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Verfahren zur Herstellung von plastischen Massen aus Kautschuk, Guttapercha,
Balata u. dgl. Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zum
Einmischen von Füllmitteln in plastische Massen, beispielsweise Kautschuk, Guttapercba,
Balata, Kunstharze u. dgl., bei welchem durch Entfernung der den Zusammenhang störenden,
die Porosität und Durchschlagsmöglichkeiten erhöhenden und die dielektrischen Eigenschaften
des Erzeugnisses wesentlich beeinträchtigenden adsorbierten Fremdbestandteile ein
sowohl in mechanischer als auch elektrischer und chemischer Beziehung besseres Erzeugnis
als nach den bisherigen Verfahren erzielt werden kann.
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Es ist bereits versucht «-orden, die ziemlich bedeutenden 'Mengen
von adsorbierter Luft u. dgl. aus Kautschuk durch Zerreißen desselben und Durchkneten
der Bruchteile im Vakuum zu entfernen, doch ergibt sich dabei die Schwierigkeit,
daß einesteils wieder durch die Zumischung der Füllmittel reichliche Luftmengen
in die Masse hineingelangen und es anderseits auf diesem Wege überhaupt nicht möglich
ist, die besonders auf den Außenflächen der Füllmittel kondensierten und zum Teil
nicht adsorbierten, sondern absorbierten und daher fester gebundenen und möglicherweise
darin in Lösung vorhandenen Gase und Dämpfe und den größten Teil der auf der Oberfläche
kondensierten Feuchtigkeit zu entfernen. '-Mit Rücksicht hierauf wird bei dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung das Füllmittel für sich vor der Vermischung mit der plastischen
Masse einer Behandlung, zweckmäßig bei höherer Temperatur und unter Luftverdünnung,
unterworfen, durch die die teils adsorbierten, teils oberflächlich absorbierten
oder kondensierten Gase und Dämpfe, die eine trennende Atmosphäre um die kleinsten
Teilchen bilden, sowie die Feuchtigkeit entfernt werden. Um weiterhin zu verhindern,
daß das so von schädlichen Fremdbestandteilen befreite Füllmittel wieder aus der
Luft solche aufnehmen kann, geschieht das Zumischen zu dein plastischen Substrat,
dem Kautschuk usw., ebenfalls unter Luftabschluß oder in Gegenwart eines Mittels,
«-elches den Luftzutritt ausschließt und sich entweder im plastisehen Substrat löst
oder damit mischt oder aus ihm bei der weiteren Behandlung ohne Entstehung von Blasen
und Rissen leicht entfernt «-erden kann. Als solche Mittel können sowohl flüssige
als gasförmige benutzt «-erden, wie beispielsweise eine Lösung von Kautschuk in
Gasolin, Petroleumäther u.dgl. oder Kohlensäure. Erfolgt bereit die Entgasung in
Gegenwart von z.B. Kohlensäure, so kann die zur Entfernung der adsorbierten Fremdbestandteile
aus dem Füllmittel benötigte Temperatur wesentlich erniedrigt
werden,
und es ist möglich, durch die mechanische Wirkung des angewandten Schutzgases, beispielsweise
. der spezifisch schweren Kohlensäure, die Fremdbestandteile zu verdrängen und das
Reinigungsverfahren wesentlich zu unterstützen.
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Gemäß der Erfindung wird das Füllmaterial im Anfang einem Röstprozeß
unterzogen. Bis heute hat man Füllmaterial durch Erwärmung bei etwas erhöhten Temperaturen
getrocknet, um freie Feuchtigkeit zu entfernen. Solch ein Trockenprozeß hat jedoch
nur geringe Wirkung auf die anhaftende Feuchtigkeit oder wirklich absorbierte Gase
oder Dämpfe. Es hat sich ergeben (s. J. L a n g m u i r, Journal American Chemical
Society, ¢o [1918j S. 1361), daß adsorbierte Gase oder Dämpfe auf der Oberfläche
mineralischer Teile, wie z. B. Glas oder Glimmer, verhältnismäßig festhaften und
durch das übliche Trocknen nicht entfernt werden. Solche Gasschichten bleiben auf
den Füllteilchen bis zu einem gewissen Grade selbst nach Vermischung dieser Teilchen
mit Kautschukmasse und stören die Kohärenz infolge ihrer Lage zwischen den Oberflächen
der Füllteilchen und dem Kautschuk. In einer ähnlichen Weise findet auch das Anhaften
einer Schicht von ölfarbe auf einer nassen Oberfläche nicht statt. Bei dem Verfahren
gemäß der Erfindung ist die angewandte Hitze genügend, um ein gasfreies Material
zu gewährleisten. Vorzugsweise erfolgt das Verfahren in einem Vakuum. Die Temperatur,
welche nötig ist, wird durch die Art des Füllmaterials und den Grad des Vakuums
bestimmt. Im allgemeinen ist die Anwendung einer Temperatur von ungefähr 300 bis
5o0° nötig.
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Das gasfreie Füllmaterial wird dann mit der Kautschukmasse, vorzugsweise
im Vakuum, vermischt, um eine nachfolgende Adsorption von Gasen zu verhindern. Im
Gegensatz zu dem Material, welches bei den bisher bekannten Verfahren erzeugt wird,
ist das nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Material hochwertig
in bezug auf mechanische bzw. elektrische Eigenschaften. Auch seine Wasserbeständigkeit
wird erhöht.
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Das oben gekennzeichnete Verfahren kann eine Veränderung insofern
erfahren, als das Füllmaterial nach der Entgasung mit einem Mittel imprägniert wird,
welches nicht nur die nachfolgende Bildung von Luftschichten auf dem Füllmaterial
verhindert, bevor es mit dem Kautschuk vermischt wird, sondern welches auch dazu
dient, die Herbeiführung einer engen Vereinigung zwischen dem Füllmaterial und dem
Kautschuk zu fördern. Dieses Mittel kann aus einer Lösung von Kautschuk u. dgl.
in einem flüchtigen Lösungsmittel bestehen. Vorzugsweise jedoch soll es in einem
Gas bestehen oder in einem Gemisch von Gasen, die in der plastischen Masse lösbar
sind.
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Benutzt man bei Ausführung dieses abgeänderten Verfahrens Schlemmkreide
als Füllmaterial, so wird ungefähr i kg des fein verteilten Materials in einem Gefäß,
das sich evakuieren läßt, untergebracht. Der Druck in dem Gefäß wird stark vermindert,
hierauf wird auf ungefähr 16o° erhitzt. Diese Temperatur wird dann ungefähr zwei
Stunden beibehalten. Die Erhitzung wird dann unterbrochen und der Druck im Gefäß
schrittweise erhöht, indem man Kohlenoxyd einführt. Sobald sich das Gefäß auf Zimmertemperatur
abgekühlt hat, wird die Schlemmkreide entfernt und mit dem Kautschuk vermischt.
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Die Schlemmkreide wird mit ungefähr 0,¢5 kg geräuchertem Scheibenkautschuk
und 2-8,4g Schwefel zu einem Teig vermischt. Dieser Teig wird in Schichten von annähernd
o,127 cm Dicke gerollt, zwischen Zinnfolien plattiert und dann für ¢o Minuten bei
einem ungefähren Dampfdruck von 28 kg vulkanisiert. Nach dieser Behandlung werden
die Scheiben mit einem Vakuumtrockner über Schwefelsäure gründlich getrocknet.
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Die Kapazität einer auf diese Weise hergestellten Scheibe ergab 35o
m. m. f., und der Isolationsmiderstand betrug z,q.X los Megohm. Eine Platte, welche
in gleicher Weise hergestellt wurde, nur mit dem Unterschizd, daß die Füllstoffe
nicht in der angegebenen Weise vorbehandelt waren, zeigte eine Kapazität von 352
m. m. f. und einen Isolationswiderstand von 6,5 X 10' Megohm.
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Um den Grad der Porosität dieser Probestücke festzustellen, wurden
sie 14 Tage lang in einer Salzlösung gehalten. Als man die Stücke dann herausnahm
und die Oberfläche getrocknet hatte, zeigten die Platten mit dem entgasten Füllmaterial
eine Kapazität von q.25 m. m. f. und einen Isolationswiderstand von i,¢ X J04 Megohm.
Die Platten dagegen mit dem Füllmaterial, welches nicht behandelt worden war, zeigten
eine Kapazität von 790 m. m. f. und einen Isolationswiderstand von 6,3 X
1o2 Megohm.
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Vergleicht man die elektrischen Versuchsergebnisse der beiden obenerwähnten
Arten von Platten, so ergibt sich, daß die Wasseraufnahme und infolgedessen das
Anwachsen der Kapazität und die Verminderung des Isolationswiderstandes in hohem
Grade durch das vorliegende Verfahren verringert wird. Ähnliche gute Ergebnisse
werden erreicht, wenn man an Stelle von Schlemmkreide anderes Füllmaterial verwendet.
An Stelle von Kohlenoxyd können andere Gase, welche in .
Kautschuk
löslich sind, benutzt werden. Selbstverständlich kommen nur solche Gase in Frage,
welche die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Kautschuks nicht schädlich
beeinflussen. Die in Kautschuk löslichen Gase bilden zunächst eine Schutzhülle um
die Füllteilchen und verhindern die schnelle Adsorption anderer Gase vor oder während
des Mischprozesses. Während des Mischprozesses lösen sie sich im Kautschuk, so daß
eine Bildung von Blasen bzw. Poren nicht eintritt. Bevor man den Teig in seine Endform
bringt und ihn vulkanisiert, wird ein etwaiger wesentlicher Überschuß von derartigem
im Kautschuk aufgelösten Gas vorzugsweise dadurch entfernt, daß man den Teig ziemlich
lange der Luft aussetzt oder dadurch, daß man ihn unter vermindertem Druck knetet.