DE449604C - Verarbeiten von Trithiocarbonatlaugen - Google Patents
Verarbeiten von TrithiocarbonatlaugenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
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Description
- Verarbeiten von Tritbiocarbonatlaugen. Die Erfindung betrifft die Aufarbeitung von Lösungen der Trithiocarbonate, z. B. des Natriumtrithiocarbonats. Es wurde gefunden. daß, wenn man z. B. auf eine wässerige Lösung dieses Salzes schweflige Säure einwirken läßt, dann Alkalithiosulfat, Schwefelkohlenstoff und Schwefel nach folgender Gleichung entstehen: (i) 2 MeCS3 -r- 3 S02 =:2 Me. S. O, -[- 2 CS, -I- S. Die Reaktion verläuft wahrscheinlich in folgenden Phasen: (2) Me " CS3 -f- SO@ + H; O -Me=SO; + H,CS3, (3) H_ CS3 - CS2 -E- H.' S.
- Die Hauptmenge des sich bildenden Schwefelwasserstoffs wird von dem Schwefeldioxyd oxydiert: (4) ' H, S -f- SO, = 3 S + 2 H. O.
- Der sich bildende Schwefel verbindet sich reit dein nach Gleichung 2 entstandenen Sulfit zu Thiosulfat: (5) Met S03 -I- S - Me.Se.03.
- Die schweflige Säure läßt man zweckmäßig in Gasform auf die Lösung des Trithiocarbonats einwirken. Man kann aber auch wässerige Lösungen von Schwefeldioxyd anwenden, doch erhält man dann entsprechend verdünntere Lösungen von Thiosulfat. 1Ian kann ferner auch so vorgehen, daß man Schwefeldioxyd in eine konzentrierte Thiosulfatlösung einleitet, wobei nach F ö r s t e r und V o g e 1 (Z. f. anorg. u. allgem. Chem. 15j, 161) die Anlagerungsverbindung Na. S, O, . SO @ entsteht, und in die Lösung dieser Verbindung die Tritbiocarbonatlauge einfließen läßt. Während bei Einleiten von gasförmigem SO-. ein Teil des Schwefelwasserstoffs als solcher entweicht, wird bei der zuletzt geschilderten Arbeitsweise die Schwefelwasserstoffentwicklung vollständig unterbunden. Außerdem ist die Ausbeute an CS" etwas höher. Die konzentrierte Thiosulfatlösung braucht nur bei der ersten Verarbeitung hergestellt zu werden. Später wird sie jeweils der Ausbeute der vorigen Operation entnommen.
- Man kann das Verfahren zweckmäßig zur Aufarbeitung der Trithiocarbonatlaugen verwenden, die man bei der Herstellung aromatisch substituierter Thioharnstoffe erhält. Diese Laugen enthalten gewöhnlich noch Salze von substituierten Dithiocarbamidsäuren, z. B. , worin R ein aromatisches Radikal, z. B. die Phenylgruppe, bezeichnet. Die Salze gehen unter Einwirkung von SO. in die freien Säuren über: die jedoch ziemlich unbeständig sind und daher teilweise zerfallen nach Das so erhaltene aromatische Amin reagiert weitgehend, wenn auch nicht ganz quantitativ, mit noch nicht zerfallener Dithiocarbamidsäure und Schwefeldioxyd nach Beide Nebenprodukte, sowohl der di:substituierte Thioharnstoff als auch etwas aromatisches Amin, können dabei leicht gewonnen werden.
- Beispiel i.
- In 295 crn3 einer Lösung, enthaltend 97 g Na2CS3 und 34 g werden unter geringer 6äußerer Wasserkühlung 77 g S02 eingeleitet. Der gebildete Schwefelkohlenstoff wird abdestilliert. Ausbeute 42 g. Die im Kolben zurückbleibende Thiosulfatlösung wird gekühlt und filtriert. Der Filterrückstand .besteht aus 9,3 g Sulfocarbanilid und 1,7 g Schwefel. Das Filtrat enthält 164 g Na,S203 # 5H.0 neben geringen Mengen Sulfit, Sulfat und Anilin.
- Beispiel 2.
- In eine mit Eiswasser gekühlte Lösung voll 352 g Nag SZ 0g # 5H20 in 44$ g Wasser werden 97 g SO, eingeleitet. Endtemperatur 14°. Zu dieser Lösung, die sich in einem Destillierkolben befindet, werden 62o cm3 einer Lösung zugegeben, die 142g Nag CS3 und 43g enthält. Dann wird durch Erwärmen der gebildete Schwefelkohlenstoff übergetrieben. Ausbeute 62 g.
- Die im Kölben zurückgebliebene Thiosulfatlösung wird filtriert. Sie enthält 570 g Na. S203 - 5H20 neben sehr geringen Mengen Sulfit, Sulfat und Anilin; Gewinn an Thiosulfat also 218 g.
- Der Filterrückstand setzt sich aus 2i,o g Sulfocarbanilid und 13 g Schwefel zusammen, die durch Weglösen des Schwefels, z. B. mit Schwefelkohlenstoff, leicht zu trennen sind.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Thiosulfat und Schwefelkohlenstoff aus Trithiocarbonatlaugen, dadurch .gekennzeichnet, daß man auf die Trithiocarbonatlaugen schweflige Säure einwirken läßt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man schweflige Säure in eine konzentrierte Lösung von Th'iosulfaten einleitet und die Trithiocarbonatlauge dieser Lösung zufügt.
- 3. Verfahren zur Gewinnung von Thiosulfat, Schwefelkohlenstoff und Thiobarnstoffen nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, @daß man auf die bei der Herstellung von aromatischen substituierten Thioharnstoffen erhältliche Trithiocarbonatlauge schweflige Säure einwirken läßt.
Priority Applications (1)
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| DE449604C true DE449604C (de) | 1927-09-17 |
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|---|---|---|---|
| DES76534D Expired DE449604C (de) | 1926-10-13 | 1926-10-13 | Verarbeiten von Trithiocarbonatlaugen |
Country Status (1)
| Country | Link |
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1926
- 1926-10-13 DE DES76534D patent/DE449604C/de not_active Expired
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