DE442037C

DE442037C - Herstellung konzentrierter Salpetersaeure

Info

Publication number: DE442037C
Application number: DEU9107D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1926-01-12
Filing date: 1926-01-12
Publication date: 1927-03-19

Description

Herstellung konzentrierter Salpetersäure. Die Erfindung betrifft die Herstellung von konzentrierter Salpetersäure aus Nitraten und konzentrierter Schwefelsäure, indem man sich dabei des Ammoniumnitrates im Kreislauf bedient. Ammoniumnitrat setzt sich mit konzentrierter Schwefelsäure in konzentrierte Salpetersäure und Ammoniumbisulfat um. Nach der Erfindung wird das. zur Zersetzung mit Schwefelsäure dienende Ammoniumnitrat aus dem anfallenden Ammonbisulfat, das noch freie Salpetersäure und Wasser in beliebigen Mengen enthalten kann, immer wieder zurückgewonnen.
Die Wiedergewinnung des Ammoniuninitrates erfolgt in erster Linie durch Neutralisation des von der Salpeterzersetzung ablaufenden Ammoniumbisulfates mit Tonerdehydrat unter gleichzeitigem oder nachfolgendem Zusatz von Kalisalpeter in bestimmten äquivalenten Verhältnissen. In Gegenwart von Wasser oder besser von Mutterlaugen der vorausgegangenen Kristallisation wird dem ,#£mmoniumbisulfat so viel Tonerdehydrat und Kaliumnitrat zugesetzt, daß beim Erkalten des Reaktionsgemisches Kaliumalaun, gemischt mit zwei Äquivalenten Kaliumsulfat, auskristallisiert. Daneben entsteht eine konzentrierte Lösung von Ammoniumnitrat, die nach der Trennung von den Alaun-Kalisulfatkristallen gleich wieder zur Herstellung weiterer Mengen konzentrierter Salpetersäure dient oder auch durch Tiefkühlung zur Kristallisation gebracht werden kann.
Aber auch das zur Neutralisation .des Ammoniumbisulfates erforderliche Tonerdehydrat wird im Kreislauf immer wieder verwendet. Zu diesem Zwecke 'Wird das Alaun-Kaliumsulfatgemisch mit Ammoniak zersetzt, wodurch das benötigte Tonerdehvdrat abgeschieden und daneben Kaliumammoniumsulfat gewonnen wird.
Die Neutralisation des Ammoniumbisulfates kann aber auch mit Ammoniak unter Zusatz von Tonerdenitrat in äquivalenten Verhältnissen erfolgen, wobei Ammoniumnitrat neben Tonerdehydrat und Ammoniumalaun ents.telit.
Endlich kann die Regeneration des. Ammoniumnitrats durch Neutralisation des von der Salpeterzersetzung ablaufenden Ammoniumbisulfates statt mit Tonerdehydrat auch mit Manganhydrat oder Mangandioxydhydrat unter Zusatz von Tonerdenitrat und Kaliumnitrat in äquivalenten Verhältnissen derart erfolgen, daß beim Erkalten des. Reaktionsgemisches haliunialaun, der, auskristallisiert, neben einer konzentrierten Lösung von Ammoniumnitrat und Mangannitrat entsteht.
Auch hier erfolgt die Regeneration des, zur Zersetzung des Ammoniumbisulfates erforderlichen Manganhydrates bzw. Mangandioxydhydrates wieder mit Ammoniak bei Gegenwart des erforderlichen Reaktionswassers. Man erhält dabei wieder eine konzentrierte Lösung von Ammoniumnitrat, die entweder direkt wieder mit konzentrierter Schwefelsäure zur Herstellung von konzentrierter Salpetersäure zersetzt wird oder die durch Kühlung zur Kristallisation gebracht werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Salpetersäure aus Nitraten und konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Zersetzung 'mic' Schwefelsäure dienende Ammoniumnitrat irn Kreislaufprozeß immer wieder aus dem anfallenden Ammoniumbisulfat, das noch freie Salpetersäure und Wasser in beliebigen Mengen enthalten kann, zurückgewonnen wird. " -a. Ausführungsform des-Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedera winnung -des, Ammoniumnitrates durch Neutralisation des von der Salpeterzersetzung ablaufenden Ammoniumbisulfates mit Tonerdehydrät in Gegenwart von Wasser oder von Mutterlaugen unter gleichzeitigem oder nachfolgendem Zusatz von so viel Kaliumnitrat erfolgt, daß beim Erkalten des Reaktionsgemisches Kaliumalaun, gemischt mit zwei Äquivalenten Kaliumsulfat, auskristallisiert. 3. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Neutralisation -,des - Ammoniumbisulfates, erforderliche Tonerdehydrat im Kreislauf immer wieder zurückgewonnen wird, indem man das Alaun-Kaliumsulfat-Gemisch mit Ammoniak zersetzt, wodurch neben dem benötigten Tonerdehydrat Kaliumammoniumsulfat gewonnen wird. q.. Ausführungsform des, Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Wiedergewinnung des Ammoniumnitrates durch Neutralisation des Amnioniumbisulfates mit Ammoniak unter Zusatz von Tonerdenitrat in äquivalenten Verhältnissen erfolgt, wobei Ammoniumnitrat neben Tonerdehydrat und Ammoniumalaun entsteht. 5. Ausführungsfarm des Verfahrens nach Anspruch -i, dadurch gekennzeichnet, daß' ge 'GVieclerg®winnung des Ammoniumnitrate_s, durch Neutralisation des, AmmoniumbisuHates mit Manganhydrat oder Mangandioxydhydrat unter Zusatz von Täneidenitrat und Kaliumnitrat in äquivalenten Verhältnissen derart ,erfolgt, daß beim Erkalten des Reaktionsgemisches Kaliumalaun, der, auskristallisiert, neben einer konzentrierten Lösung von Ammoniumhitrat und Mangannitrat entsteht. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, -daß das zur Neutralisation des Ammoniumbisulfates erforderliche Manganhydrat im Kreislaufprozeß immer wieder zurückgewonnen wird, indem. man die Lösung von Ammoniumnitrat und Man ga.nnitrat mit- Ammoniak zersetzt; wodurch neben dem benötigten Manganhydrat eine konzentrierte Lösung von Ammoniumnitrat entsteht, die .entweder -in den Hauptprozeß nach Anspruch i zurückkehrt oder .durch Kühlung zur Kristallisation gebracht werden kann.