DE451657C - Verarbeiten von Trithiocarbonaten - Google Patents
Verarbeiten von TrithiocarbonatenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
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Description
- Verarbeiten von Tritbiocarbonaten. Nach dem Patent 449 6o¢ werden Trithiocarbonatlaugen mittels Schwefeldioxyds auf Thiosulfat und Schwefel nach der folgenden Gleichung verarbeitet 2Na2CS3+3S02-2Na2S203+2CS2+S (z) Es wurde nun gefunden, daß man dieses Verfahren zweckmäßig mit der bekannten Umsetzung von Thiosulfaten mit Mineralsäuren verbinden kann Na2S203 + H2S04 - Na2S04 + S02 + S (2) Die nach i gewonnenen zwei Moleküle Thios,ulfat liefern mit Mineralsäuren zwei Moleküle SO., d.. h. man gewinnt =/3 des, bei i eingesetzten Schwefeldioxyds wieder und kann dieses, ohne es überzutreiben; gleich im Reaktionsgemisch mit neuen Mengen Trithiocarbonatlösung nach i umsetzen, wobei abermals ein Teil in Thiosulfat übergeht, das wieder nach 2 zersetzt werden kann.. Der Gesamtvorgang ist durch die Gleichung auszudrücken: 6 N a2CS3 + 3 S02 -E- 6 H2S04 - 6 Na2S04 6 CS2 + 9 S + 6H20 (3) Das gebildete Natriumsulfat kann als Glaubersalz leicht isoliert werden. Die übrigen Produkte, Schwefelkohlenstoff und Schwefel, werden wie beim Verfahren des. Hauptpatents gewonnen, ebenso auch Sudfocarbanilid, wenn die verarbeitete Trithiocarbonatlösung phenyldithiocarbamidsaures Salz enthält.
- Ein Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist, daß mit der gleichen Menge S02 dreimal soviel Trithiocarbonatlauge aufgearbeitet werden kann als nach dem Verfahren des Hauptpatents, was bei dem hohen Preis für komprimiertes Schwefeldioxyd wesentlich ist.
- Es, ist möglich, das Verfahren statt mit gasförmigem SO., mit Sulfiten, Thiosulfaten, Hydrosulfiten usw. einzuleiten, aus denen man durch Zugabe von Mineralsäuren das zur Umsetzung mit Trithiocarbonatlauge erforderliche Schwefeldioxyd entwickelt und im Reaktionsgemisch zurr Anwendung bringt.
- Ausführung sbeispiel.
- In einem 3-Liter-Kolben, dessen Stopfen mit zwei Tropftrichtern, einem Gaseinleitungsrohr und: einem zum Kühler führenden Knierohr ausgerüstet ist, werden 200 ccm einer konzentrierten Natriumsulfatlösung, enthaltend ioog Glaubersalz, vorgelegt. Diese Lösung wird der Ausbeute der vorigen Operation entnommen. In die Lösung wird S02 bis zur Sättiggung eingeleitet und dann weiter S02 zusammen mit technischer Trithiocarbonatlauge aus der Sulfocarbanilidfabrikation von der Dichte 1,26 -zugeführt. .Auf 50o ccm dieser Lauge werden 95g S02 verbraucht. Das Ver hältnis der Zugabe wird zweckmäßig so geregelt, daß niemals. ein überschuß an Trithiocarbonatlauge, der sich durch gelbrote Färbung des Reaktionsgemisches und Schwefelwass.erstoffentwicklung bemerkbar macht, vorhanden ist. Die Reaktionswärme sorgt dafür, daß der entstandene Schwefelkohlenstoff abdestilliert. Dauer :etwa 1 Stunde. Nach Zugabe der obengenannten 500 ccrn Trithiocarbonatlauge und 959 S02 wird der Schwefeldioxydstrom abgestellt. Nun läßt man durch einen Tropftrichter weitere 90o ccm Trithiocarbonatlauge und durch den andern 4509 66,6 prozentige Schwefelsäure langsam zufließen. Die Regelung erfolgt auch jetzt vorteilhaft so, daß ein überschuß an Trithioca.rbonat stets vermieden wird. Die Temperatur steigt dabei auf 8o bis 85°. In der Vorlage befinden sich 1849 Schwefelkohlenstoff. Der Kolbeninhalt wird auf 33° abkühlen gelassen und dann filtriert. Auf dem Filter bleibt ein Gemisch von 389 Sulfocarbanilid und 110g Schwefel, das leicht getrennt werden kann.
- Das Filtrat wird über Nacht gekühlt und das ausgeschiedene Glaubersalz abgesaugt. Ausbeute IoOg Na2S04# 1o H20. Davon ab die eingesetzten 1 oo g gibt Reinausbeute 946g-Die Mutterlauge enthält den Rest des Glaubersalzes und noch S8 g Natriumthiosulfat.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verarbeitung von Trithiocarbonaten gemäß Hauptpatent 449 604 durch Einwirkung von schwefliger Säure auf das Trithiocarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man das entstandene Thios;ulfat mit Säuren zersetzt und das sich dabei bildende Schwefeldioxyd in der Reaktionsmischung mit weiteren Mengen Trithiocarbonat umsetzt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES77983D DE451657C (de) | 1927-01-18 | 1927-01-18 | Verarbeiten von Trithiocarbonaten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DES77983D DE451657C (de) | 1927-01-18 | 1927-01-18 | Verarbeiten von Trithiocarbonaten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE451657C true DE451657C (de) | 1927-10-27 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES77983D Expired DE451657C (de) | 1927-01-18 | 1927-01-18 | Verarbeiten von Trithiocarbonaten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE451657C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2650817A (en) * | 1948-07-27 | 1953-09-01 | Raymond P Cover | Spring arc support |
-
1927
- 1927-01-18 DE DES77983D patent/DE451657C/de not_active Expired
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