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Verfahren zur Herstellung und Sammlung von an kondensierten Schwefel-Sauerstoff-
Verbindungen u. dgl. freiem Zinkoxyd.
Die Erfindung bezieht sieh auf die Herstellung von Zinkoxyd, insbesondere eines solchen für Kautschukverstärkung.
Nach einem bekannten Verfahren wird Zinkoxyd in der Weise hergestellt, dass ein Strahl eines verhältnismässig kühlen, oxydierenden Gases gegen einen austretenden Strahl von metallischem
Zinkdampf gerichtet wird. Es wurde gefunden, dass die physikalischen Eigenschaften des nach diesem Verfahren erzeugten Zinkoxydes einigermassen von dem Ursprung des austretenden Zinkdampfstrahles, d. h. von der Art abhängt, welche für seine Erzeugung in Verwendung gekommen ist. Wird der Zinkdampf durch Verflüchtigung von raffiniertem Zink erzeugt, so ist das daraus nach dem vorgenannten Verfahren gewonnene Zinkoxyd frei oder praktisch frei von Verunreinigungen, wie Chloriden, Sulfaten usw.
Wird jedoch der Zinkdampf aus einem
Gemisch von zinkhaltigen und kohlenstoffhaltigen Materialien erzeugt, so wurde gefunden, dass das hiemit nach dem vorerwähnten Verfahren gewonnene Zinkoxyd fast unvermeidlich Ver- unreinigungen enthält, welche, selbst wenn sie nur in äusserst geringfügigem Masse vorhanden sind, doch eine ausgesprochen schädliche Wirkung auf das Zinkoxyd für dessen Verwendung zur Kautschukverstärkung haben.
Die Ergebnisse angestellter Untersuchungen führten zur Anschauung, dass sich geringe Mengen von Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen und ähnliche auf der Oberfläche der Zinkoxydteilchen kondensieren, wenn der Zinkdampf aus einer Beschickung erzeugt wird. welche aus einem Gemenge von zinkhaltigem und kohlenstoffhaltigem Material besteht, und dass diese Verbindungen in hohem Masse die Ursache der vorerwähnten nachteiligen Wirkungen sind.
Die Erfindung fusst auf der Entdeckung, dass die Kondensation der Schwefel-SauerstoffVerbindungen auf der Oberfläche der Zinkoxydteiichen weitestgehend vermindert wird, wenn die Abscheidung der Zinkoxydteilchen aus den Gasen, in welchen erstere suspendiert sind, bei einer Temperatur über etwa 125" C ausgeführt wird.
So wurde gefunden, dass. wenn man die die Zinkoxydteilchen in Suspension tragenden Gase durch eine geeignete Sammelvorrichtung für Zinkoxyd hindurchleitet und diese Vorrichtung auf einer Temperatur von nicht weniger als 125" C hält, die Schwefel-Sauerstoff-V erbindungen (hauptsächlich Schwefeldioxyd und Schwefeltrioxyd) mit den abströmenden Gasen mitziehen und, wenn überhaupt, nur eine ganz geringfügige schädliche Kondensation dieser Verbindungen auf den Zinkoxydteilchen stattfindet. Im weitesten Sinne betrifft die vorliegende Erfindung die Herstellung von Zinkoxyd aus einem Gemisch von zinkhaltigem und kohlenstoffhaltigem Material und die Abscheidung der Zinkoxydteilchen aus den Gasen unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von nicht weniger als 125 C.
In ihrer Anwendung auf die Herstellung von sehr reinem Zinkoxyd mit besten Eigenschaften für Zwecke der Kautschukverstärkung zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, praktisch durchaus niehtoxydierende Bedingungen oberhalb einer vorzugsweise brikettierten Charge von zink-und kohlenstoffhaltigen Materialien aufrechtzuerhalten, welche von einem Rost getragen wird und durch welche ein die Verbrennung ermöglichender Gasstrom hindurchgeschickt
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wird. Die dabei entstehenden, metallische Zinkdämpfe enthaltenden gasförmigen Produkte werden in eine oxydierende Atmosphäre solcher Art eingeführt, dass die Zinkoxydteilchen annähernd augenblicklich auf eine Temperatur abgekühlt werden, welche nicht höher als ungefähr 700 C, vorzugsweise jedoch niedriger ist.
Gleichzeitig wird gemäss der Erfindung dieses plötzliche Abkühlen der Zinkoxydteilchen so geregelt, dass die sie in Suspension tragenden Gase erst nach Durchgang durch die Sammelvorrichtung für das Zinkoxyd auf eine Temperatur unter 1250 C abgekühlt werden. Es werden daher die Gase und die darin suspendierten Zinkoxydteilchen auf einer Temperatur unter 7000 C, jedoch nicht weniger als 1250 C gehalten und
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1250 C betragenden Temperatur abgetrennt werden.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung und die Art der Durchführung des Verfahrens können am besten unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert werden, in welcher Fig. 1 eine Ansicht eines Ofens mit Wanderrost und einer Zinkoxydsammelvorrichtung, Fig. 2 eine Draufsicht auf den Ofen und die Vorrichtung (nach Fig. 1) und Fig. 3 ein Schnitt durch eine Einzelheit nach der Linie 3-3 der Fig. 2 ist.
Auf dem Wanderrost 13 des Ofens 10 werden mittels eines Zuführungstrichters 11 Brennstoffbriketts aufgebracht, welche durch einen einstellbaren Verteiler 12 in bestimmter Schichtdicke gleichmässig verteilt, beim Durchgang durch die Entzündungskammer 14 entflammt und vom Rost weiter gefördert werden, durch welchen hindurch geregelte Mengen eines oxydierenden Gases, wie Luft, zur Beschickung geleitet werden. Hinter der Entzündungskammer 14 werden vermittels des Trichters 15 Brennstofferzbriketts auf die Schicht des Brennstoffes aufgebracht und durch den Verteiler 21 in gleichmässiger Dicke verteilt.
Diese Brennstofferzbriketts gelangen von einer Brikettiermaschine zum Trichter 15 über die von einem Blechgehäuse 17 umhüllte und mit einer Staubaussortiereinrichtung versehene Rinne 16, entlang welcher sie durch Verbrennungsgase vorgewärmt werden, welche in bestimmten Mengen von der Entzündungskammer 14 durch deren Öffnung 18, Abzugsrohr 19 und Verteilrohre 20 abgeleitet und unter der Rinne 16 zum Austreten gebracht werden.
Fast augenblicklich nach dem Aufbringen beginnt die Reduktion der in den Brennstofferzbriketts enthaltenen Zinkverbindungen und auch die Verflüchtigung des metallischen Zinks zu Zinkdampf ; der Hauptteil dieser Vorgänge findet in der sich über den grössten Teil der Ofenlänge erstreckenden Hauptkammer, 22 statt, in welcher durch geregelte Mengen hindurchgeschickter Luft oberhalb
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des metallischen Zinkdampfes durch Austrittsöffnungen 23 dieser Kammer und oberhalb derselben befindliche Düsen 25 von Windkammern 24 nach aufwärts und gegen sie wird von Ringschlitzen 27 der Windkammern aus kühles oxydierendes Gas, vorzugsweise Luft, geblasen, welches den Windkammern durch Rohre 26 und 26'unter Druck zugeführt wird.
Der aus den Düsen 25 austretende metallische Zinkdampf wird augenblicklich zu Zinkoxyd verbrannt, und infolge der Wirkung des kühlenden Gasstromes wird die Flammentemperatur herabgemindert und die Zinkoxydteilchen augenblicklich auf eine Temperatur abgekühlt, welche nicht höher als 700 C und vorzugsweise nicht höher als 500 C ist. Diese Herabsetzung der Flammentemperatur und das augenblickliche Abkühlen verhindern ein Zusammenballen der feinen Zinkoxydteilchen zu grösseren Teilchen.
Die Temperatur, auf welche die Zinkoxydteilchen augenblicklich abgekühlt werden sollen, hängt zumindest einigermassen von der Konzentration des Zinkdampfes in den aus den Öffnungen 23 des Ofens austretenden gasförmigen Produkten ab. Unter den vorangegebenen Betriebsverhältnissen kann diese Temperatur etwa 700 C betragen, sie ist jedoch vorzugsweise geringer als etwa 500 C.
Die fein verteilten Zinkoxydteilchen, welche in den bei der Reduktion entstehenden Gasen suspendiert sind, werden durch einen von einem Motor 31 angetriebenen Ventilator 30 in eine oberhalb der Düsen 25 befindliche Haube 28 und in das Rohr 29 gesaugt und von dort durch die Leitung 32 und Verteilleitungen 33 zum Sackraum 34 mit Säcken 35 gefördert.
Der Sackraum wird auf eine Temperatur nicht unter 1250 C gehalten. Die Zinkoxydteilchen lagern sich in den Säcken 35 ab, während die Gase durch diese hindurchtreten und durch Abzüge abströmen. Das Zinkoxyd wird in den am Boden der Säcke 35 angeschlossenen Trichtern 36 gesammelt und dann in geeigneter Weise ausgetragen. Wenn das Zinkoxyd in den Trichtern 36 längere Zeit verbleibt, ist es wünschenswert, letztere und auch das darin befindliche Zinkoxyd'auf einer Temperatur nicht unter 125 C zu halten.
Die Abscheidung der Zinkoxydteilchen aus den Gasen unter Aufrechterhaltung einer nicht unter 125 C liegenden Temperatur bringt die Kondensation von Schwefel-SauerstoffVerbindungen auf der Oberfläche der Zinkoxydteilchen auf ein Mindestmass. Diese Kondensation wird durch Aufrechterhaltüng einer Mindesttemperatur von 1250 C im Sammelsystem
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oder Sackraum nicht vollständig verhindert, sondern es findet bei dieser Minimaltemperatur doch noch eine geringe Kondensation statt, doch ist das Ausmass derselben während der kurzen Zeit. während welcher das Zinkoxyd gewöhnlich im Sammelsystem bleibt, ein so geringes, dass schädliche Mengen von Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen nicht zur Ablagerung gelangen.
Wenn das Zinkoxyd in Absetzkammern gewonnen und dortselbst den vom Ofen kommenden Schwefel-und Sauerstoff enthaltenden Gasen während längerer Zeit ausgesetzt bleibt, als dies bei dem üblichen Vorgang mit Sammelsäcken stattfindet, so können über 125 C liegende Temperaturen notwendig werden, um eine schädliche Kondensation der Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen auf den Zinkoxydteilchen hintanzuhaltell.
In dem Masse, als die Brennstoff-und Brennstofferzbriketts auf dem Wanderrost 13 erschöpft werden, entsteht ein minderes Zinkoxyd ; wenn die Charge über die Hauptkammer 22 hinaus gefördert wurde, ist ihr Kohlenstoffgehalt dann soweit erschöpft, dass es schwierig ist, oberhalb der Charge eine durchaus nichtoxydierende Atmosphäre aufrechtzuerhalten ; zur Aufarbeitung der Charge, während dieses letzten Stadiums der Behandlung, dient die schmale Kammer 39, welche sich an die Hauptkammer 22 des Ofens anschliesst und von welcher die entstehenden gasförmigen Produkte durch die Austrittsöffnung 40 und das Rohr 41 zu einer Sammelvorrichtung gelangen, woselbst das Zinkoxyd aus den Gasen abgeschieden wird.
Hinter dieser Kammer 39 ist noch eine schmale Kammer 42 vorgesehen, welche mit einem Kamin 43 in Verbindung steht ; anschliessend daran ist am äussersten Ende des Wanderrostes der Aschenfall 44 zur Aufnahme und Abfuhr der zurückbleibenden Klinker der Beschickung vorgesehen.
Obgleich die Ausführung der Erfindung für einen Ofen mit Wanderrost und mit einer brikettierten Charge beschrieben wurde, ist es klar, dass die Erfindung auch mit verschiedenen anderen Typen von Öfen mit oder ohne brikettierter oder teilweise brikettierter Charge durchgeführt werden kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung und Sammlung von an kondensierten Schwefel-Sauerstoff.
Verbindungen u. dgl. freiem Zinkoxyd, bei welchem eine Charge aus zink- und kohlenstoff. haltigen Materialien so hoch erhitzt wird, dass die Zinkverbindungen reduziert und das metallische Zink verflüchtigt werden, das dann zu Zinkoxyd verbrannt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die die Zinkoxydteilchen in Suspension enthaltenden Gase unter Aufrechterhaltung einer nicht unter rund 1250 C liegenden Temperatur zu einer Sammelvorrichtung geführt und dort von den Zinkoxydteilchen bei einer Temperatur nicht unter etwa 125 C abgeschieden werden, um die Kondensation von sauren Gasen oder die Ablagerung von Schwefel-Sauerstoff-Verbindungen auf den Zinkoxydteilchen praktisch vollkommen zu verhindern.