DE449903C - Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk - Google Patents
Verfahren zum Vulkanisieren von KautschukInfo
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- DE449903C DE449903C DES67873D DES0067873D DE449903C DE 449903 C DE449903 C DE 449903C DE S67873 D DES67873 D DE S67873D DE S0067873 D DES0067873 D DE S0067873D DE 449903 C DE449903 C DE 449903C
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- phenyl biguanide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0025—Crosslinking or vulcanising agents; including accelerators
Landscapes
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Vulkanisieren von Kautschuk und hat die Aufgabe,
die Dauer des Vulkanisierverfahrens abzukürzen.
Erwärmt man das nach der bekannten Reaktion zwischen Dicyandiamid, Anilinchlorhydrat
und Ätznatron oder Ätzkali erhältliche a-Phenylbiguanid
-NHC6H5
NH
bei gewöhnlichem oder auch unter höherem Druck in verdünnter wässeriger Lösung mit
Zinkoxyd, so erhält man eine zinkhaltige Verbindung, die nach dem Trocknen ein weißes
Pulver bildet, welches unlöslich in kaltem und sehr wenig löslich in warmem Wasser ist,
löslich aber in kochendem, absolutem Alkohol. Der Schmelzpunkt der Zinkverbindung liegt
viel höher als der des a-Phenylbiguanids. Dieses schmilzt bei 145°, während die neue Verbindung
erst bei etwa 1900 schmilzt.
Die Analyse des Stoffes ergibt einen Zink;· gehalt von 15,60 Prozent. Es handelt sich
also um ein Zinksalz des a-Phenylbiguanids,
NHC6H5 C6H6NH
N-Zn-N =
NH
NH
NH,
HN
C
das bisher noch nicht bekannt war.
Die Verbindung kann auch durch doppelte Umsetzung des a-Phenylbiguanids oder sieines
Carbonate oder Carbamats mit einem Alkalioder Ammonjuimzinkat in wässeriger Lösung
erhalten werden, oder durch Erhitzen einer wässerigen Lösung von a-Phenylbiguanid bei
gewöhnlichem oder erhöhtem Druck mit Zinkhydrat. Bei dieser Reaktion muß auf je
2 Mol. α-Phenylbiguanid oder seine Salze
ι Mol. der Zinkverbindung verwendet werden.
Wenn, man mit kleineren Zinkrnengen arbeitet, so erhält man schlechtere Ausbeuten, und bei
größeren Mengen ist das getrocknete Enderzeugnis durch Zinkoxyd verunreinigt und infolgedessen
nur teilweise in siedendem absoluten Alkohol lösbar.
Diese neue Zinkverbindung vermag, in die zu vulkanisierende Kautschukmasse eingemischt,
die Vulkanisation; zu beschleunigen. ίο Da sie einen, äußerst kräftagen Beschleuniger
bildet, kommt man mit einer verhältnismäßig kleinen Menge aus. Die unter Verwendung
von Zink-a-phenylbiguanid erzeugten Vulkanisate ,sind den mit den bekannten Beschleunigern
hergestellten Produkten mindestens ebenbürtig, wenn nicht überlegen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, a-Phenylbiguanid zum Vulkanisieren von Kautschuk
zu verwenden. Von diesem unterscheidet sich das gemäß der Erfindung verwendete Zink-a-phenylbiguanid in folgenden Punkten:
i. Der Schmelzpunkt des Zink-a-phenylbiguanids
liegt in der Nähe von 190°, während a-Phenylbiguanid bei etwa 1400 schmilzt.
Demnach kann die Kautschukmischung ohne jede Gefahr des Vorvulkanjsierens oder Heißwerdens
hergestellt werden, welche Erscheinung leicht eintritt, wenn a-Phenylbiguanid ohne<dienötigen
Vorsichtsmaßregeln verwendet wird. 2. Zink-a-phenylbiguanid ist in Wasser,, selbst in kochendem Wasser, vollständig unlöslich,
während das α-Phmylbiguanjd sich sehr leicht, sogar in kaltem Wasser, löst.
Werden demnach sehr dünne Gegenstände in unmittelbarer Berührung mit Dampf vulkanisiert
(z. B. Luftschläuche für Reifen, Blätter zur Herstellung elastischer Fäden u. dgl.), so
treten bei Benutzung von a-Phenylbiguanid als
Beschleuniger erhebliche Störungen dadurch auf, daß die Teile, die in Berührung mit Wasser
gelangen, weniger vulkanisiert werden als die inneren Teile. Dieser Mangel wird völlig
vermieden durch die Anwendung des Zinka-phenylboguanids.
3. Das a-Phenylbiguanid ist eine. Base, die sehr leicht Kohlendioxyd aus der Luft aufnimmt
und das entsprechende, ebenfallswasserlösliche Carbonat bildet, das ein weniger
kräftiger Beschleunigier ist und -Heißwerden
verursacht. Das a-Phenylbiguanid ist also beinahe stets durch sein Carbonat verunreiaägt
und daher in seiner Wirkung in der Kautschukmischung nicht beständig, so daß Schwankungen in der Beschleunigungswirkung
unvermeidlich sind. Zink-a-phenylbiguanid dagegen ist eine neutrale Verbindung, die insbesondere
gegenüber Kohlensäure sehr beständig ist, so daß die obenerwähnten Mangel
sich nicht zeigen.
4. Bei gleichen Mengenverhältnissen und bei Gleichheit der sonstigen Arbeitsbedingungen
erweist sich Zink-a-phenylbiguanid als dem a-Phenylbiguanid überlegener Beschleuniger,
wenn der angewendete Kautschuk in höherem Maße sauer ist als Para und smoked Sheet, also z. B. bei der Verarbeitung von Abfallkautschuk
oder minderer KJautschukqualitäten.
j. Bei völligem Fehlen von Zinkoxyd ist Zink-a-phenylbiguanid gleichfalls dem a-Phenylbiguanjd
überlegen. Vulkanisiert man eine Mischung von 92 Teilen smoked Sheet, 4 Teilen
Schwefel und 4 Teilen Zink-a-phenylbiguanid 20 Minuten bei 4 Atm. Dampfdruck, so
erhält man Gegenstände von stärkerer Zerreißfestigkeit und Dehnung, als wenn man in
gleicher Weise ein Gemaisch behandelt, das statt der 4 Teile Zink-a-phenylbiguanid 4 Teile
a-Phenylbiguanid enthält.
6. Zink-a-phenylbiiguanid ermöglicht die Erzeugung
normalen Hartkautschuks in geringerer Zeit als a-Phenylbiguanid. Vulkanisiert man eine Mischung von 66 Teilen smoked
Sheet, 32 Teilen Schwefel und 2 Teilen Zinka-phenylbiguanid I3J41 Stunden lang in der
Form bei 5 Atm. Dampfdruck, so erhält man -glänzendschwarze Hartkautschukgegenstände,
während die mit dem gleichen Gewicht von «-■phenylbiguanid unter gleichen Verhältnissen
erzielten Produkte eine matte stumpfschwarze go Oberfläche aufweisen.
7. Endlich unterscheidet ,sich das Zinka-phenylbiguanid
in seiner Beschleunigungswirkung wesentlich von dem bekanntlich ebenfalls
beschleunigend wirkenden Zinksalzen der MkylxanthOgensanren und Dkhipcarbaminsäureri,
die die Kautechukvulkanisation bei niederen
Temperaturen und sogar bei gewöhnlicher Außentemperatur ^ermöglichen, also, zu
der..Gruppe der sogenannten Ultrabeschleuniger
gehören. Demgegenüber; liegt bei Zinka-phenylbiguanid
die Temperatur", -bei der eine
Vulkanisierung -tnoglich ist, stets über 1206.
Die Wirkung der neuen. Zinkverbindung beginnt also bei eimer- -Temperatur, die höher
liegt als die normalerweise während des Mischprozesses erreichbaren Temperaturen. Man
vermeidet auf diese "Weise die Gefahr, daß die Vulkanisierung bereits wahrend des Mischvorganges
einsetzt. ~
1. 86 Teile smoked Sheet, 10 Teile Zinkoxyd,
2 Teile Schwefel und 2 Teile Zinka-phenylbiguanid
werden sorgfältig gemischt und unter 'einem Druck von 3 kg/qcm vulkanisiert.
Man erhält ein vollkommen vulkanisiertes Erzeugnis in 20 Miauten.
2. 86 Teile smoked Sheet, 10 Teile Zink·
oxyd, 7 Teile Schwefel-und 3 Teile Zinka-phenylbigtianid
werden in gleicher Weise wie unter 1 .-Verarbeitret und ergeben in 5 Mi-
449 90S
nuten ein vollkommen vulkanisiertes Erzeugnis.
3. 90 Teile smoked Sheet, 8 Teile Schwefel und 2 Teile Zink-a-phenylbiguanid ergeben
unter den gleichen Bedingungen in 2,5 Minuten ein vollkommen vulkanisiertes Erzeugnis.
4. 60 Teile smoked Sheet, 6 Teile Zinkoxyd, 30 Teile Schwefel und 4 Teile Zink-a-phenylbiguanid
ergeben in i1/» Stunde einen vorzüglichen
Hartkautschuk.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk unter Verwendung eines Vulkanisiermittels, eines Beschleunigers, sowie gegebenenfalls von Metalloxyden, wie Zinkoxyd, Magnasiumoxyd oder -hydroxyd, Bleioxyd oder Calciumhydroxyd, gekennzeichnet durch die Verwendung von Zink-a-phenylbiguanid als Vulkanisationsbeschleuniger.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT225866X | 1923-12-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE449903C true DE449903C (de) | 1927-09-23 |
Family
ID=11198133
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DES67873D Expired DE449903C (de) | 1923-12-06 | 1924-11-30 | Verfahren zum Vulkanisieren von Kautschuk |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE449903C (de) |
FR (1) | FR589586A (de) |
GB (1) | GB225866A (de) |
NL (1) | NL16300C (de) |
-
0
- NL NL16300D patent/NL16300C/xx active
-
1924
- 1924-11-24 FR FR589586D patent/FR589586A/fr not_active Expired
- 1924-11-30 DE DES67873D patent/DE449903C/de not_active Expired
- 1924-12-05 GB GB29219/24A patent/GB225866A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB225866A (en) | 1925-08-20 |
FR589586A (fr) | 1925-06-02 |
NL16300C (de) |
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