DE4416525A1 - Verfahren zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit von Werkstückoberflächen und nach diesem behandeltes Werkstück - Google Patents
Verfahren zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit von Werkstückoberflächen und nach diesem behandeltes WerkstückInfo
- Publication number
- DE4416525A1 DE4416525A1 DE19944416525 DE4416525A DE4416525A1 DE 4416525 A1 DE4416525 A1 DE 4416525A1 DE 19944416525 DE19944416525 DE 19944416525 DE 4416525 A DE4416525 A DE 4416525A DE 4416525 A1 DE4416525 A1 DE 4416525A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- workpiece
- hard material
- layer
- coating
- etching process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
- C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
- C23C16/0245—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching by etching with a plasma
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung
der Verschleißfestigkeit von Werkstückoberflächen nach dem
Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein nach diesem behandeltes
Werkstück.
Es hat sich einerseits für zahlreiche Werkstücke, wie für Bau
teile und formende Werkzeuge, in einigen Fällen auch für zer
spanende Werkzeuge, als vorteilhaft erwiesen, diese einer
Oberflächenbehandlung zu unterziehen, wodurch eine Vergütungs
schicht erzeugt wird. Dies z. B. durch thermochemische Behand
lung oder durch eine Plasmabehandlung in Vakuum.
Ebenso hat sich andererseits für zahlreiche Anwendungen ein
Beschichten derartiger Werkstücke mit Hartstoffschichten zur
Steigerung ihrer Verschleißfestigkeit bewährt.
Bisher war es nur beschränkt möglich, die beiden genannten
Verfahren zu kombinieren. Obwohl immer wieder von positiven
Resultaten berichtet wurde, wiesen die vorbehandelten und
nachmals beschichteten Werkstücke in der Praxis bezüglich der
Beschichtung immer wieder Bindungsprobleme auf, die sich darin
äußerten, daß beim Einsatz so beschichteter Werkstücke loka
le Schichtverluste auftraten.
Wenn auf eine z. B. thermochemisch- oder vakuumplasma-behandel
te Oberfläche, insbesondere mittels eines PVD-Verfahrens (phy
sical vapor deposition), eine Verschleiß-Schutzschicht aufge
bracht wird, so bildet sich eine dünne Schicht an der z. B.
thermochemisch erzeugten Vergütungsschicht, in der die Halbme
tallanreicherung der Vergütungsschicht, wie sie für die Ober
flächenzone z. B. thermochemisch- oder vakuumplasma-behandelter
Werkstücke charakteristisch ist, einer Halbmetallverarmung
gewichen ist. Unter Halbmetallen (semi-metal) seien insbeson
dere, aber nicht abschließend, die Elemente C, N, B, O, S, Si
verstanden. Diese verarmte Zwischenschicht weist nur eine ge
ringe Zug- und Scherfestigkeit auf. Wegen dieser "Verarmungs"-
Zwischenschicht wird die aufgebrachte Hartstoffschicht ent
weder während des Einsatzes abgeschert, oder sie platzt auf
grund der in ihr üblicherweise vorhandenen Druckeigenspannun
gen ab. Allerdings tritt dieses Phänomen nicht immer auf. Es
scheint Verfahrens- und Werkstoffkombinationen zu geben, bei
denen dieses Phänomen sich nicht beobachten läßt, mindestens
nicht im beschriebenen Umfang. Allein die Tatsache aber, daß
diese Probleme bei den meisten der genannten Kombinationsver
fahren auftreten, ist aber für eine Qualitätsgesicherte Lohn
veredelung, z. B. in Lohnveredelungszentren, ein bisher unüber
windbares Hindernis, da hier eine große Vielfalt zu behan
delnder Werkstücke anfällt.
Vorschläge zur Lösung dieses Problems beschränkten sich bis
dahin darauf, die Beschichtungstemperatur bei der Hartstoff
beschichtung genügend tief zu halten, z. B. unter 300°C. Mit
den heute üblichen PVD-Beschichtungsverfahren lassen sich aber
bei diesen Temperaturen keine Schichten mit ausreichender
Haftfestigkeit herstellen.
Die vorliegende Erfindung geht von der Aufgabe aus, ein Ver
fahren eingangs genannter Art so auszubilden, daß die Haftfe
stigkeit der aufgebrachten Hartstoffschicht gesichert ist.
Dies wird bei seiner Ausbildung nach dem kennzeichnenden Teil
von Anspruch 1 erreicht.
Dadurch, daß mit Hilfe des Vakuumplasma-Ätzprozesses die
Konzentration an Halbmetall und dabei insbesondere am Oberflä
chenbereich an der Vergütungsschicht gesteuert wird, wird er
reicht, daß diese Konzentration so eingestellt werden kann,
daß nach der Hartstoffbeschichtung eine vorgegebene Halbme
tallkonzentration daran nicht unterschritten wird.
Grundsätzlich kann durch den genannten Ätzprozeß die Halbme
tallkonzentration der Vergütungsschicht erhöht, konstant ge
halten oder erniedrigt werden, entsprechend der für optimale
Haftung der nachmals aufgebrachten Hartstoffschicht angestreb
ten Halbmetallkonzentration und der schon vorherrschenden Kon
zentration an der Vergütungsschicht.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante wird, gemäß Anspruch
2, mit dem Ätzprozeß die Halbmetallkonzentration mindestens
eines der Elemente C, N, B, O, S, Si gesteuert.
Gemäß Anspruch 3 wird der Ätzprozeß in einer reaktiven Gas
atmosphäre durchgeführt.
Obwohl es in gewissen Fällen durchaus möglich ist, daß die
Vergütungsschicht mit einem Halbmetall vorliegt und, mittels
des reaktiven Ätzprozesses, ein zweites Halbmetall
eingebracht wird, wird, dem Wortlaut von Anspruch 3 folgend,
weiter bevorzugterweise der reaktive Ätzprozeß in einer Gas
atmosphäre durchgeführt, welche dasselbe Halbmetall enthält,
mindestens zu überwiegendem Teil, welches, gegebenenfalls mit
einem oder mehreren weiteren Halbmetallen und dem Werkstück-
Grundmaterial, die Vergütungsschicht bildet.
Bevorzugterweise wird das Verfahren an gemäß Anspruch 4 vor
behandelten Werkstücken ausgeführt.
Dadurch, daß, dem Anspruch 5 folgend, zwei der drei Schritte,
nämlich Vergüten, Ätzen und Hartstoffbeschichten, in situ,
d. h. im gleichen Vakuumrezipienten, durchgeführt werden, er
gibt sich eine wesentliche Verringerung der Produktionskosten
und damit Erhöhung der Verfahrenswirtschaftlichkeit.
Der Hartstoff-Beschichtungsprozeß erfolgt bevorzugterweise,
und dem Wortlaut von Anspruch 6 folgend, mittels eines reak
tiven plasmaunterstützten Prozesses, insbesondere mittels
eines PVD-Prozesses, worunter z. B. reaktives Sputterbeschich
ten, reaktives Bedampfungsbeschichten - mittels reaktiven arc-
Verdampfens, reaktiven Elektronenstrahlverdampfens oder reak
tiven Verdampfens mittels Niederspannungs-Bogenentladung -,
insbesondere aber Ionenplattieren oder Ionenstrahlsputtern
verstanden sei. Grundsätzlich können aber auch andere
plasmaunterstützte Beschichtungsprozesse, wie z. B. plasmaun
terstützte chemische Dampfabscheidungsverfahren eingesetzt
werden, generell bekannt unter dem Ausdruck PECVD, oder eine
andere PVD/CVD-Mischprozessform.
Die Vergütungsschicht ist in einer bevorzugten Form gebildet,
gemäß Wortlaut von Anspruch 7. Dabei kann hierzu jedes Ver
fahren zur Erzeugung solcher Veredelungsschichten eingesetzt
werden; bevorzugt wird aber ein thermochemisches oder ein
Vakuumplasmaverfahren.
Bezüglich eines Beispiels zur Erzeugung der Vergütungsschicht
sei auf die CH-A-671 407 bzw. die US-A-4 762 756 verwiesen,
die diesbezüglich zum integrierten Teil der vorliegenden
Beschreibung erklärt werden.
Obwohl als Hartstoffschicht eine beliebige der als
Verschleiß-Schutzschicht bekannten Schichten vorgesehen wer
den kann, so z. B. eine Chrom- und Molybdän-Disulfidschicht
oder eine Diamant- oder diamantähnliche Schicht, wird vorzugs
weise gemäß dem Wortlaut von Anspruch 8 vorgegangen. Dabei
werden die Metalle der Gruppe IVb nach dem "CRC Handbook of
Chemistry and Physics", 54. Ausgabe, Robert C. Weast, defi
niert. Bevorzugterweise wird mindestens eines von Ti, Zr, Hf
eingesetzt.
Insbesondere wird dabei vorgeschlagen, dem Wortlaut von
Anspruch 9 folgend, den Ätzprozeß so durchzuführen, daß
auch nach aufgebrachter Hartstoffschicht die Halbmetallkonzen
tration an der Vergütungsschicht, insbesondere an deren vor
maligen Oberfläche, unverändert bleibt.
Ein ganz wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung ist
es, daß gemäß Anspruch 10 erkannt wurde, daß die Halbme
tallkonzentration der Vergütungsschicht dadurch so eingestellt
werden kann, daß sie nach der Hartstoffbeschichtung einen
vorgegebenen Wert einnimmt, daß die Menge des während der
Ätzprozeßdauer verbrauchten Reaktivgases und damit zugeführ
ten Reaktivgases, als Optimierungsvariable, für die Qualität
der nachmals aufgebrachten Hartstoffschicht eingesetzt wird.
Dabei wird bevorzugterweise, dem Wortlaut von Anspruch 11
folgend, der Ätzprozeß erst dann begonnen, wenn das erwähnte
Reaktivgas mit einem vorgegebenen Partialdruck vorliegt, sei
dies im Sinne eines minimal geforderten Partialdruckes zum
Auslösen des Ätzprozesses, der nachmals erhöht wird, sei dies
bereits als Reaktivgas-Partialdruck, welcher während des Ätz
prozesses aufrechterhalten wird und/oder wenn vorzugsweise
eine vorgegebene Werkstücktemperatur nicht überschritten ist.
Dem Wortlaut von Anspruch 12 folgend, eignet sich das vorge
schlagene Verfahren insbesondere für die Beschichtung formen
der Werkzeuge oder zerspanender Werkzeuge, dabei, dem Wortlaut
von Anspruch 13 folgend, insbesondere für Stahlwerkstücke.
Die Erfindung wird anschließend anhand von Beispielen und
Figuren erläutert.
Dabei zeigt
Fig. 1 schematisch den Aufbau einer Vakuum-Behandlungskam
mer, worin das erfindungsgemäße Verfahren durch
geführt wird, als Beispiel,
Fig. 2 die Behandlungskammer nach Fig. 1, betrieben zum
Vorheizen der erfindungsgemäß behandelten
Werkstücke vor deren Ätzen,
Fig. 3 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum erfindungs
gemäßen, reaktiven Plasmaätzen der vergüteten Werk
stückoberflächen,
Fig. 4 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum Aufbringen der
Hartstoffschicht durch Ionenplattieren, nach erfolg
tem reaktivem Plasmaätzen,
Fig. 5 die Anlage nach Fig. 1, betrieben zum Aufbringen der
Hartstoffschicht durch ionenunterstütztes Sputter
beschichten, nach erfolgtem reaktivem Plasmaätzen,
Fig. 6 die Anlage nach Fig. 1 zum Aufbringen der
Hartstoffschicht mittels eines Hybridprozesses aus
Ionenplattieren und ionenunterstütztem Sputterbe
schichten.
Gemäß Fig. 1 umfaßt eine zur Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens beispielsweise eingesetzte Anlage eine
Vakuumkammer 1, woran Vakuumpumpen 3 über ein steuerbares
Drosselventil 4 angeschlossen sind. An einer Drehdurchführung 6
ist eine Werkstückträgerkalotte 8 vorgesehen, welche auf
steuerbare Bias-Spannung gelegt werden kann. Hinter der
Werkstückträgerkalotte 8 mit den schematisch eingetragenen
Werkstücken 10 sind Gaseinlässe 12 vorgesehen.
An der Kammer 1 ist weiter eine Heißkathodenkammer 14 mit
Gaseinlaß 16 vorgesehen. Die Heißkathodenkammer 14 kommuni
ziert, wie schematisch dargestellt, über eine Blendenanordnung
18 mit dem Innenraum der Kammer 1. Im weiteren umfaßt die
Anlage in der Kammer 1 eine Planar-Magnetron-Sputterquelle 20
sowie eine Elektronenstrahl-Verdampfereinheit 22 und eine
Hilfsanode 24.
Eine Anlage dieser Konfiguration ist bekannt und wird von der
Anmelderin unter der Typenbezeichnung BAI640R eingesetzt und
vertrieben.
Die Pumpleistung der Öldiffusionspumpe und Wälzkolbenpumpe
beträgt ca. 800 Liter in der Sekunde.
Es wurden Proben aus Z38CDV-5- und 35NCD16-Stählen mit
verschiedenen thermochemischen Vorbehandlungen unterschiedlich
nitriert. Dies, um unterschiedliche Vergütungsschichten als
variierende Anfangsbedingungen für das erfindungsgemäße Vor
gehen zu schaffen. Es wurden somit sowohl die Parameter der
Vergütungsschicht wie auch, danach, der Hartstoffbeschichtung
nach dem Ätzschritt systematisch variiert. Dem Ätzschritt
wurde ein Heizschritt vorgelagert, was aber nicht zwingend
ist.
Überraschenderweise zeigte sich, daß für einen weiteren Be
reich von Parametern der Vergütungsschicht (Nitride, Boride
etc.) und damit z. B. der thermochemischen Vorbehandlung sowie
des folgenden Heizschrittes und dabei insbesondere der Werk
stücktemperatur sowie des Hartstoff-Beschichtungsverfahrens,
dabei auch des aufgebrachten Hartstoff-Schichtwerkstoffes, die
Hartstoffbeschichtung nur dann ein vollständig befriedigendes
Resultat ergab, wenn die Menge während des reaktiven Ätz
schrittes verbrauchten und damit der Vakuumkammer zugeführten
Reaktivgases innerhalb eines vorgegebenen engen Bereiches lag,
abgestimmt auf die Art der Vergütungsschicht (Nitrid, Borid
etc.), die Stahlsorte aber - wie erwähnt - unabhängig von der
Art der folgenden Hartstoffbeschichtung (Nitrid, Karbonitrid
etc.).
Daraus wurde erkannt, daß durch gezielte Einstellung der
Halbmetallkonzentration an der Vergütungsschicht, trotz der
nachmaligen Hartstoffbeschichtung, optimale Verhältnisse ein
gestellt werden können, vorzugsweise das Entstehen einer halb
metallverarmten Zwischenschicht vermieden werden kann.
a) Ein erster Satz von Proben und Werkzeugen aus Stahl
35NCD16 wurde zuerst in einer bekannten Trioden-Plasma-Ni
trierkammer nitriert. Es resultierte an der Oberfläche nur
eine Diffusionsschicht. Folgende Bedingungen wurden einge
stellt:
Unter diesen Bedingungen ergaben sich eine Nitriertiefe von
125 µm und eine Oberfläche der Härte 530 HV0,1 bei einer Tiefe
von 25 µm.
b) Ein zweiter Satz von Proben und Werkzeugen wurde in der
erwähnten Trioden-Nitrieranlage so behandelt, daß sich
eine Schicht aus γ′/Fe₄N über der Diffusionsschicht bil
dete. Die Bedingungen dafür waren folgende:
Unter diesen Bedingungen ergab sich eine Nitriertiefe von
170 µm mit einer Härte von 600HV0,1 bei einer Tiefe von 25 µm.
Für Werkzeuge aus Z38CDV5 (DIN 1,2343) führten dieselben Be
dingungen bei einer Behandlungszeit von 16 Stunden zu einer
Nitriertiefe von 150 µm bei einer Härte von 1200HV0,1 bei 25 µm
Tiefe.
c) Ein dritter Satz von Proben und Werkzeugen wurde in der
selben Trioden-Nitrieranlage so behandelt, daß sich auf
ihrer Oberfläche eine Schicht aus ε-Fe2-3(CN) über der
Diffusionsschicht abschied. Die Bedingungen hierfür wa
ren:
Die Nitriertiefe wurde 170 µm, die Härte betrug 700HV0,1 bei
25 µm Tiefe.
Für Werkzeuge aus Z38CDV5 (DIN 1,2343) ergaben diese Bedingun
gen bei einer Behandlungszeit von 16 Stunden eine Nitriertiefe
von 150 µm und eine Härte von 1300HV0,1 bei 25 µm.
Die unterschiedlich vergüteten Proben und Werkzeuge wurden
erst in einem Neutralplasma an der Anlage gemäß Fig. 2 auf
470°C erwärmt. Hierzu kann, als Beispiel, vorgegangen werden
gemäß der US-A-4 555 611, der DE-34 06 953 oder der FR-A-1
153 552, welche bezüglich Heizens zum integrierten Bestandteil
der vorliegenden Beschreibung erklärt werden.
In der folgenden Tabelle sind die Ätzparameter für Versuche 1
bis 6 zusammengestellt, die an allen unterschiedlich vergüte
ten und geheizten Proben und Werkzeugen durchgeführt wurden.
Der Betrieb der Anlage nach Fig. 1 zum Ätzen ist in Fig. 3
dargestellt.
Daraus ist deutlich erkennbar, daß bei allen vornitrierten
Werkstücken, also in weiten Grenzen unabhängig von der vorge
bildeten Vergütungsschicht, dann eine perfekt haftende, saum
freie, glatte Hartschicht erzeugt werden konnte, wenn während
der Ätzprozeßdauer 5 sccm-Stickstoff bei einem Stickstoff-
Partialdruck von 0.02 Pa der Kammer zugeführt wurde. Daraus ist
weiter ersichtlich, daß grundsätzlich der Parameter "während
der Ätzprozeßdauer verbrauchte und damit eingelassene Reak
tivgasmenge" Optimierungsvariable des Ätzprozesses für die
Haftung der nachmals aufgebrachten Hartschicht bildet. Dabei
spielt der während des Ätzprozesses erfolgende Reaktivgasver
zehr für die optimale Reaktivgas-Zuführ-Mengeneinstellung eine
wesentliche Rolle. Diese ist im wesentlichen von der Größe
der gleichzeitig geätzten Werkstückoberfläche abhängig.
Gemäß folgender Tabelle ergab sich für eine Totaloberfläche
von 0.15 m² eine optimale Stickstoffmenge von 5 sccm. Für eine
Totalfläche von 1 m² ergibt sich eine optimale Menge bei 25 sccm.
Wesentlich am Ätzen, welches durch negatives Spannen der
Werkstücke gegenüber Plasmapotential ausgelöst wird, ist, daß
bereits bei Beginn des Ätzens mindestens ein minimaler Parti
aldruck des eingesetzten Reaktivgases eingestellt ist. Bevor
zugterweise wird der erwähnte Partialdruck von beispielsweise
0.02 Pa für den in der Tabelle 4 definierten Ätzprozeß mit
Stickstoff bereits kurz vor Einsetzen des Ätzens eingestellt,
d. h. bevor die Werkstücke auf negatives DC-Potential gelegt
werden. Das Ätzverfahren kann sowohl als DC- wie auch als AC-
Verfahren durchgeführt werden oder als Mischform mit Hilfe
eines gemischten AC-+DC-Plasmas. Gemäß Fig. 3 wurde hier ein
DC-Plasmaätzen eingesetzt.
Nach dem Ätzen wurden die Proben und Werkzeuge teils durch
Ionenplattieren - Betrieb der Anlage nach Fig. 4 -, teils
durch ionenunterstütztes Sputterbeschichten - Betrieb der
Anlage nach Fig. 5 -, teils durch einen Hybridprozeß - Be
trieb der Anlage nach Fig. 6 - hartstoffbeschichtet. Beim Vor
gehen gemäß den Fig. 4 und 5 wurden die Substrate (Proben und
Werkzeuge) mit einer 4,5 µm dicken TiN-Hartstoffschicht be
schichtet.
Die so beschichteten Formwerkzeuge zeigen unter Betriebsbedin
gungen eine wesentliche Standzeiterhöhung, und zwar sowohl ge
genüber unbehandelten Formwerkzeugen wie auch gegenüber unbe
schichteten, nur vorbehandelten, wie auch gegenüber mit der
4,5 µm-starken Titan-Nitridschicht direkt beschichteten, nicht
vorbehandelten Werkzeugen. Ebenso waren die Standzeiten für
Werkzeuge, geätzt nach den Versuchen 1, 2, 4 bis 6 gemäß der
Tabelle 4, wesentlich geringer als die Standzeiten der gemäß
Versuch 3 geätzten Werkzeuge.
Weitere Versuche mit anderen Stählen und anderen Nitrierver
fahren ergaben, daß die Abscheidung einer gut haftenden Hart
stoffschicht mit guter Struktur immer dann erreicht wird, wenn
die thermochemischen Bedingungen während der Ätzphase die
Bildung einer Zwischenschicht an der Diffusionsschicht verhin
dern, welche einen Mangel an Halbmetall aufzeigt, an der be
trachteten Stahlsorte. Das Erzielen einer halbmetall-verar
mungs-zwischenschichtfreien Diffusionsschicht wird erfindungs
gemäß, wie erwähnt wurde, durch die entsprechende Auslegung
der thermochemischen Bedingungen während der Ätzphase rea
lisiert, dabei insbesondere durch gezielte Einstellung der
während der Ätzprozeßdauer zugeführten und damit der ver
brauchten Reaktivgasmenge.
Auch für andere Oberflächen-Vergütungsprozesse als Nitrieren,
nämlich z. B. für Borieren, Karburieren oder Nitrokarburieren,
Karbonitrieren, Oxinitrieren, Oxikarbonitrieren, Oxinitrokar
burieren, wurde erkannt, daß die erfindungsgemäß genutzte
Gesetzmäßigkeit Gültigkeit hat. In weiteren Versuchen wurden
anschließend an das erwähnte Plasmaätzen auch - mit Betrieb
der Anlage z. B. gemäß Fig. 6 - andere Hartstoffschichten, wie
Chrom- und Molybdän-Disulfidschichten, auf den vornitrierten
Stahl aufgebracht. Auch hier wurde ein wesentlich verbessertes
Standzeitverhalten erzielt.
Claims (16)
1. Verfahren zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit von
Werkstückoberflächen, bei dem auf eine durch Vorbehandlung der
Werkstückoberfläche erzeugte Vergütungsschicht eine Hart
stoffschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Oberfläche der Vergütungsschicht einem Vakuumplasma-Ätz
prozeß unterzogen wird, der so ausgeführt wird, daß nach der
Hartstoffbeschichtung die Vergütungsschicht eine vorgegebene
Halbmetallkonzentration aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Ätzprozeß so ausgeführt wird, daß die Vergütungsschicht
nach der Hartstoffbeschichtung eine vorgegebene Konzentration
mindestens eines der Elemente C, N, B, O, S, Si aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Plasmaätzprozeß in einer reaktiven Gasatmosphäre er
folgt, dabei vorzugsweise mit einem Reaktivgas, das das Halb
metall enthält, welches mit dem Werkstück-Grundwerkstoff zu
sammen die Vergütungsschicht bildet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Vergütungsschicht durch ein thermoche
misches oder Vakuumplasmaverfahren erzeugt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß mindestens zwei der drei Schritte Vergüten,
Ätzen, Hartstoffbeschichten in situ vorgenommen werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Hartstoff-Beschichtungsprozeß mittels
eines reaktiven plasmaunterstützten Verfahrens realisiert
wird, z. B. mittels PVD.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Erzeugung der Vergütungsschicht Borie
ren, Karburieren, Nitrokarburieren, Karbonitrieren, Oxinitrie
ren, Oxikarbonitrieren, Oxinitrokarburieren, vorzugsweise Ni
trieren, umfaßt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Hartstoffschicht ein Borid, Nitrid,
Karbonid, Karbonitrid, Nitrokarbid, Oxinitrid, Oxikarbonitrid,
Oxinitrokarbonid, vorzugsweise eines Metalles der Gruppe IVb
oder einer Legierung mit mindestens einem dieser Metalle
aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Ätzprozeß so ausgeführt wird, daß
die Halbmetallkonzentration der Vergütungsschicht an deren
Oberfläche, nach Aufbringen der Hartstoffschicht, mindestens
im wesentlichen unverändert bleibt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Menge des während der Ätzprozeßdauer
verbrauchten Reaktivgases als Optimierungsvariable für die
Qualität der nachmals aufgebrachten Hartstoffschicht einge
setzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ätzprozeß erst dann begonnen wird,
wenn ein vorgegebener Reaktivgas-Partialdruck erreicht ist und
vorzugsweise eine vorgegebene Werkstücktemperatur nicht
überschritten ist.
12. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11
für formende Werkzeuge oder zerspanende Werkzeuge.
13. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis
12 für Stahlwerkstücke.
14. Werkstück, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Ver
fahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 behandelt ist.
15. Werkstück nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
sein Grundwerkstoff Stahl ist.
16. Werkstück nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch
gekennzeichnet, daß es ein formendes oder zerspanendes Werk
zeug ist.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US93361 | 1979-11-13 | ||
CH1599/93 | 1993-05-27 | ||
CH01599/93A CH687880A5 (de) | 1993-05-27 | 1993-05-27 | Verfahren zur Erhoehung der Verschleissfestigkeit von Werkstueckoberflaechen und nach diesem behandetes Werkstueck. |
US08/093,361 US5595612A (en) | 1993-05-27 | 1993-07-19 | Workpiece with wear resistance coating |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4416525A1 true DE4416525A1 (de) | 1994-12-01 |
DE4416525B4 DE4416525B4 (de) | 2008-06-05 |
Family
ID=25688122
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4416525A Expired - Lifetime DE4416525B4 (de) | 1993-05-27 | 1994-05-10 | Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung erhöhter Verschleißfestigkeit auf Werkstückoberflächen, und dessen Verwendung |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0770735A (de) |
DE (1) | DE4416525B4 (de) |
FR (1) | FR2705692B1 (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19505258A1 (de) * | 1995-02-16 | 1996-08-22 | Samsung Electronics Co Ltd | Plattierungsvorrichtung |
DE19544584A1 (de) * | 1995-11-30 | 1997-06-05 | Leybold Ag | Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in der Vakuumkammer angeordneten Tiegel zur Aufnahme von zu verdampfendem Material |
DE19953598A1 (de) * | 1999-11-08 | 2001-06-07 | Bubenzer Gerhard Bremsen | Mechanische Bremsvorrichtung |
DE102008033977A1 (de) * | 2008-07-21 | 2010-02-04 | Iplas Innovative Plasma Systems Gmbh | Verfahren zur Oberflächenbeschichtung mit Schichtmaterialien |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001050133A (ja) | 1999-08-06 | 2001-02-23 | Hitachi Ltd | 電子燃料噴射弁 |
JP3830123B2 (ja) * | 1999-09-17 | 2006-10-04 | 日本コーティングセンター株式会社 | 表面被覆超硬合金およびその製造方法 |
JP2002020773A (ja) * | 2000-07-10 | 2002-01-23 | Japan Science & Technology Corp | 自己潤滑機能をもつ表面改質構造およびその製造方法 |
KR100734404B1 (ko) * | 2006-03-06 | 2007-07-03 | (주) 디오브이 | 유기전계 발광소자 전처리 챔버용 진공장치 |
CN108300997A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-07-20 | 镇江东艺机械有限公司 | 一种基于pvd技术的高速切削刀具及制造方法 |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI63783C (fi) * | 1981-09-30 | 1983-08-10 | Kymin Oy Kymmene Ab | Foerfarande foer nitrering vid laogt tryck med hjaelp av glimurladdning |
JPS5864377A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-16 | Nachi Fujikoshi Corp | 表面被覆工具およびその製造方法 |
FR2525636A1 (fr) * | 1982-04-23 | 1983-10-28 | Creusot Loire | Methode et dispositif de nitruration ionique d'orifices allonges de petits diametres de pieces en aciers |
CH658545A5 (de) * | 1982-09-10 | 1986-11-14 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zum gleichmaessigen erwaermen von heizgut in einem vakuumrezipienten. |
JPS5983761A (ja) * | 1982-11-04 | 1984-05-15 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | 耐摩耗性鉄鋼製品 |
DE3406953C2 (de) * | 1983-04-19 | 1986-03-13 | Balzers Hochvakuum Gmbh, 6200 Wiesbaden | Verfahren zum Erwärmen von Heizgut in einem Vakuumrezipienten |
CH671407A5 (de) * | 1986-06-13 | 1989-08-31 | Balzers Hochvakuum | |
JP2689146B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1997-12-10 | 新日本製鐵株式会社 | 硬質炭素膜のコーティング方法 |
JPH03232957A (ja) * | 1990-02-09 | 1991-10-16 | Nippon Steel Corp | 耐摩耗部材の製造方法 |
FR2682125A1 (fr) * | 1991-10-07 | 1993-04-09 | Nitruvid | Procede de traitement pour deposer une couche de carbone en phase vapeur sur la surface d'une piece metallique et piece ainsi obtenue. |
US5176760A (en) * | 1991-11-22 | 1993-01-05 | Albert Young | Steel article and method |
-
1994
- 1994-05-10 DE DE4416525A patent/DE4416525B4/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-05-27 JP JP11525894A patent/JPH0770735A/ja active Pending
- 1994-05-27 FR FR9406486A patent/FR2705692B1/fr not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19505258A1 (de) * | 1995-02-16 | 1996-08-22 | Samsung Electronics Co Ltd | Plattierungsvorrichtung |
DE19505258C2 (de) * | 1995-02-16 | 1998-08-06 | Samsung Electronics Co Ltd | Beschichtungsvorrichtung |
DE19544584A1 (de) * | 1995-11-30 | 1997-06-05 | Leybold Ag | Vakuumbeschichtungsanlage mit einem in der Vakuumkammer angeordneten Tiegel zur Aufnahme von zu verdampfendem Material |
US5888305A (en) * | 1995-11-30 | 1999-03-30 | Balzers Und Leybold Deutsch | Vacuum coating apparatus with a crucible in the vacuum chamber to hold material to be evaporated |
DE19953598A1 (de) * | 1999-11-08 | 2001-06-07 | Bubenzer Gerhard Bremsen | Mechanische Bremsvorrichtung |
DE102008033977A1 (de) * | 2008-07-21 | 2010-02-04 | Iplas Innovative Plasma Systems Gmbh | Verfahren zur Oberflächenbeschichtung mit Schichtmaterialien |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE4416525B4 (de) | 2008-06-05 |
FR2705692A1 (fr) | 1994-12-02 |
FR2705692B1 (fr) | 1997-08-29 |
JPH0770735A (ja) | 1995-03-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3702984C2 (de) | ||
DE19526387C2 (de) | Doppelt beschichteter Stahlverbundgegenstand und Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE3144192C2 (de) | Verfahren zum Bedampfen einer Oberfläche mit Hartstoffen und Anwendung des Verfahrens | |
DE3117299C2 (de) | ||
DE2340282C3 (de) | Verfahren zum Härten der Oberfläche eines Substrats durch Implantieren von Metallionen in die Oberfläche des Substrats und Aufbringen eines Metallüberzugs | |
EP3380645B1 (de) | Beschichtung eines körpers mit diamantschicht und hartstoffschicht | |
EP0429553B1 (de) | Verfahren zum beschichten eines metallischen grundkörpers mit einem nichtleitenden beschichtungsmaterial | |
EP0093706A1 (de) | Werkzeug und Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE2263210B2 (de) | Verschleissteil aus hartmetall, insbesondere fuer werkzeuge | |
DE3515919C2 (de) | ||
DE102004012463A1 (de) | Verfahren zur Bildung eines Belages aus Nanoverbundstoff | |
DE102015114479A1 (de) | Herstellungsverfahren für hartes gleitelement | |
DE4416525A1 (de) | Verfahren zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit von Werkstückoberflächen und nach diesem behandeltes Werkstück | |
EP0544987A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und Refraktärmetallen | |
CH687880A5 (de) | Verfahren zur Erhoehung der Verschleissfestigkeit von Werkstueckoberflaechen und nach diesem behandetes Werkstueck. | |
DE3390523C2 (de) | Verfahren zum Auftragen einer Beschichtung auf dieOberfl{che eines spanenden Werkzeugs | |
EP1333105A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Wärmebehandlung metallischer Werkstücke sowie wärmebehandeltes Werkstück | |
DE3390522C2 (de) | Spanendes Werkzeug und Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE3426795C2 (de) | ||
DE3030149A1 (de) | Schneidplaettchen und verfahren zu seiner herstellung | |
EP0359002B1 (de) | Verfahren zum Beschichten metallischer Gegenstände und nach diesem Verfahren beschichteter Gegenstand | |
EP0703303A1 (de) | Korrosions- und verschleissfester Körper sowie Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE19618863C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer haftfesten und korrosionsbeständigen Hartstoffschicht auf einem Substrat mit einer Ni/Cr-Beschichtung | |
CH689097A5 (de) | Verfahren zum Aufbringen einer Hartstoffbeschichtung auf Substrate sowie mit einer Hartstoffbeschichtung versehene Schneidwerkzeuge. | |
DE1056450B (de) | Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen aus Hartstoffen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: UNAXIS BALZERS AG, BALZERS, LI |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: OC OERLIKON BALZERS AG, BALZERS, LI |
|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: OERLIKON TRADING AG, TRUEBBACH, TRUEBBACH, CH |
|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
R071 | Expiry of right | ||
R071 | Expiry of right |