DE4445947A1 - Verfahren zur Erkennung von Fehlerquellen bei amperometrischen Meßzellen - Google Patents
Verfahren zur Erkennung von Fehlerquellen bei amperometrischen MeßzellenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erkennung von
Fehlerquellen bei einer amperometrischen Meßzelle,
welche zumindestens eine Meßelektrode und eine
Gegenelektrode in einer mit einem Elektrolyten
gefüllten Elektrolytkammer aufweist, zur nachweisenden
Meßprobe hin durch eine permeable Membran abgeschlossen
und an eine, einen Sensorstrom zwischen den Elektroden
erzeugende, eine Potentialspannung abgebende
Potentialspannungsquelle angeschlossen ist.
Eine elektrochemische Meßzelle der genannten Art ist
aus der DE 38 41 622 C1 bekanntgeworden. Eine
Meßelektrode, eine Bezugselektrode und eine
Gegenelektrode sind in einem mit einem Elektrolyten
gefüllten Elektrolytraum eines Meßzellengehäuses
angebracht, welches mit einer permeablen Membran
gegenüber der nachzuweisenden Meßprobe hin
abgeschlossen ist. Die Meßelektrode, die
Bezugselektrode und die Gegenelektrode besitzen
Meßanschlüsse, welche durch das Meßzellengehäuse
hindurch geführt und an eine Auswerteeinheit mit einer
Potentialspannungsquelle angeschlossen sind. Nach dem
Anschließen der Elektroden an die
Potentialspannungsquelle stellt sich ein
Sensorstrom i(t) ein.
Nachteilig bei der bekannten Meßzelle ist, daß aus dem
Sensorstrom i(t) keine Aussagen über den
Gebrauchszustand der Meßzelle möglich sind. So kann es
beispielsweise sein, daß der Sensorstrom i(t) zwar noch
innerhalb seiner vorbestimmten Grenzen liegt, die
Meßzelle aber keine genaue Konzentrationsmessung mehr
ermöglicht.
Aus der EP 419 769 A2 ist ein Verfahren zur
fortlaufenden Überwachung eines Elektrodensystems von
potentiometrischen Meßzellen bekanntgeworden, bei dem
wiederholt symmetrische, bipolare Strompulse mit
unterschiedlicher Periodendauer an die Meßzelle gelegt
werden und die dadurch hervorgerufene
Spannungsänderung, bezogen auf die Elektrodenspannung
ohne Strompulse, mit einem rechnerisch oder
experimentell ermittelten Sollwert verglichen wird.
Nachteilig bei dem bekannten Verfahren ist, daß eine
zusätzliche Spannungsquelle notwendig ist, mit der die
Prüfung durchgeführt wird und daß zur Detektion der
einzelnen Fehler die Prüfung zu unterschiedlichen
Zeiten und mit unterschiedlicher Periodendauer
vorgenommen werden muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Erkennung von Fehlerquellen für amperometrische
Meßzellen anzugeben, mit dem innerhalb eines Meßzyklus
unterschiedliche Fehler erkannt werden können.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch die
Verfahrensschritte, ausgehend von einer
Bezugs-Potentialspannung U₀, mit einem Bezugsstrom
i₀, während einer ersten Zeitspanne T₁ die
Potentialspannung auf eine erste Potentialspannung U₁
zu erhöhen oder abzusenken und kurz nach Einstellung
der ersten Potentialspannung U₁ einen ersten
Sensorstrom i₁ und/oder gegen Ende der ersten
Zeitspanne T₁ einen zweiten Sensorstrom i₂ zu
messen und die Sensorströme i₁ und/oder i₂ mit dem
Bezugsstrom i₀ zu vergleichen.
Der Vorteil der Erfindung besteht im wesentlichen
darin, daß durch eine geringfügige Verstimmung der
Potentialspannung, d. h. Erhöhung oder Absenkung der
Potentialspannung auf eine erste Potentialspannung
U₁, während einer ersten Zeitspanne T₁, eine
Änderung des Sensorstromes i(t) von i₁ auf i₂
erzeugt wird, und daß der Vergleich des ersten
Sensorstromes i₁ und/oder des zweiten Sensorstromes
i₂ mit dem Bezugsstrom i₀, zur Detektion eines
Fehlers in der Meßzelle benutzt wird. Zur Durchführung
dieser Messung reicht eine geringfügige Verstimmung der
Potentialspannung aus, die etwa im Bereich von etwa
0,02 bis 1 Millivolt liegt. Die erste Zeitspanne T₁
beträgt etwa 100 Millisekunden. Wird das
erfindungsgemäße Verfahren während der Begasung der
Meßzelle mit der nachzuweisenden Meßprobe durchgeführt,
ist der Bezugsstrom i₀ der Meßstrom und in neutraler
Begasungsatmosphäre stellt sich als Bezugsstrom der
stationäre Sensorgrundstrom ein.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
In vorteilhafter Weise wird während einer sich an die
erste Zeitspanne T₁ anschließenden zweiten Zeitspanne
T₂ die Potentialspannung auf eine zweite
Potentialspannung U₂ eingestellt, welche, gegenüber
der Bezugs-Potentialspannung U₀, entgegengesetzt zur
ersten Potentialspannung U₁ gerichtet ist. Hierdurch
wird eine Umpolarisation innerhalb der Meßzelle
erreicht, und es stellt sich nach dem Ende der zweiten
Zeitspanne T₂ unmittelbar wieder der Bezugsstrom i₀
an der Meßzelle ein.
In zweckmäßiger Weise ist die zweite Zeitspanne T₂
derart bemessen, daß sie kleiner gleich dem 1,5-fachen
Teil der ersten Zeitspanne T₁ ist.
In zweckmäßiger Weise wird die zweite Zeitspanne T₂
durch die Berechnungsvorschrift
T₂ = T₁ × ln (1-Y × (1-1/X))/ln(X)
mit
X = (i₁-i₀)/(i₂-i₀) und
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀)
gebildet.
X = (i₁-i₀)/(i₂-i₀) und
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀)
gebildet.
In vorteilhafter Weise werden die Meßzelle
charakterisierende Parameter Cm und Gm nach den
Berechnungsformeln
Gm = (i₁-i₀)/(U₁-U₀)
Cm = T₁×Gm/ln ((i₁-i₀)/(i₂-i₀))
Cm = T₁×Gm/ln ((i₁-i₀)/(i₂-i₀))
gebildet.
Die Parameter Cm und Gm können beispielsweise mit
Vorgabewerten Cm0 und Gm0 verglichen werden, und
bei Überschreiten eines vorher festgelegten Grenzwertes
wird angezeigt, daß die Meßzelle verbraucht oder
beschädigt ist und gegen eine neue ausgetauscht werden
muß.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der
Zeichnung dargestellt und im folgenden näher
erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 den schematischen Aufbau einer
amperometrischen Meßzelle mit zwei
Elektroden,
Fig. 2 den zeitlichen Verlauf des
Sensorstromes beim Anlegen der
Potentialspannungen U₁ und U₂,
Fig. 3 ein Ersatzschaltbild der Meßzelle
nach der Fig. 1,
Fig. 4 ein Ersatzschaltbild einer Meßzelle
mit einer zusätzlichen
Referenzelektrode.
Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau einer
elektrochemischen Meßzelle (1) mit einer Meßelektrode
(2) und einer Gegenelektrode (3), welche in einem
Elektrolytraum (4) eines Meßzellengehäuses (5)
befestigt sind. Das Meßzellengehäuse (5) ist mit einem
Elektrolyten (6) in wäßriger Lösung gefüllt und zur
nachzuweisenden Gasprobe hin mit einer permeablen
Membran (7) abgeschlossen. Die Elektroden (2, 3) sind
über Leitungen (8, 9) mit einer
Potentialspannungsquelle (10) verbunden, mittels derer
eine Potentialspannung U an die Elektroden (2, 3)
gelegt wird. Der Sensorstrom i(t) wird als
Spannungsabfall über einem Meßwiderstand (11) in der
Leitung (9) abgegriffen.
Fig. 2 zeigt den zeitlichen Verlauf des Sensorstromes
i(t) in Abhängigkeit von der Potentialspannung U(t).
Während einer ersten Zeitspanne T₁ wird die
Potentialspannung U auf die erste Potentialspannung
U₁ erhöht, und hierbei steigt der Sensorstrom i(t)
von dem Bezugsstrom i₀ auf den ersten Sensorstrom
i₁ an und fällt dann dann innerhalb der ersten
Zeitspanne T₁ auf den zweiten Sensorstrom i₂ ab.
Während einer sich an die erste Zeitspanne
anschließenden zweiten Zeitspanne T₂, wird die
Potentialspannung auf die zweite Potentialspannung U₂
abgesenkt, und der Sensorstrom i(t) fällt gegenüber dem
Bezugsstrom i₀ ab und nimmt nach der zweiten
Zeitspanne T₂ den Bezugsstrom i₀ wieder ein. Die
Sensorströme i₀, i₁ und i₂ werden in eine in der
Fig. 1 nicht dargestellte Auswerteeinheit eingelesen,
welche einen die Sensorströme vergleichenden, und
Rechenoperationen ausführenden Mikroprozeßrechner
enthält. Über die Auswerteeinheit wird außerdem die
Veränderung der Potentialspannung von U₀ auf U₁ und
von U₁ auf U₂ bzw. von U₂ auf U₀ gesteuert. Die
erste Potentialspannung U₁ wird derart eingestellt,
daß sie etwa 0,02 bis 1 mV oberhalb der
Bezugs-Potentialspannung U₀ liegt, und die Länge der
ersten Zeitspanne T₁ ist etwa 100 Millisekunden. Die
Länge der zweiten Zeitspanne T₂ wird derart
eingestellt, daß sie etwa dem 0,2 bis 1,5-fachen Teil
der ersten Zeitspanne T₁ beträgt.
Die zweite Zeitspanne T₂ ist auch aus den gemessenen
Sensorströmen i₀, i₁ und i₂ unter Zugrundelegung
eines, in der Fig. 3 dargestellten, vereinfachten
Ersatzschaltbildes errechenbar.
Die Meßzelle (1), Fig. 1, läßt sich elektrisch durch
eine Meßelektrodenkapazität Cm, die durch die
Meßelektrode (2) und die Gegenelektrode (3) mit dem
dazwischenliegenden Elektrolyten (6) gebildet wird, und
einen Meßelektrodenleitwert Gm1 der den ohmschen
Widerstand zwischen den Elektroden (2, 3) und die
Kontaktwiderstände zwischen den Elektroden (2, 3) und
den Leitungen (8, 9) angibt, nachbilden.
Die zweite Zeitspanne T₂ läßt sich formelmäßig aus
mit X = (i₁-i₀)/(i₂-i₀) und
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀) berechnen.
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀) berechnen.
Die Meßelektrodenkapazität Cm und der
Meßelektrodenleitwert Gm ergeben sich aus den
Berechnungsformeln:
Gm = (i₁-i₀)/(U₁-U₀)
Cm = T₁ × Gm/ln ((i₁-i₀)/ (i₂-i₀)).
Cm = T₁ × Gm/ln ((i₁-i₀)/ (i₂-i₀)).
In der Auswerteeinheit sind Vorgabewerte für die
Meßelektrodenkapazität und den Meßelektrodenleitwert
als Bezugs-Meßelektrodenkapazität Cm0 und als
Bezugs-Meßelektrodenleitwert Gm0 gespeichert, und es
wird innerhalb der Auswerteeinheit ein Vergleich
zwischen den berechneten Parametern Cm und Gm mit
den Vorgabewerten Cm₀ und Gm0 durchgeführt.
Abweichungen der Parameter Cm, Gm von den
Vorgabewerten Cm0, Gm0 können folgende Ursachen
haben: So beeinflußt beispielsweise eine fehlerhafte
Kontaktierung der Meßelektrode nur den
Meßelektrodenleitwert Gm, während eine zurückgehende
Benetzung der Meßelektrode (z. B. durch Austrocknen)
sich vorwiegend in der Meßelektrodenkapazität Cm
niederschlägt. Da außerdem die Temperaturabhängigkeit
von Gm und Cm leicht zu ermitteln ist und sich
zudem über einen weiten Bereich linear annähern läßt,
können auch die möglichen Toleranzgrenzen für Cm und
Gm relativ eng gewählt werden. Es kann somit nicht
nur ein völliger Ausfall des Sensors detektiert werden,
sondern es lassen auch schon Veränderungen erkennen,
die erst später zu einem Ausfall führen würden oder die
Meßeigenschaften des Sensors unzulässig beeinflussen
würden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Fehlererkennung ist
in gleicher Weise auch für eine
Drei-Elektroden-Meßzelle (12) mit einer
Referenzelektrode anwendbar, deren Ersatzschaltbild in
der Fig. 4 veranschaulicht ist. Gleiche Komponenten
der Fig. 4 sind mit gleichen Bezugsziffern der Fig.
1 und 3 bezeichnet. Die in der Fig. 4 nicht
dargestellte Referenzelektrode ist an eine Leitung (13)
angeschlossen. Im Ersatzschaltbild der Fig. 4 sind
Gg der Gegenelektrodenleitwert, Cg die
Gegenelektrodenkapazität, Gr der
Referenzelektrodenleitwert, und Cr die
Referenzelektrodenkapazität. Die Leitwerte lassen sich
physikalisch als Widerstand der Zuleitung zur
Elektrode, Übergangswiderstand der Kontaktierung
zwischen Zuleitung und Elektrode und
Übergangswiderstand zwischen Elektrode und Elektrolyt
deuten und die Kapazitäten sind
Doppelschichtkapazitäten zwischen den Elektroden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Erkennung von Fehlerquellen bei einer
amperometrischen Meßzelle (1), welche zumindestens
eine Meßelektrode (2) und eine Gegenelektrode (3) in
einer mit einem löslichen Elektrolyten (6) gefüllten
Elektrolytkammer (4) aufweist, zur nachweisenden
Meßprobe hin durch eine permeable Membran (7)
abgeschlossen ist und an eine, einen Sensorstrom
i(t) zwischen den Elektroden (2, 3) erzeugende, eine
Potentialspannung U abgebende
Potentialspannungsquelle (10) angeschlossen ist,
gekennzeichnet durch die Schritte, ausgehend von
einer Bezugs-Potentialspannung U₀, mit einem
Bezugsstrom i₀, während einer ersten Zeitspanne
T₁, die Potentialspannung U auf eine erste
Potentialspannung U₁ zu erhöhen oder abzusenken
und kurz nach Einstellung der ersten
Potentialspannung U₁, einen ersten Sensorstrom
i₁ und/oder gegen Ende der ersten Zeitspanne T₁
einen zweiten Sensorstrom i₂ zu messen und die
Sensorströme i₁ und/oder i₂ mit dem Bezugsstrom
i₀ zu vergleichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß während einer, sich an die erste Zeitspanne T₁
anschließenden zweiten Zeitspanne T₂, die
Potentialspannung auf eine zweite Potentialspannung
U₂ eingestellt wird, welche gegenüber der
Bezugs-Potentialspannung U₀ entgegengesetzt zur
ersten Potentialspannung U₁ gerichtet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Zeitspanne T₂ kleiner gleich dem
1,5-fachen Teil der ersten Zeitspanne T₁ ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zweite Zeitspanne T₂ durch die
Berechnungsvorschrift
mit X = (i₁-i₀)/(i₂-i₀) und
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀) gebildet ist.
Y = (U₁-U₀)/(U₂-U₀) gebildet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die elektrochemische Meßzelle
(1) elektrisch nachzubildende Parameter Cm und
Gm nach den Berechnungsformeln
Gm= (i₁-i₀)/(U₁-U₀),
Cm =T₁ × Gm/ln ((i₁-i₀)/ (i₂-i₀)) gebildet sind.
Gm= (i₁-i₀)/(U₁-U₀),
Cm =T₁ × Gm/ln ((i₁-i₀)/ (i₂-i₀)) gebildet sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Parameter Cm und Gm mit Vorgabewerten
Cm0 und Gm0 verglichen werden.
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