DE45786C - Verfahren zur Darstellung des Gallussäuremethyläthers und eines Farbstoffes aus demselben - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des Gallussäuremethyläthers und eines Farbstoffes aus demselbenInfo
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Classifications
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bis jetzt sind von der Gallussäure nur der Aethyl- und Amyläther beschrieben worden,
und Ernst & Zwenger sagen in ihrer Abhandlung: »Ueber die Aether der Gallussäure«
(Ann. d. Ch., 159, S. 27), ausdrücklich: Aus »reinstem« käuflichen Methylalkohol wurde
nicht der Methyläther, sondern wieder nur der Aethyläther der Gallussäure erhalten.
Erfinder geben an, dafs diese Behauptung von Ernst & Zwenger auf einem Irrthum
beruht, indem sie den Methyläther sowohl aus Gallussäure als auch aus Tannin und Methylalkohol
erhalten haben.
Dieser Methyläther krystallisirt aus Methylalkohol in wasserfreien rhombischen Krystallen
vom Schmelzp. 2020.
Er löst sich in heifsem Wasser leicht auf und krystallisirt daraus beim Erkalten in weifsen,
verfilzten Nadeln, welche bei 100 bis ilo°
Krystallwasser verlieren.
Darstellung des Aethers.
20 kg Gallussäure C6 H^ (OH)8 C O OH
+ H2 O werden in 50 1 Methylalkohol in
einem mit RUckflufskühler verbundenen Apparat heifs aufgelöst, und es wird trockenes Salzsäuregas
eingeleitet, bis keine erhebliche Absorption mehr stattfindet. Läfst man nun erkalten
und ruhig stehen, so krystallisirt ein Theil des Aethers in schönen, wasserfreien
Krystallen aus.
Zur Gewinnung der ganzen Menge Aether destillirt man den Methylalkohol ab und trocknet
in einer offenen, auf dem Wasserbad erwärmten Schale.
Die Reinigung geschieht durch Umkrystallisiren aus Wasser.
Entwässert man die Gallussäure vor dem Lösen in Methylalkohol und leitet nur 3 bis
5 pCt. trockenes Salzsäuregas ein, so tritt die Aetherificirung nach 2 bis 3 Tagen ebenfalls
vollständig ein.
Am bequemsten ist folgendes Verfahren:
40 kg krystallisirte Gallussäure und 80 kg Methylalkohol werden mit 4 kg concentrirter
Schwefelsäure langsam vermischt und diese Mischung während 8 bis 10 Stunden am Rückflufskühler
in schwachem Sieden erhalten.
Man läfst dann über Nacht stehen, destillirt den Methylalkohol beinahe vollständig ab und
vermischt den Rückstand mit 50 1 kaltem Wasser, filtrirt, wäscht den schön krystallisirten
Aether mit wenig kaltem Wasser aus und trocknet ihn bei 60 bis 80 °.
Aus gutem Tannin erhält man den Gallussäuremethyläther
ebenfalls in guter Ausbeute, wenn man eine methylalkoholische Lösung desselben mit trockenem Salzsäuregas oder concentrirter
Schwefelsäure behandelt.
Man verfährt in gleicher Weise wie oben unter Anwendung von 40 kg Tannin, 80 kg
Methylalkohol und 12 kg concentrirter Schwefelsäure.
Farbstoff aus Gallussäuremethyläther. 10 kg Gallussäuremethyläther, 12 kg salzsaures
Nitrosodimethylanilin und 80 kg Methylalkohol werden in einem Apparat mit Rückfmfskühler
unter gütern Rühren 4 Stunden zum Sieden erhitzt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von Gallussäuremethyläther,
darin bestehend, dafs man eine methylalkoholische Lösung von Gallussäure oder Tannin mit Salzsäuregas oder concentrirter
Schwefelsäure behandelt.
2. Darstellung eines Farbstoffes nach Patent No. 19580, Anspruch 2., wobei an Stelle
der dort angegebenen Gallussäure der Gallussäuremethyläther tritt, also durch Einwirkung
von salzsaurem Nitrosodimethylanilin auf den Gallussäuremethyläther.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE45786C true DE45786C (de) |
Family
ID=320933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DENDAT45786D Expired - Lifetime DE45786C (de) | Verfahren zur Darstellung des Gallussäuremethyläthers und eines Farbstoffes aus demselben |
Country Status (1)
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