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Verfahren zur fraktionierten Trockendestillation organischer Stoffe.
Um bei der Trockendestillation organischer Stoffe eine Fraktionierung der Destillate
zu erreichen, hat man vorgeschlagen, entweder die Destillationsgase in hintereinandergeschalteten
Kühlern einer partiellen Abkühlung zu unterwerfen oder aber das Destillationsgut
so langsam zu erwärmen, daß die Destillationsgase entsprechend ihrer Entstehungstemperatur
nacheinander in verschiedenen Stufen behandelt werden können. Das erste Verfahren
hat den Nachteil, daß die Abscheidung in den einzelnen Kühlzonen und den ihnen entsprechenden
Stufen nicht vollständig ist, und zwar teils wegen des kolloiden Zustandes der Destillationsgase
und teils wegen des verschieden hohen Sättigungsgrades des Gases in den verschiedenen
Stufen infolge der veränderten Temperatur. Bei fallender Temperatur wird stets ein
Teil der höher siedenden Destillate, die bei der höheren Temperatur in Sättigung
(roo Prozent) vorhanden «-aren, ausfallen und in das Destillat der niedriger siedenden
Stufe übergehen. Das zweite Verfahren ergibt deshalb keine reinen, stufenmäßig getrennten
Destillate, weil das Destillationsgut, das sich nur langsam erwärmt, sich zonenweise
in verschiedenen Destillationszuständen befindet, so daß nicht nur das Destillat
der gewollten Stufe, sondern auch zum Teil Destillate der benachbarten Stufen mit
übergehen.
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Demgegenüber wurde festgestellt, daß auch dann die verschiedenen Destillate
in ihren Hauptmengen zeitlich nacheinander übergehen, wenn man das Destillationsgut
(z. B. Kohle) sogleich in die hohe Temperatur hineinbringt. Die Schwierigkeit der
Fraktionierung liegt lediglich darin, die Destillate einer jeden Stufe von den geringen
Beimengungen anderer Stufen zu befreien. Nun besteht aber das Destillationsgas nicht
etwa aus einem losen Gemisch von Destillaten, sondern die Destillate sind im Gas
gegenseitig kolloid gebunden bzw. gelöst. Dieser kolloide Zusammenhang ist jedoch
im dampfförmigen Zustand wesentlich lockerer als im flüssigen.
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Dementsprechend ist der Leitgedanke der Erfindung der, diese dampfförmigen
Kolloide durch Filtration bzw. durch Oberflächenwirkung zu trennen. Tim diese Trennung
zu erreichen, wird erfindungsgemäß das Destillationsgas durch Filter aus beliebigem
Stoff, aber von großer Durchgangstiefe hindurchgedrückt oder -gesaugt. Diese Filter
haben die Eigenschaft, die höheren Fraktionen bei ihrem Durchgang stärker zu hemmen
als die leichter siedenden Produkte, wenn diese Filter im Sinne des Destillationsgasdurchganges
ein Temperaturgefälle vermitteln, das> dem Temperaturzustand des übergebenden Destillationsgases
entspricht. Dieser Temperaturabfall im Filter wird durch den Wärmeaustausch zwischen
Destillationsgas und Filter erzeugt, wobei die Grundtemperatur des Filters natürlich
geregelt werden kann und so dafür Sorge getragen wird, daß das Filter an der Gasaustrittsstelle
eine Temperatur aufweist, die die Kondensationstemperatur des
austretenden
Destillates um ein geringes übersteigt. Die austretenden, noch dampfförmigen Destillate
werden alsdann in Gemäßheit ihrer Stufenfolge zeitlich nacheinander in die zu jeder
Stufe gehörigen Kondensationselemente eingeleitet und verdichtet.
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In der Zeichnung ist das Verfahren in Form eines Laboratoriumversuches
für eine Stufe dargestellt.
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Das Rohr a, welches den Rohstoff (beispielsweise Steinkohle) enthält,
wird von allen Seiten gleichmäßig beheizt; es enthält in seinem untersten Teil das
Filter b, das aus Steinpackungen verschiedener Körnung oder auch aus Packungen irgendwelchen
Stoffes bestehen kann. Heizkammer a und Filter b sind durch eine gelochte
Platte c voneinander getrennt. Das Filter ist der Beheizung nicht ausgesetzt. Unterhalb
des Filters ist ein Sammelraum d vorgesehen, der durch eine gelochte Platte e vom
Filter getrennt gehalten wird. Aus dem Sammelraum d führt das Abzugsrohr f, welches
je nach der Stufe des Destillationsverfahrens an die Kondensationselemente der Reihe
nach anzuschließen ist. Demgemäß ist das Abzugsrohr f bei g unterbrochen, um an
dieser Stelle an die entsprechenden Kondensationsgefäße angeschlossen zu werden.
Die dargestellten Gefäße enthalten die erste Stufe.
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Die Filterschicht muß selbstverständlich in ihrer Längenausdehnung
so bemessen sein, daß die Zeitunterschiede die erforderlichen Größen besitzen, damit
das Temperaturgefälle in der Filterschicht im gewünschten Maße entstehen kann. Bilden
sich im Filter durch Adhäsion, Kapillarität o. dgl. Niederschläge, so werden diese
im weiteren Verfahren bei der nächsten Stufe von neuem destilliert.
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Für die praktische Ausführung des Verfahrens eignet sich insonderheit
ein sogenannter Kanalofen mit indirekter Beheizung, durch welchen das Destillationsgut
mittels fahrbarer Gefäße hindurchgeführt wird, und zwar ist es hierbei zweckmäßig,
das Filter als Wagen auszubilden, welcher die gruppenweise zusammengefaßten Retorten
trägt. Der Anschluß der Destillationsgase an die Abzugsöffnungen geschieht dann
der Reihe nach im Sinne des Durchganges der Wagen durch den Ofenkanal. Die Zonenüberschneidung
in der Fraktionsreihe läßt sich naturgemäß nicht vollkommen ausschalten, indessen
haben praktische Versuche gezeigt, daß die hierdurch hervorgerufene Ungleichmäßigkeit
infolge der Wirkung des Filters sehr gering ist. Die nachteiligen Wirkungen der
Zonenüberschneidung können weiter dadurch aufgehoben werden, daß die aus dem Filter
abgezapften Destillate einer gewissen Stufe in mehreren hintereinandergeschalteten
Kondensationselementen niedergeschlagen werden, wobei die Destillate einer Stufe
eine entsprechende Scheidung in einzelne Gruppen nach dem Siedepunkt bzw. spezifischen
Gewicht erfahren. Da sich dieser Vorgang bei jeder folgenden Destillationsstufe
wiederholt, hat man es in der Hand, nachher die zusammengehörigen Untergruppen der
Destillate zu vereinigen und so eine den Erfordernissen der Praxis genügende Scheidung
der Fraktionen zu erzielen.