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Herstellung von Pflanzenkohle. Die Erfindung betrifft die Herstellung
von Pflanzenkohle, die in bekannter Weise mit Erfolg zum Reinigen, Klären oder Entkeimen
von Flüssigkeiten oder Lösungen benutzt wird.
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Die Erfindung will das bekannte Verfahren, gemäß welchem Pflanzenkohle
dadurch erzeugt wird, daß man eine innige Mischung von kohlenstoffhaltigem Gut pflanzlichen
Ursprungs (z. B. Sägemehl) und kohlensaurem Magnesiumhydrat erhitzt, und kennzeichnet
sich dadurch, daß das in dem Endprodukt enthaltene 1Tagnesiumoxyd daraus ausgeschieden
wird durch Kohlensäurebehandlung (beispielsweise unter Druck) in Gegenwart von hinreichend
Wasser, um seine Lösung zu ermöglichen. Es hat sich herausgestellt, daß die erzeugte
Kohle hierdurch aktiver wird.
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Die dabei entstehende Lösung von Magnesiumbicarbonat gibt nach Ausscheidung
aus der Kohle Magnesiumcarbonat, und zwar entweder durch Verminderung des Drucks
oder Erhöhen der Temperatur oder durch beide Maßnahmen gemeinsam.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Magnesiumoxyd
enthaltende Kohle in Wasser mit Kohlensäure unter Überdruck behandelt, dann die
Lösung von der Kohle noch unter Druck getrennt und hierauf vorzugsweise bei Atmosphärendruck
erhitzt.
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Das bei der letzten Verfahrensstufe niedergeschlagene kohlensaure
Magne"siumhydrat wird zweckmäßig auf weiteres in aktive Kohle überzuführendes Material
(Sägemehl o. dgl.) zur Einwirkung gebracht, wodurch eine Art Kreisprozeß entsteht.
Dieses frisch bereitete Carbonat ist, -wie sich erwiesen hat. für die Durchführung
des Verfahrens ganz besonders geeignet.
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Ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens besteht darin, da:ß die Nebenprodukte
wiedergewonnen und das Aktivierungsmittel in einer für die Wiederbenutzung geeigneten
Form ausgezogen und wiedergewonnen werden kann.
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Um die für die Weiterbehandlung des erhaltenen Produkts nötwendige
Wassermenge so gering wie möglich zu halten und um die für das Auflösen des NIagnesiumcarbonats
in dem Wasser zum Niederschlagen des kohlensauren Magnesiumhydrats' erforderliche
Zeit herabzusetzen, kann man die Einwirkung von Druck und Temperatur auf die Lösbarkeit
dieser beiden Salze ausnutzen. Es ergab sich, daß ihre Löslichkeit proportional
dem statischen Druck des Wassers und umgekehrt proportional seiner -Temperatur ist.
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Auch die für das Lösen und Niederschlagen der Salze erforderliche
Zeit wird gleicherweise von Druck und Temperatur beeinflußt. Da aber die Löslichkeit
der Salze und die für das Lösen und Niederschlagen dieser Salze erforderliche Zeit
nicht unmittelbar proportional dem verwendeten Druck sind, ergeben sich gewisse
Grenzen, jenseits deren es nicht wirtschaftlich ist zu arbeiten.
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Bei einer Ausführungsform . des Verfahrens wird das in der Kohle gebildete
doppeltkohlensaure Magnesium bei geeignetem hohem Druck (beispielsweise 8 Atm.)
und bei geeigneter niederer Temperatur (beispielsweise Zimmertemperatur) in Wasser
gelöst, und nachdem die erzielte Lösung von der Kohle abgeschieden ist, wird das
kohlensaure Magnesiumhydrat durch Erhitzen der abgeschiedenen Lösung auf eine höhere
Temperatur (z. B. 30° C) und bei geringerem Druck (beispielsweise Atmosphärendruck)
niedergeschlagen. Das Ausscheiden des kohlensauren Magnesiumhydrats kann weiter
beschleunigt werden, indem man die abgeschiedene Lösung einem Unterdruck mit oder
ohne Anwendung von Hitze unterwirft.
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Es wurde festgestellt, daß, wenn die Tem= peratur der Lösung von doppeltkohlensaurem
Magnesium nicht wesentlich höher als 22° C gehalten wird, die Zeit ausreicht, um
die Lösung von der Kohle unter Atmosphärendruck abzutrennen, bevor das kohlensaure
Magnesiumhydrat anfängt niederzuschlagen.
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Wenn aber doppeltkohlensaure Magnesiumlösung bei einer Temperatur
gebildet wird, die wesentlich höher ist als z2° C, so muß die Lösung von der Kohle
getrennt werden, während sie noch unter Druck ist, und das kohlensaure Magnesiumhydrat
wird durch Herabsetzen des Druckes auf .die abgeschiedene Lösung niedergeschlagen.
Beispiel. ioo Gewichtsteile gewöhnlicher Sägespäne, die durch Siehmaschen von "/ZO
Zoll gehen (io I. M. M.) werden mit ioo Gewichtsteilen kohlensauren Magnesiumhydrats
und iou Gewichtsteilen Wasser gemischt.
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Das Gemisch wird in einer Kugelmühle oder einem ähnlichen Mahlgang
innig gemischt, wobei das kohlensaure Magnesiumhydrat in die Sägespäne hineingearbeitet
wird. Das Bewegen in der Mühle wird vorzugsweise etwa zo Minuten lang fortgesetzt.
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Das Gemisch wird dann auf beliebige Weise getrocknet und hierauf in
eine Retorte von irgend geeigneter Form gebracht, vorzugsweise in eine solche nach
Patent 394 114-Die Temperatur des Behandlungsgutes wird allmählich auf etwa iooo°
C gebracht und soll möglichst nicht unter iooo° C bleiben. Verwendet man in dem
Ofen nach Patent 394 114 Schichtdicken von '-/,Zoll, so erfordert die Erhitzung
des Gemisches auf etwa iooo° C ungefähr 5 Minuten.
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Hierauf wird die gleiche Temperatur noch während einer weiteren Zeitspanne,
z. B. von 5 Minuten, gehalten. Während dieser Zeit ist die Verkohlung durchgeführt
und die Gasbildung hört auf; die Temperatur wird jedoch noch weiter gehalten, weil
sich ergeben hat, daß dann ein porigeres Produkt erzielt wird, als wenn die Erhitzung
sofort abgebrochen wird, sobald die Gasbildung aufgehört hat. Während der Erhitzung
werden die Produkte der trockenen Destillation des kohlenstoffhaltigen Gutes in
beliebiger bekannter Weise gekühlt und kondensiert.
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Um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen, ist es wichtig, daß die
nötige hohe Temperatur jedem Teilchen der Masse während der vorgeschriebenen Zeit
erteilt wird, und die verwendeten Mittel müssen diesem Zweck entsprechen. Nach der
Hitzebehandlung läßt man die Masse abkühlen, und das gewonnene Magnesiumoxyd wird
von der Kohle durch irgendeines der nachfolgend beschriebenen Verfahren oder durch
ihr Zusammenwirken getrennt.
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Beispiel. Das Gemisch von Kohle und Magnesiumoxyd, wie es von der
Retorte kommt, wird mit einer Menge Wasser versetzt, die ungefähr 40mal das Gewicht
des enthaltenen Magnesiumoxyds beträgt; hierauf wird das Gemisch bei 7 Atm. Druck
und Raumtemperatur der Wirkung von Kohlensäuregas ausgesetzt, das in Kontakt damit
durchgeleitet wird. Die oben geschilderte Wassermenge ist annähernd hinreichend,
um das Magnesiumoxyd als übersättigte doppeltkohlensaure Magnesiumlösung bei der
angegebenen Temperatur und Druck zu lösen. Nachdem das gesamte Magnesiumoxyd gelöst
ist, wird der Druck auf Atmosphärendruck herabgesetzt und die Lösung von doppeltkohlensaurem
Magnesium von der Kohle abgefiltert, bevor ein Niederschlagen erfolgt. Läßt man
nun die abgeschiedene Lösung stehen, so fallen etwa 5001o des Magnesiums selbsttätig
als kohlensaures Magnesiumhydrat in etwa 30 Minuten bei 30° C aus und können
wieder verwendet werden. Die Lösung von doppeltkohlensaurem Magnesium wird dann
von dem niedergeschlagenen kohlensauren Magnesiumhydrat abfiltriert und kann zum
Extrahieren von weiterem Magnesiumoxyd aus der Kohle unter über Atmosphärendruck
liegendem Druck und in der Gegenwart von Kohlensäuregas verwendet werden.
Das
Verfahren des Niederschlagens von kohlensaurem Magnesiumhydrat wird sehr beschleunigt,
wenn man die abgeschiedene Lösung auf ioo' C erhitzt, wodurch annähernd das gesamte
Magnesium niedergeschlagen wird, sobald die Lösung ioo' C erreicht.
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Ein zweites Verfahren zum Extrahieren des @Iagtiesiumoxyds aus der
Kohle besteht darin, daß man Kohlensäuregas in Berührung mit der Kohle und dem Magnesiumoxyd
in Wasser bei normalem Druck und Temperatur durchleitet,-bis das ilagnesiumoxyd
als doppeltkohlensaure Magnesiumlösung gelöst wird, worauf die Carbonatlösung von
der Kohle abfiltriert und auf eine Temperatur von etwa 5o' C oder eine andere zwischen
Normaltemperatur und ioo' C gelegene Temperatur erwärmt wird, wobei annähernd 5o
% (je nach der angewendeten Temperatur) des Magnesiums als kohlensaures Magnesiumhydrat
ausfällt, das zur Wiederverwendung verfügbar ist. Nach dein Niederschlagen wird
die Lösung von dem niedergeschlagenen Magnesiumhydrat abfiltriert und steht nach
dem Abkühlen zum Extrahieren von weiterem Magnesiumoxy d aus der Kohle zur Verfügung.
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Beispielsweise kann man ein Gemisch aus Kohle und Magnesiumoxyd, wie
es von der Retorte kommt, mit 8omal soviel Wasser mischen, als 2#lagnesiumoxvd darin
enthalten ist, worauf man Kohlensäuregas in Kontakt bei normalem Druck und Temperatur
durchleitet; diese Wassermenge ist annähernd hinreichend, um das Magnesiumoxyd als
gesättigte Lösung von Magnesiumbicarbonat zu lösen.
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Die kohlensaure Magnesiunilösung wird von der Kohle abfiltriert und
auf etwa 5o' C erhitzt, wodurch 500A des Magnesiums als kohlensaures Magnesiumhydrat
ausgeschieden werden und für die Wiederverwendung zur Verfügung stehen. Die verbleibende
Lösung von doppeltkohlensaurem Magnesium wird von dem niedergeschlagenen kohlensauren
Magnesiumhydrat abfiltriert und steht nach dem Abkühlen zum Extrahieren von weiterem
Magnesiumoxyd aus der Kohle zur Verf ügung.
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Die Temperatur, auf die die abfiltrierte Lösung von doppeltkohlensaurem
Magnesium erhitzt wird, kann ioo' C betragen. In diesem Fall wird das Ausscheiden
von kohlensaurem Magnesiumbydrat annähernd vollständig sein.