung) nicht nur von frisch entstandenem, sondern auch von besonders eingeführtem und im Gasraum schwebendem, fein verteiltem Eisen oder anderen fein verteilten festen Stoffen auf die Spaltung des Carbonyls Gebrauch machen.
Man erhält nach dem beschriebenen Verfahren im allgemeinen ein außerordentlich lockeres, schwammiges Produkt von hellgrauer Farbe, das infolge seiner Reinheit und ungewöhnlich großen Oberflächenentwicklung zu verschiedenen technischen Zwecken mit Vorteil verwendet werden kann. Es enthält weder Schwefel, Phosphor, Silicium, Arsen noch Kupfer, Mangan und andere Metalle, selbst nicht in Spuren. Als einzige Verunreinigung kommen höchstens geringe Mengen elementaren oder gebundenen Kohlenstoffs und, wenn bei der Herstellung Sauerstoff nicht vollständig ausgeschlossen war, Spuren von Eisenoxydul in Betracht, die nötigenfalls durch mechanische oder chemische Mittel entfernt werden können. Häufig wird schon durch Erhitzen des Eisens auf hohe Temperatur, gegebenenfalls bis zum Schmelzen, unter Bildung von Kohlenoxyd eine praktisch vollständige Beseitigung dieser Verunreinigungen erzielt.
Für bestimmte Zwecke läßt sich das entstandene fein verteilte Eisen besonders vorteilhaft in der Weise gewinnen, daß man es in einer indifferenten Flüssigkeit oder Schmelze auffängt, in der es suspendiert wird. Beispielsweise legt man geschmolzenes Paraffin vor, das große Mengen Eisen aufzunehmen vermag. Man kann auch die Hauptmenge des Eisens in beliebiger Weise und nur einen Teil derart gewinnen.

Claims

PATrNTANsPRÜcHr: i. Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 485 639, dadurch gekennzeichnet, daß man Eisencarbonyl in verdünntem oder unverdünntem Zustand hier in einen erhitzten Hohlraum derart einführt, daß es sich in der Hauptsache im freien Raum und nur in geringem Maße an den Wandungen des Hohlraumes zersetzt. z. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung bei Temperaturen vor sich gehen läßt (unterhalb etwa q.00° oder oberhalb etwa. 9oo' C), bei denen eine Einwirkung des entstehenden Kohlenoxyds auf das Eisen oder eine Zersetzung des Kohlenoxyds in Kohlenstoff und Kohlensäure praktisch nicht stattfindet. 3. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung in Gegenwart von gas- oder dampfförmigen oder fein verteilten festen Stoffen vor sich gehen läßt, welche den Zerfall des Carbonyls in Eisen und Kohlenoxyd beschleunigen.