-
Verfahren und Vorrichtung zur stetigen Destillation von mit Wasserdampf
flüchtigen Stoffen; insbesondere Fettsäuren Den bisher bekannten Verfahren und Vorrichtungen
znr stetigen Destillation von mit Wasserdampf flüchtigen Stoffen, wie Fettsäuren,
Glycerin, Lösungsmittel u. dgl., haften verschiedene Mängel an, auf deren Beseitigung
die vorliegende Erfindung gerichtet ist.
-
Erstklassige Destillate kann man nur erhalten, wenn die zu behandelnden
Stoffe mög*-lichst geschont, d. h. keiner zu langen und zu intensiven Wärmebehandlung
aus gesetzt werden, weil sonst Zersetzungen des Destillats und der Begleitstoffe
vorkommen, die die Beschaffenheit der gewünschten Produkte beeinträchtigen. Diese
Forderungen werden von den bisher bekannten Verfahren und Vorrichtungen nicht ausreichend
erfüllt, und ebenso läßt die damit erzielbare Ausbeute und der wärmewirtschaftliche
Wirkungsgrad noch sehr zu wünschen übrig.
-
Nach dervorliegenden Erfindung wird das zu behandelndeRohgut zunächst
einer Vordestillation unterworfen, die rasch und schonend verläuft und in der bereits
der größte Teil der verdampfbaren Stoffe ausgetrieben wird. Anschließend daran wird
der Ablauf der Vordestillation einer Nachdestillation unterworfen, in der auch die
letzten Reste der mit Wasserdamlpf flüchtigen Stoffe ausgetrieben werden. Hierbei
ist dafür Sorge getragen, daß die zum Austreiben der flüchtigen Stoffe verwendeten
Dämpfe in möglichst feiner Verteilung durch die zu behandelnde Flüssigkeit geleitet
werden. Je nach der Beschaffenheit des zu verarbeitenden Gutes kann außer der Beheizung
mit direktem strömendem Wasserdampf auch noch eine zusätzliche Beheizung während
der Nachdestillation durch Heizrohre, Heizflächen o. dgl. vorgenommen werden. Die
in der Nachdestillation entwickelten Brüden werden im Gegenstrom über das in der
Vordestillation in dünner Schicht an senkrechten Heizflächen herablaufende Rohgut
geführt. Die Temperatur dieser Heizflächen liegt nur wenig über der Verdampfungstemperatur
der
auszutreibenden Stoffe, so daß durch das niedere Temperaturgefälle das Rohgut weitgehend
geschont und vor Zersetzungen bewahrt wird. Die Gesamtheizfläche ist aber so groß
bemessen, daß trotz des niederen Temperaturgefälles doch eine rasche Verdampfung
erfolge.
-
Es sind Destillationsapparate bekannt, bei denen das Gut als dünner
Film an senkrechten Heizflächen herabläuft oder an Leit- und Prallflächen als kaskadenartiger
Flüssigkeitsstrom. Außerdem ist die Temperatur der Heizflächen wesentlich höher
als die Siedetemperatur der zu destillierenden Stoffe. Eine Nachdestillation mit
in die Flüssigkeit geleitetem Wasserdampf findet in diesem Zusammenhange nicht statt;
ebensowening werden die Brüden dieser Nachdestillation zur Vordestillation herangezogen.
-
Diese Arbeitsweise hat durchaus nicht nahegelegen, denn man hat,
weil zu heiße Heizflächen schädlich sind, auch schon den Vorschlag gemacht, den
Flüssigkeitsfilm durch strahlende Wärme zu Beheizen. Die technische Entwicklung
ist hier also in ganz anderer Richtung verlaufen, weil die Destillation auf erwärmten
Rieselflächen sich als unzweckmäßig bzw. unzureichend erwiesen hatte.
-
Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der durch Versuchsarbeiten
gewonnenen Erkenntnis, daß das Arbeiten mit erwärmten Rieselflächen durchaus vorteilhaft
und auch dann nicht schädlich für das Rohgut ist, wenn man Überhitzungen vermeidet,
die bisher regelmäßig deswegen eintraten und Zersetzungen verursachten, weil man
mit der Rieselbeheizung allein auskommen wollte und daher die Rieselflächen zu stark
beheizte.
-
Erfindungsgemäß wird dieser Fehler vermieden, und es wird von der
Rieseflächendestillation nur so viel verlangt, wie dieselbe zu leisten vermag, nämlich
eine Vordestillation. Durch Einhaltung niedriger, nur wenig über der Verdampfungstemperatur
der flüchtigen Stoffe liegender Heizflächentemperaturen wird jede Überhitzungs-
und Zersetzungsgefahr ausgeschaltet. Während nach dem vorstehend erwähnten bekannten
Verfahren die Beheizung der Leitflächen überhaupt aufgegeben und nur mit Strahlungsheizung
gearbeitet wird, erfolgt erfindungsgemäß die Beheizung des dünnen Flüssigkeitsfilms
von zwei Seiten her, einmal von seiner Leitfläche und zum anderen von den im Gegenstrom
über die Oberfläche des Films streichenden Brüden. Dadurch wird schon bei der Vordestillation
eine weitgehende Austreibung der flüchtigen Bestandteile des Rohguts erzielt, so
daß bei der Nachdestillation des Ablaufs mit durchgeleitetem Dampf eine praktisch
voll ständige Austreibung der letzten flüchtige Restbestandteile bewirkt wird.
-
Die vorliegende Erfindung vereinigt vcrschiedene Einzelmaßnahmen,
die teils an sich bekannt waren, wie z. B. Rieseldestillation und Wasserdampfdestillation,
teils aber neu sind, wie z. B. die Herabsetzung der Leitflächentemperatur, die allein
angewendet vollkommen nutzlos wäre und erst im Zusammenwirken mit den weiteren Verfahrensmaßnahmen,
nämlich Nachdestillation des Ablaufs mittels Dampf und zusätzlicher Beheizung des
Flüssigkeitsfilms durch die Brüden, praktische Bedeutung erhält. So werden die Ziele
des Verfahrens, nämlich weitgehende Schonung des Rohguts, hohe Ausbeute und guter
wärmewirtschaftlicher Wirkungsgrad auf einem neuen Wege erreicht.
-
Die beiliegenden Zeichnungen zeigen mehrere beispielsweise Ausführungsformen
einer zur Ausführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtung. Es stellen dar Fig.
1 bis 4 die erste Ausführungsform, und zwar Fig. 1 den Grundriß, Fig. 2 den Längsschnitt
nach Linie II-II der Fig. 1 Fig. 3 den Längsschnitt nach Linie III-III der Fig.
1, Fig. 4 den waagerechten Schnitt nach Linie IV-IV der Fig. 2, Fig. 5 und 6 Längs-
und Querschnitt durch eine andere Ausf2hrungsform des Nachdestillators, Fig. 7 eine
weitere Ausführungsform der Destilliervorrichtung mit einem waagerecht ausgebauten
Nachdestillator.
-
Fig. 8 eine andere Ausführungsform des Nachdestillators gemäß Fig.
7.
-
Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 bis 4 ist der Vordestillator
I Offen mit dem tlar unter befindlichen Nachdestillator 2 verbunden. mit dem er
ein einheitliches säulenartiges Gehäuse von viereckigem oder rundem Querschnitt
bildet. Im Vordestillator sind dicht nebeneinander mehrere senkrechte Berieselungswände
vorgesehen, die aus mäanderlinienartig gebogenen Dampfrohren 6 bestehen, in deren
Zwischenräume Bleche 7 eingesetzt sind, so daß eine geschlossene Berieselungsfläche
entsteht. Auf den oberen waagerechten Abschnitten der Heizrohre 6 sind Verteilungsrinnen
4 mit seitlichen schlitzförmigen Überlauföffnungen 5 angeordnet und an eine gemeinsame
Speiseleitung 3 angeschlossen. Die Enden der Heizrohre 6 sind mit einer Dampfleitung
9 und mit einer Kondensatleitung 10 verbunden.
-
Für das hier beispielsweise dargestellte und beschriebene Heizsystem
des Vordestillators sind selbstyerständlich noch verschiedene andere Ausführungsformen
ohne weiteres vorstellbar.
Wesentlich ist in jedem Falle, daß senkrechte
Berieselungsflächen aus Heizrohren und dazwischen angeordneten Leitflächen gebildet
sind.
-
Bei der Ausführungsform nach Fig.2 und 3 besteht der unter dem Vordestillator
I vorgesehene Nachdestillator 2 aus mehreren übereinander angeordneten und durch
Überlaufrohre 17 miteinander verbundenen Stockwerken 11 bis 11d. Bei den Ausf2hrungsformen
nach Fig. 7 und 8 ist der nachdestillator 32 bzw, 42 als in der Ebene ausgestrecktes
Gehäuse ausgeführt.
-
In jedem Falle sind über dem Boden des Nachdestillators 2, 32, 42
Dampf- Szw. Brüdenverteilungskammern 15, 35, 45, 50, 80 vorgesehen. Dieselben bestehen
aus einer doppelwandigen, flachen Platte, in deren Oberseite zahlreiche kleine Dampfdurchtrittsöffnungen
möglic}lst dicht nebeneinander angeordnet sind.
-
Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 bis 4 ist in jedem Boden der
einzelnen Stockwerke 11 bis 11d ein zentrales, oben offenes Brüdenabzugsrohr 12
vorgesehen, und über dem obersten derselben ist im gewissen Abstand ein Dacli I3
angeordnet.
-
Zwischen der Außenwand und dem Brüdenrohr ist eine Scheidewand 18
vorgesehen, und ferner ist das Ende jedes Stockwerks mit dem Anfang des darunter
folgenden Stockwerks durch ein zweimal abgebogen es Uberlaufrohr 17 verbunden. Dicht
über den Dampfverteilungskammern 15 sind in jedem Stockwerk des Nachdestillators
2 zweckmäßig auch noch Dampfrohre 14 für indirekte Beheizung vorgesehen. Auf der
Grundfläche jedes Stockwerks 11 bis 11d sind wegen der leichten Montage und Auswechslung
mehrere Dampfvertei iungskammern 15 (beispielsweise vier, wie aus Fig. 4 ersichtlich)
angeordnet, die mit je einem Abzweigrohr 16a an die gemeinsame Dampfleitung 16 angeschlossen
sind.
-
Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 sind in dem waagerechten langgestreckten
Gehäuse 32 Führungswände 48 vorgesehen, die den Raum in mehrere miteinander verbundene
Abteilungen 21 aufteilen. Jede derselben ist mit einer Dampfverteilungskammer 45
ausgestattet. Die Zuleitung des Dampfes erfolgt durch die Sammelleitung 46 und die
Abzweigleitungen 46a. Am Ende des nachdestillators ist das Überlaufrohr 57 angeordnet.
Dicht über den Dampfverteilungskammern 45 sind zweckmäßig noch Dampfrohre 44 für
zusätzliche indirekte Beheizung vorgesehen.
-
Während bei den Ausführungsformen nach Fig. 2, 3, 4 und 7 alle auf
der Grundfläche des Nachdestillators 2 bzw. 32 befindlichen Dampfverteilungskammern
15 bzw. 45 unmittelbar an die Dampfzufuhr 16 bzw 46 angeschlossen sind, ist bei
den Ausführungsformen der Fig. 5, 6 und 8 eine Ausnutzung der entwickelten Brüden
vorgesehen. Das geschieht in der Weise, daß nur die letzte der Dampfverteilungskammern
(80 in Fig. 8 bzw.
-
15a in Fig. 3) unmittelbar mit reinem Wasserdampf gespeist wird, während
die voraufgehenden Dampfverteilungskammern 35 bzw.
-
55 mit den Brüden der nachfolgenden Stufe gespeist werden. Zu diesem
Zwecke sind die in Fig. 2 und 3 dargestellten offenen Brüdenabzugsrohre 12 (in Fig.
5 und 6 mit 62 bezeichnet) oben durch einen Deckel verschlossen und durch Rohre
70 mit den Verteilungskammern 35 verbunden. Bei der Ausführungsform nach Fig. 8
ist der langgestreckte Raum 42 durch Zwischenwände 49 in einzelne hintereinander
geschaltete Räume 22 aufgeteilt.
-
Rohre 50 leiten die Brüden jeder Nachdestillationsstufe in die Verteilungskammern
55 der voraufgehenden Stufe. Gemäß den zwischen den einzelnen Destillationsräumen
22 vorhandenen Druckunterschieden ist zweckmäßig das Überlaufrohr 67 in jedem nachfolgenden
Destillierraum 22 etwas niedriger als das Überlaufrohr des vorangehenden Destillierraumes,
wie aus Fig. 8 ersichtlich.
-
Die Arbeitsweise der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen gestaltet
sich folgendermaßen Die Vordestillation geschieht bei allen beschriebenen und dargestellten
Vorrichtungen in der gleichen Weise und mit den gleichen Mitteln. Das in einem Vorwärmer
beliebiger Bauart vorerwärmte Rohgut fließt ständig durch die Leitung 3 in die Verteilungsrinnen
4, aus welchen es durch die Längsschlitze 5 überläuft und gleichmäßig in dünner
Schicht zu beiden Seiten der Berieselungswände 6, 7 herabläuft. Dieser dünne.
-
Flüssigkeitsschleier wird von zwei Seiten her beheizt, nämlich einmal
durch die Dampfrohre 6 und die von denselben ebenfalls erwärmten Zwischenbleche
7, und zum anderen durch die aus dem Nachdestillator aufsteigenden, die Berieselungswände
gleichmäßig bestreichenden Brüden. Dadurch wird eine rasche und sehr intensive Verdampfung
der flüchtigen Stoffe erzielt, so daß stark mit Destillaten angereicherte Brüden
durch den Abzug 8 entweichen. Da die Temperatur der Berieselungswände 6, 7 je nach
der Beschaffenheit des Rohgutes so eingestellt wird, daß sie nur wenig über der
Verdampfungstemperatur der auszutreibenden flüchtigen Stoffe liegt, wird das Rohgut
geschont und eine Zersetzung vermieden. Die Gesamtfläche der Berieselungswände 6,
7 ist so groß bemessen, daß trotz des geringen Temperaturgefälles eine intensive
Verdampfung stattfindet. Ferner ist darauf hinzuweisen, daß im Gegenstrom von Flüssigkeit
und Brüden praktisch
überhaupt kein Strömungswiderstand auftritt,
ein Umstand, der beim Arbeiten mit den erwähnten Füllkörperapparaten als sehr nachteilig
empfunden wurde. An den Abzug 8 ist ein Kondensator beliebiger Bauart angeschlossen.
-
Der Abfluß des Vordestillators I fließt bei der Ausführungsform nach
Fig. 2 und 3 zunächst in das oberste Stockwerk 11 des Nachdestillators. Durch die
Scheidewand 18 ist die Flüssigkeit gezwungen, gleichmäßig um das Brüdenrohr 12 herum
über die gaze Grundfläche zu fließen, bis sie durch das Überlaufrohr 17 in das darunter
befindliche Stockwerk gelangt, wo sich der gleiche Vorgang wiederholt. Durch die
niedere Flüssigkeitsschicht in den einzelnen Stockwerken des nachdestillators 2
wird ständig Wasserdampf aus den am Boden vorgesehenen Dampfverteilungskammern 15
in zahlreichen ganz feinen Strahlen hindurch geleitet. Die hierbei entwickelten
Brüden steigen durch die Abzugsrohre 12 in den Vordestillator 1, während die ausdestillierte
Restflüssigkeit im unteren Stockwerk 11d durch ein Überlaufrohr 17a abfließt.
-
Je nach der Beschaffenheit des Robgutes kann man auch mit einer gemäß
Fig. 5 und 6 abgeänderten Vorrichtung in der Weise arbeiten, daß nur das untere
oder die beiden unteren Stockwerke 11c und 11d des Nachdestillators mit direktem
Wasserdampf gespeist werden und die hierbei entwickelten Brüden durch die Rohre
62 und 70 in die Verteilungskammern 35 der höheren Stockwerke geleitet werden.
-
Bei der Ausf2hrungsform nach Fig. 7 findet die Nachdestillation des
vom Vordestillator kommenden Ablaufes nur in einer entsprechend größeren Ebene statt.
Die Flüssigkeit ist durch leitflächen 48 gezwungen, gleichmäßig über die am Boden
angeordneten Dampfverteilungskammern 45 hinwegzuströmen, bis sie den Raum 32 durch
das Überlaufrohr 57 verläßt.
-
Bei der Ausführungsform nach Fig. 8 wird nur die letzte Dampfverteilungskammer
80 durch das Rohr 81 mit direktem Wasserdampf gespeist, während die in den voraufgehenden
Destillationskammern 22 angeordneten Dampfverteilungskammern 55 mit den Brüden der
nachfolgenden Destillationskammer beschickt werden.