DE4407749A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Verbessern der Verwendung von Infrarottransmittierenden Materialien - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Verbessern der Verwendung von Infrarottransmittierenden Materialien

Info

Publication number
DE4407749A1
DE4407749A1 DE4407749A DE4407749A DE4407749A1 DE 4407749 A1 DE4407749 A1 DE 4407749A1 DE 4407749 A DE4407749 A DE 4407749A DE 4407749 A DE4407749 A DE 4407749A DE 4407749 A1 DE4407749 A1 DE 4407749A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
optically
ire
spectroscopic
materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE4407749A
Other languages
English (en)
Inventor
John A Reffner
Milan Milosevic
Donald W Sting
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Spectra Tech Inc
Original Assignee
Spectra Tech Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Spectra Tech Inc filed Critical Spectra Tech Inc
Publication of DE4407749A1 publication Critical patent/DE4407749A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/09—Cuvette constructions adapted to resist hostile environments or corrosive or abrasive materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Gebiet der Erfindung
Allgemein betrifft die vorliegende Erfindung zusammengesetzte infrarottransmittierende Materialien (ITMs) die zum Aufnehmen oder Kontaktieren einer Probe für spektroskopische Analysen verwendet werden, und betrifft insbesondere zusammengesetzte intern reflektierende Elemente (IRE′s), zusammengesetzte Transmissionszellen und zusammengesetzte Emissionszellen für spektroskopische Infrarotanalyse einer Probe.
Hintergrund der Erfindung
Infrarotspektroskopie (und Radiometrie) wird als eine analy­ tische Technik für die Analyse von Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen eingesetzt. Im allgemeinen umfaßt eine infrarotab­ sorptionsspektroskopische Analyse einer Probe eine Quelle in­ fraroter (IR) Analysestrahlung, einen Detektor oder Analysa­ tor, und eine optische transmittierende Einrichtung zum Lei­ ten der analytischen Strahlung von der Quelle zu der Probe (die Teile der Strahlen reflektiert und absorbiert), und zum Leiten der reflektierten oder nichtabsorbierten Teile der Strahlung von der Probe zu dem Detektor. Alternativ verwendet die infrarot-emissionsspektroskopische Analyse die Probe selbst als eine Quelle der analytischen Strahlung. Durch Ana­ lysieren des zurückkehrenden oder emittierten Strahls der Strahlungs mit diesen Techniken, und insbesondere der Absorp­ tionsmuster des Strahls können verschiedenen Absorptions- (oder Emissions)-Eigenschaften der Probe bestimmt werden.
Um eine infrarotspektroskopische Analyse durchzuführen, ist es üblicherweise notwendig ITMs zu verwenden, um die Probe aufzunehmen oder zu begrenzen (bei der Durchführung von Transmissions- und/oder Emissionsexperimenten), oder um die Probe zu kontaktieren (beim Durchführen von intern reflektie­ renden spektroskopischen Experimenten). Da ein ITM typischer­ weise in physikalischem Kontakt mit der Probe ist, beeinflus­ sen die optischen Eigenschaften des ITMs die von dem Detektor empfangene Stahlung. Wenn ein ITM Energie von spezifischen Wellenlängenbereichen nicht transmittiert, so heißt es, daß das ITM in diesem Bereich undurchsichtig ist. Wenn es einge­ setzt wird, um eine Probe für die spektroskopische Analyse zu enthalten, zu begrenzen oder zu kontaktieren, kann keine spektroskopische Information über die Probe in dem undurch­ lässigen spektralen Bereich erlangt werden. Um spektroskopi­ sche Information beim Gebrauch eines ITMs zu erhalten, muß das ITM genügende Strahlungsenergie in den spezifischen Wel­ lenlängengebieten transmittieren, um es der Strahlungsenergie der Quelle zu ermöglichen, die Probe zu erreichen und diese Strahlungsenergie zu transmittieren (nach der Codierung mit der Absorptionsinformation der Probe), so daß sie den Detek­ tor erreicht.
Da viele ITMs in physikalischem Kontakt mit der Probe sind, muß ein ITM chemisch inert gegenüber der Probe unter dem Druck, der Temperatur und den Flußbedingungen sein, denen sowohl die Probe und das ITM während der Analyse unterzogen sind. Beispielsweise muß das ITM Abrieb, Kratzen, Korrosion und mechanischer Spannung von der Probe während der Analyse widerstehen. Zusätzlich sind die Oberflächeneigenschaften und -qualitäten eines ITMs wichtig. Falls eine Probe mit einem ITM wechselwirkt, kann die Probe nicht mehr akzeptierbare Niederschläge oder dünne Filme auf der Oberfläche des ITMs bilden.
Verschiedene ITMs haben verschiedene chemische und mechani­ sche Eigenschaften. Typischerweise ist es notwendig, die che­ mischen und mechanischen Eigenschaften des ITMs an diejenigen der Probe oder Klasse von zu analysierenden Proben anzupas­ sen. Es wird jedoch angenommen, daß es kein einziges Material gibt, das all die wünschenswerten Eigenschaften für ein ITM aufweist. Beispielsweise ist Zinkselenid (ZnSe) ein weit ver­ breitetes ITM für interne Reflektionsspektroskopie (IRS). Es hat relativ breite optische Transmissionseigenschaften [20.000 bis 500 cm-1 (0,5 bis 20 µm)], hat einen wünschens­ werten Brechungsindex für IRS [2.40 bei 1,100 cm-1] und ver­ ursacht niedrige Kosten, wenn es in analytischen Laboratorien mit einer großen Anzahl von routinemäßig verwendeten Lösungs­ mitteln und Produkten verwendet wird. Zusätzlich hat es eine akzeptable Lebensdauer, wenn es unter Anwendung der Standard­ laborpraxis mit Vorsicht behandelt wird.
Ungünstigerweise ist ZnSe im Vergleich zu Materialien, wie Laborgläsern, weich, wird leicht abgeschliffen, wenn es in Kontakt mit härteren Materialien gelangt, und wird leicht ab­ gebaut, wenn es den meisten Lösungsmitteln unter erhöhten Temperaturen und Drucken, oder starken Säuren oder Laugen ausgesetzt wird.
Ein anderes weit verbreitetes ITM ist KRS-5 (TlBr-TlI). Wie­ derum zeigt dieses ITM sehr erwünschte optische Eigenschaf­ ten, aber es ist sehr weich und wird leicht beschädigt oder bei normaler Verwendung abgebaut.
Auf der anderen Seite ist Diamant ein Material mit sehr er­ wünschten mechanischen Eigenschaften und chemischer Wider­ standsfähigkeit. Allerdings ist Diamant relativ teuer und ist nur in begrenzten Größen und Formen erhältlich (außer zu sehr hohen Kosten).
Andere Materialien, die für ITMs verwendet werden, umfassen unter anderem Amtir (Glas), arsen-modifiziertes Selenglas (SeAs), Cadmiumsulfid (CdS), Cadmiumtellurid (CdTe), Cäsium­ iodid (CsI), Diamant (C), Germanium (Ge), Indiumantimonid (InSb), Silizium (Si), Saphir (Al2O3, Silberbromid (AgBr), Silberchlorid (AgCl), Schwefel (S), Schwefelselengläser (SxSey), Thalliumbromid (TlBr), Thalliumchlorid (TlCl), Zink­ sulfid (ZnS), Zircondioxid (ZrO2, kubisch), Natriumchlorid (NaCl), Kaliumbromid (KBr), und Kaliumchlorid (KCl). Jedoch ist kein ITM bekannt mit all den Eigenschaften, die für einen großen Einsatzbereich zu akzeptablen Kosten benötigt werden.
Kürzlich wurde von einem Erfolg (sowohl in technischen Zeit­ schriften und kommerzieller Literatur) in dem Bereich von diamantähnlichen Beschichtungen (DLCs) berichtet. Das Abla­ gern einer DLC auf Materialien wie ZnSe oder ZnS wurde durch­ geführt. Es wird jedoch angenommen, daß der gegenwärtige Stand der Technik (soweit den Erfindern bekannt) nicht ge­ eignet ist, kommerziell akzeptable, zusammengesetzte ITMs zu schaffen, und insbesondere wird angenommen, daß die DLCs den chemischen und mechanischen Attacken nicht widerstehen kön­ nen, die normalerweise von ITMs verlangt werden, und die in einigen Situationen anfällig gegenüber Kratzen oder Abtragen sind. Diese Nachteile scheinen im wesentlichen auf den Unter­ schieden in den mechanischen Eigenschaften der Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten von den beiden oder mehreren Materialien, die in der Zusammensetzung verwendet werden, und auf den Un­ zulänglichkeiten der Beschichtungen zu beruhen.
Über die Jahre wurden Versuche zur Entwicklung neuer zusam­ mengesetzter ITMs unternommen, in denen chemische Dampfabla­ gerung oder andere Verfahren eingesetzt werden, um zwei oder mehr Materialien miteinander zu verbinden. Während jedoch an­ genommen wird, daß ein gewisser Erfolg ist in der Entwicklung von einigen zusammengesetzten ITMs erzielt worden, so ist zur Zeit kein breit akzeptierbares zusammengesetztes ITM erhält­ lich.
Daher gab es bis jetzt verschiedene Rückschläge beim Schaffen eines ITMs, das gleichzeitig einen breiten (oder ausgewähl­ ten) optischen Transmissionsbereich; chemische Widerstandsfä­ higkeit gegenüber der Probe; geeignete mechanische Festig­ keit; und akzeptierbare geringe Kosten für die Verwendung in der spektroskopischen (oder radiometrischen) Analyse hat.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung schafft neue und einzigartig zusam­ mengesetzte infrarottransmittierende Materialien (ITMs, die verwendet werden, um eine Probe für spektroskopische (oder radiometrische) Analysen zu enthalten oder kontaktieren, und insbesondere zusammengesetzte IREs, zusammengesetzte Trans­ missionszellen und zusammengesetzte Emissionszellen. Die zu­ sammengesetzten infrarottransmittierenden Materialien haben einen breiten (oder ausgewählten) optischen Transmissionsbe­ reich, chemische Widerstandsfähigkeit gegenüber der Probe, geeignete mechanische Festigkeit und relativ geringe Kosten.
Die zusammengesetzten ITMs der vorliegenden Erfindung umfas­ sen erste und zweite optisch transmittierende Materialien. Beim Bilden der zusammengesetzten ITMs für die spektroskopi­ sche Analyse, wird ein optischer Kontakt zwischen den ersten und zweiten optisch transmittierenden Materialien geschaffen. Durch das optische Kontakten der ersten und zweiten Materia­ lien tritt ein minimaler Energieverlust über der Material­ schnittstelle auf.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das zusammengesetzte ITM ein zusammengesetztes, intern re­ flektierendes Element (IRE). Vorzugsweise ist der zusammenge­ setzte IRE ein vielfach- oder einfach-zurückwerfendes IRE, oder ein vielfach- oder einfach-zurückwerfendes, abge­ schwächtes, total reflektierendes (ATR) Element. Das zusam­ mengesetzte IRE umfaßt ein IRE, das ausgewählte optische Transmissions- und Brechungs-Index-Gesamteigenschaften auf­ weist, die eine hindurchgehende infrarote Stahlungstransmis­ sion über die ausgewählten optischen Transmissionsbereiche ermöglicht. Das IRE hat weiterhin akzeptable geringe Kosten.
Jedoch ist das IRE von einem Typ, der normalerweise chemische oder mechanische Abnutzung aufweist, wenn er in Kontakt mit der Probe während der spektroskopischen (oder radiometri­ schen) Analyse kommt.
Das zweite optisch transmittierende Material für das zusam­ mengesetzte IRE ist so beschaffen zwischen dem IRE und der Probe angeordnet zu sein, um zu verhindern, daß die Probe das erste Material während der spektroskopischen oder radiometri­ schen Analyse kontaktiert. Das zweite optisch transmittie­ rende Material: i) ist im wesentlichen chemisch resistent ge­ genüber der Probe, ii) hat mechanische Eigenschaften, die eine signifikante physikalische Abnutzung des zweiten Materi­ als verhindern, wenn die Probe das zweite Material während der spektroskopischen oder radiometrischen Analyse kontak­ tiert, und iii) hat ausgewählte optische Transmissions- und Brechungsindexeigenschaften, die eine optische Transmission von dem ersten Material zu dem zweiten Material, oder von dem zweiten Material zu dem ersten Material ohne einen wesentli­ chen Transmissions- oder Reflektionsverlust erlauben. Vor­ zugsweise ist das zweite optisch transmittierende Material ein Wafer oder eine dünne Platte, die in optischem Kontakt mit dem IRE ist.
Gemäß den anderen Ausführungsformen der vorliegenden Erfin­ dung umfaßt das zusammengesetzte ITM eine zusammengesetzte Emissionszelle oder eine zusammengesetzte Transmissionszelle. Die zusammengesetzte Emissionszelle und die zusammengesetzte Transmissionszelle weisen ebenfalls ein IR-transmittierendes Material mit ausgewählten optischen Transmissions- und Bre­ chungsindex-Gesamteigenschaften auf, die eine hindurchgehende infrarote Strahlungstransmission über ausgewählte optische Transmissionsbereiche erlauben. Das IR-transmittierende Mate­ rial der zusammengesetzten Transmissions- und Emissionszellen weist ebenfalls relativ geringe Kosten auf. Allerdings ist das Transmissionsmaterial ebenfalls von einem Typ, der norma­ lerweise chemische oder mechanische Abnutzungen zeigt, wenn er in Kontakt mit der Probe während der spektroskopischen (oder radiometrischen) Analyse ist.
Gemäß dieser Ausführungsformen ist das zweite optisch trans­ mittierende Material für die zusammengesetzte Transmissions­ zelle und die zusammengesetzte Emissionszelle ebenfalls dazu ausgelegt zwischen dem IR-transmittierenden Material und der Probe angeordnet zu werden, um die Probe am Kontaktieren des IR-transmittierenden Materials während der spektroskopischen oder radiometrischen Analyse zu hindern. Das zweite optisch transmittierende Material: i) ist im wesentlichen chemisch resistent gegenüber der Probe, ii) hat mechanische Eigen­ schaften, die eine signifikante physikalische Abnutzung des zweiten Materials verhindern, wenn die Probe das zweite Mate­ rial während der spektroskopischen oder radiometrischen Ana­ lyse kontaktiert, und iii) hat ausgewählte optische Transmis­ sions- und Brechungsindex-Eigenschaften, die die optische Transmission von dem IR-transmittierenden Material zu dem zweiten Material oder von dem zweiten Material zu dem IR- transmittierenden Material ohne einen wesentlichen Transmis­ sions- oder Reflektionsverlust ermöglichen. Vorzugsweise ist das zweite optisch transmittierende Material ein Wafer oder dünne Platte, die in optischem Kontakt mit dem IR-transmit­ tierenden Material angeordnet ist.
Das zusammengesetzte ITM von irgendeiner der obenbeschriebe­ nen Ausführungsformen kann in ein spektroskopisches oder ra­ diometrisches Instrument eingesetzt werden. Das Instrument besitzt eine Quelle analytischer Strahlung, die durch das zu­ sammengesetzte ITM auf die Probe gerichtet ist. Das Instru­ ment weist ferner einen Detektor oder Analysator auf, der die analytische Strahlung von der Probe zu Bestimmung der Absorp­ tionseigenschaften der Probe empfängt. Alternativ, für Emis­ sionsexperimente, empfängt der Detektor oder Analysator die Strahlung direkt von der Probe.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein zu­ sammengesetztes ITM zu schaffen, das einen breiten (oder aus­ gewählten) optischen Transmissionsbereich, chemische Wider­ standsfähigkeit gegenüber der Probe, geeignete mechanische Festigkeit und relativ geringe Kosten aufweist.
Weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung der bevorzugten Aus­ führungsform, den beigefügten Ansprüchen und den begleitenden Zeichnungen weiter ergeben.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Fig. 1 ist eine Vorderansicht eines beispielhaften Typs eines gemäß der vorliegenden Erfindung gebildeten, mehrfach reflek­ tierenden zusammengesetzten internen Elements, das ein IR- transmittierendes Wafer oder dünne Platte im Kontakt mit ei­ ner Probe zeigt;
Fig. 2 ist ähnlich der Fig. 1, zeigt allerdings einen anderen beispielhaften Typ eines mehrfach reflektierenden zusammenge­ setzten IREs, gebildet gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 3 ist ein beispielhafter Typ einer gemäß der vorliegen­ den Erfindung gebildeten, zusammengesetzten Emissionszelle, die eine IR-transmittierende dünne Platte oder Wafer in Kon­ takt mit der Probe zeigt; und
Fig. 4 ist ein beispielhafter Typ einer gemäß der vorliegen­ den Erfindung gebildeten, zusammengesetzten Transmissions­ zelle, die eine IR-transmittierende dünne Patte oder Wafer in Kontakt mit der Probe zeigt.
Genaue Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
Bezugnehmend auf die Zeichnungen und beginnend mit der Fig. 1, wird ein Typ von zusammengesetztem infrarottransmittieren­ dem Material (ITM) allgemein durch 10 angezeigt. Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das zusam­ mengesetzte ITM ein zusammengesetztes intern reflektierendes Element (IRE). Das zusammengesetzte IRE umfaßt ein IRE, im allgemeinen mit 11 bezeichnet, und ein IR-transmittierendes Wafer oder Platte 12 (im folgenden nur als "Wafer" bezeich­ net). Wie hier genauer beschrieben wird, schützt das Wafer das IRE vor chemischer und mechanischer Abnutzung. Als sol­ ches kann das zusammengesetzte ITM aus Materialien gebildet werden, die relativ geringere Kosten haben, wodurch die Ge­ samtkosten des spektroskopischen oder radiometrischen Instru­ ments verringert werden.
Das IRE 11 hat vorzugsweise eine untere Oberfläche 13; eine obere Oberfläche 14; und erste und zweite abgeschrägte Kanten 15, 17. Die unteren und oberen Oberflächen 13, 14 des IRE können optisch flach sein, oder können eine andere Geometrie, beispielsweise sphärisch, asphärisch oder zylindrisch, haben. Das in Fig. 1 dargestellte IRE 11 wird im allgemeinen als ein multireflektierendes, abgeschwächtes, total reflektierendes (ATR)-Element bezeichnet. Solch ein IRE ist im Detail in Mes­ serschmidt, U.S.-Patent Nr. 4,730,882 beschrieben. Ein ähnli­ ches IRE mit einer zylindrischen Form ist in Sting, U.S.- Patent Nr. 4,595,833 offenbart. Beide in diesen Referenzen offenbarte IR-Geometrien sind für die vorliegende Erfindung geeignet. Beide dieser Referenzen offenbaren ebenfalls andere Komponenten spektroskopischer Instrumente, mit denen die IREs zusammen verwendet werden.
Das zusammengesetzte IRE kann aus irgendeinem der optisch transmittierenden Materialien gebildet werden, die für IREs bekannt sind. Beispielsweise kann das IRE unter anderem aus Amtir (Glas), arsenmodifiziertes Selenglas (SeAs), Cadmium­ sulfid (CdS), Cadmiumtellurid (CdTe), Cäsiumiodid (CsI), Ger­ manium (Ge), Indiumantimonid (InSb), KRS-5 (TlBr-TlI), Silizium (Si), Silberbromid (AgBr), Silberchlorid (AgCl), Schwefel (S), Schwefel-Selengläser (SxSey), Thalliumbromid (TlBr), Thalliumchlorid (TlCl), Zinkselenid (ZnSe), Zinksul­ fid (ZnS) und Zirkondioxid (ZrO2, kubisch), gebildet werden.
Wie hier genauer beschrieben wird, ist die vorliegende Erfin­ dung jedoch nicht auf irgendeine spezielle IRE-Geometrie oder Material begrenzt, sondern vielmehr auf den gesamten Bereich von bekannten IRE-Geometrien und Materialien für spektrosko­ pische und radiometrische Analyse anwendbar. Tatsächlich, wie hier beschrieben werden wird, ist die vorliegende Erfindung ebenfalls auf andere Typen von Infrarottransmissionsmateria­ lien für Probenkontaktierung oder Probeneinschluß, beispiels­ weise Emissionszellen und Transmissionszellen, oder auf ir­ gendeinen anderen Typ von ITM, der für analytische Zwecke verwendet wird, anwendbar.
In jedem Falle haben die obenbeschriebenen Materialien breite oder ausgewählte optische Transmissionseigenschaften und ge­ eignete Brechungsindexeigenschaften, die die Materialien für spektroskopische oder radiometrische Analyse wünschenswert machen, d. h. der Pegel der IR-Transmission durch diese Mate­ rialien ist für genaue spektroskopische oder radiometrische Analyse geeignet. Jedoch haben diese Materialien ohne Aus­ nahme eine relativ schlechte chemische und mechanische Wider­ standsfähigkeit gegenüber einigen Probematerialien.
Um Abnutzung (sowohl mechanische als auch chemische) des IRE zu verhindern, wenn es in Kontakt mit der Probe während der spektroskopischen oder radiometrischen Analyse ist, ist das Wafer 12 zwischen der Probe und dem IRE angeordnet und bildet dazwischen eine physikalische Barriere. Das Wafer 12 verhin­ dert den Kontakt der Probe mit dem IRE 11, und verhindert so die mechanische und chemische Abnutzung des IREs. Wie hier genauer diskutiert werden wird, kann daher ein weniger teueres Material für das IRE verwendet werden mit wenig oder keiner Verringerung der optischen Transmissionseigenschaften, das so die Gesamtkosten des spektroskopischen oder radiome­ trischen Systems verringert.
Das Wafer 12 bedeckt typischerweise das gesamte exponierte Oberflächengebiet des IREs 11; es ist jedoch möglich, daß das Wafer nur soviel des oberen Oberflächengebiets des IREs be­ deckt, das potentiell in physikalischem Kontakt mit der Probe kommen wird, was typischerweise ein wenig geringer als die gesamte obere Oberfläche des IREs ist. Daher wirkt, wenn die Probe in Kontakt mit dem zusammengesetzten IRE eingeführt wird, das Wafer 12 als eine physikalische Barriere zwischen der Probe und dem IRE 11.
Das Wafer 12 für das zusammengesetzte IRE hat vorzugsweise eine obere Oberfläche 19 und eine untere Oberfläche 20. Die oberen und unteren Oberflächen 19, 20 können optisch flach sein, oder eine (oder beide) dieser Oberflächen kann abhängig von der Geometrie des darunterliegenden IREs gekrümmt sein (beispielsweise konkav). Die untere Oberfläche 20 des Wafers 12 ist gegenüberliegend zu der oberen Oberfläche 14 des IREs 11 angeordnet. Genauer ist das Wafer so nahe wie möglich an das IRE angeordnet, so daß "eine optische Kopplung" zwischen dem Wafer und dem IRE auftritt (d. h. die optische Transmis­ sion tritt durch die Schnittstelle zwischen den zwei Materia­ lien hindurch mit minimaler Reflektivität oder Transmissions­ verlusten auf). Vorzugsweise ist das Wafer weniger als zwei Microns von dem IRE weg angeordnet; jedoch kann die Entfer­ nung in Abhängigkeit von der Wellenlänge des Strahlungs­ strahls und der akzeptablen Transmissions- /Reflektionsverluste während der Analyse variiert werden, wie es dem Fachmann geläufig ist.
Eine derartige optische Kopplung kann durch einen mechani­ schen Kontakt von optisch "richtigen" Oberflächen oder durch eine Kopplung mit einem optisch kompatiblen Fluid oder Gel bewirkt werden. Im folgenden wird eine "optisch richtige" Oberfläche als eine solche definiert, die eine Form hat, die nicht mehr als 1 Micron von einer theoretisch richtigen Form abweicht (d. h. flach, sphärisch oder asphärisch).
Ferner kann eine dünne, fluidartige oder gelartige Schicht 21 von optisch transmittierendem Material zwischen dem IRE 11 und dem Wafer 12 angeordnet werden. Diese Schicht 21 kann das optische Koppeln des Wafers 12 an das IRE 11 vereinfachen und kann optische Transmissions- und Brechungsindexeigenschaften haben, so daß es minimale optische Transmissions- und Reflek­ tionsverluste zwischen dem IRE und dem Wafer gibt. Im allge­ meinen kompensiert die Verwendung einer dritten optisch transmittierenden Schicht zwischen dem IRE und dem Wafer jeg­ liche Oberflächenunregelmäßigkeiten des IREs und des Wafers und ermöglicht es die Oberflächentoleranzen ein wenig herab­ zusetzten. Bevorzugte Materialien für diese Zwischenschicht umfassen KRS-5, Thalliumbromid, Cäsiumiodid, Schwefel, Selen, Thalliumiodid, Silberchlorid und Silberbromid.
Das optische Koppeln des Wafers an das IRE in der obenbe­ schriebenen Weise erlaubt es dem Wafer bezüglich des darun­ terliegenden IREs zu "floaten" oder "gleiten", und ermöglicht daher die Ausdehnung, mechanische Belastung, Schock etc. des zusammengesetzten IREs während der spektroskopischen oder ra­ diometrischen Analyse der Probe ohne die Zerstörung des Wa­ fers oder des unterliegenden IREs.
Das Wafer 12 wird vorzugsweise aus einem Material gebildet (d. h. geschliffen und hochpoliert), das Transmissions- und Brechungsindex-Eigenschaften hat, die kompatibel (d. h. ähn­ lich) zu den optischen Transmissions- und Brechungsindexei­ genschaften des unterliegenden IREs sind. Wenn das Wafer und das IRE optisch gekoppelt sind (mit oder ohne eine Zwischen­ schicht), treten minimale Transmissions- oder Reflektionsver­ luste über der Materialschnittstelle auf. Im allgemeinen wächst die Reflektivität der Schnittstelle mit dem Quadrat der Unterschiede der Brechungsindices, dividiert durch die Summe der Brechungsindices in den nichtabsorbierenden spek­ tralen Bereichen (R = ((n1-n2)/(n1+n2))2). Die Wahl des Wa­ fers und des IRE-Materials kann von dem Fachmann einfach festgelegt werden, der die geeigneten Brechungsindex- und op­ tischen Transmissionseigenschaften der Materialien kennt.
Mehr noch, gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung wird das Wafer ebenfalls aus einem Material gebildet, das im wesentlichen chemisch und mechanisch resistent gegenüber der Probe ist. Beispielsweise, falls die Probe Wasser ist, wird das Wasser aus einem Material gebildet, das chemisch und me­ chanisch resistent (d. h. inert) gegenüber Wasser ist. Derar­ tige für das Wafer 12 geeignete Materialien umfassen unter anderem: Amtir (Glas), arsenmodifiziertes Selenglas (SeAs), Bariumtitanit (BaTiO3), Cadmiumsulfid (CdS), Cadmiumtellurid (CdTe), Diamant (C), Germanium (Ge), Indiumantimonid (InSb), Saphir (Al2O3), Silizium (Si), Silberbromid (AgBr), Silber­ chlorid (AgCl), Strontiumtitanat (SArTiO3), Schwefel (S), Thalliumbromid (TlBr), Thalliumchlorid (TlCl), Titandioxid (TiO2), Zinkselenid (Znse), Zinsulfid (ZnS) und Zirkondioxid (ZrO2, kubisch). Jedoch, wie es dem Fachmann bekannt ist, sind andere Materialien als die oben beschriebenen für das Wafer geeignet, solange wie das Wafermaterial die obenerwähn­ ten optischen Transmissions-, Brechungsindex- und chemische und physikalische Eigenschaften hat.
Die Dicke des Wafers 12 wird in Abhängigkeit von den für das Wafer verwendeten Materialien und die speziell zu analysie­ rende Probe variieren. Im allgemeinen sollte jedoch das Wafer dick genug sein, um einen genügenden chemischen und mechani­ schen Widerstand aufzuweisen, wenn es im Kontakt mit der Probe ist, beispielsweise um resistent gegenüber Abtragungen, Druck, Temperaturschwankungen und Brüchen zu sein. Anderer­ seits sollte das Wafer 12 dünn genug sein, um die Absorption und Kosten zu minimieren. Im allgemeinen hängt die Absorption ab von der Absorptionsfähigkeit des Materials (bei einer aus­ gewählten Wellenlänge), multipliziert mit der Dicke des Mate­ rials und multipliziert mit der Konzentration des Materials. Daher wird durch Minimierung der Dicke des Wafers die Absorp­ tion des Wafermaterials ebenfalls minimiert werden.
Im Licht der obigen Faktoren wurde festgestellt, daß das Wa­ fer im allgemeinen eine Dicke von zwischen ungefähr 100 Microns und 1 mm für die meisten der oben identifizierten Wa­ fermaterialien haben sollte. Für gewisse Hochdruckanwendungen kann jedoch 2 oder 3 mm Wafermaterial benötigt werden.
Beispielsweise kann für ein IRE, gebildet aus Cäsiumiodid, ein Wafer verwendet werden, das aus Saphir gebildet ist, um spektroskopisch Wasser zu analysieren. Ein derartiges Wafer sollte vorzugsweise eine Dicke von ungefähr 100 Microns ha­ ben, um chemische und mechanische Abnutzung des zusammenge­ setzten IREs zu verhindern. Für den Fachmann sollte es klar sein, daß, während das IRE dieses Beispiels (Cäsiumiodid) chemisch in Wasser lösbar ist und daher einer Abnutzung wäh­ rend der spektroskopischen oder radiometrischen Analyse un­ terworfen ist, das schützende Wafer aus einem Material (Saphir) gebildet wird, das chemisch (und mechanisch) re­ sistent gegenüber Wasser ist. Daher ist nur ein dünnes Wafer notwendig, um eine genügende chemische und mechanische Wider­ standsfähigkeit für das zusammengesetzte IRE zu schaffen. Das aus Cäsiumiodid mit einem dünnen Saphirwafer gebildete zusam­ mengesetzte IRE ist relativ weniger teuer als wenn das ge­ samte IRE aus Saphir gebildet werden würde. Daher werden die Gesamtkosten des zusammengesetzten IREs und daher die des spektroskopischen oder radiometrischen Instruments reduziert.
Das hier beschriebene zusammengesetzte Wafer ist ausgelegt, um in Spektrophotometern oder Radiometern verwendet zu wer­ den, die dem Fachmann bekannt sind. Beispielsweise kann für Absorptionsexperimente die zusammengesetzte IRE-Struktur mit einem Spiegelpaar 22, 23 verwendet werden, um die Strahlungs­ energie (IR) von einer analytischen IR-Strahlungsquelle (allgemein angezeigt durch 26) zu einem Detektor oder Analy­ sator (allgemein angezeigt durch 28) zu leiten. Alternativ oder zusätzlich kann ein Paar von Lichtleitern (nicht darge­ stellt) verwendet werden, um optisch das zusammengesetzte IRE mit dem Probeneinschluß eines infraroten Spektrometers zu verbinden, wie es in Messerschmidt, U.S.-Patent Nr. 4,730,882 beschrieben wird. Wie im vorangegangenen erwähnt, ist ein weiteres Spektrometer in Sting, U.S.-Patent Nr. 4,595,833 be­ schrieben, das für die vorliegende Erfindung geeignet ist.
In jedem Fall wird in dem zusammengesetzten IRE der ersten Ausführungsform die Strahlungsenergie vom Spiegel 22 wegre­ flektiert und tritt senkrecht zur Eingangsfläche 30, die zu­ sammenhängend mit der Bodenoberfläche 13 des IRE 11 ist, in das IRE 11 ein. Die Strahlungsenergie wird von der ersten ab­ geschrägten Kante 15 zur Bodenoberfläche 13 und wird von der Bodenoberfläche 13 zu der oberen Oberfläche 14 des IREs wegreflektiert. Die Strahlungsenergie passiert durch die obere Oberfläche 14 des IRE und durch die untere Oberfläche 20 des Wafers 12 (mit minimalen Transmissions- oder Reflekti­ vitätsverlusten) und fällt auf die obere (Probe)-Oberfläche 19 des Wafers. Die Strahlungsenergie durchläuft vielfache in­ terne Reflektionen von der oberen Probenoberfläche des Wafers und der unteren Oberfläche des IREs.
Nach einer vorbestimmten Anzahl von internen Reflektionen re­ flektiert die Energie von der zweiten abgeschrägten Kante 17 weg und wird aus dem IR senkrecht zu einer Ausgangsfläche 32, die zusammenhängend mit der Bodenseite 13 ist, zu einem Spie­ gel 23 ausgegeben. Vorzugsweise weist sowohl die erste abge­ schrägte Kante 15 als auch die zweite abgeschrägte Kante 17 eine reflektierende Beschichtung auf. Eine Probe (Flüssigkeit, Festkörper oder Gas) ist in Kontakt mit der oberen Probenoberfläche 19 des Wafers 12 angeordnet, so daß einige Energie von der Probe immer dann absorbiert wird, wenn die Strahlungsenergie von der Probenoberfläche 19 reflektiert wird, um die Absorptionseigenschaften der Probe zu bestimmen.
Bezugnehmend auf die Fig. 2 kann gemäß einem weiteren Aspekt der ersten Ausführungsform ein zusammengesetztes IRE, allge­ mein mit 50 bezeichnet, ein IRE 51 aufweisen, das eine andere als oben beschriebene Geometrie hat, nämlich die eines im Querschnitt zylindrischen Körpers und eines prismageformten Bodenabschnitts. Gemäß diesem Aspekt schützt ein Paar von dünnen Wafern 52, 53 das IRE vor chemischer und mechanischer Abnutzung durch die Probe in der gleichen Weise wie im voran­ gegangenen beschrieben wurde.
Das IRE gemäß diesem Aspekt der Erfindung umfaßt eine flache Endoberfläche 58 und eine erste und zweite abgeschrägte Kante 59, 60. Die ersten und zweiten abgeschrägten Kanten 59, 60 haben optisch flache Oberflächen. Das IRE kann aus dem glei­ chen, wie im vorangegangenen beschrieben Material gebildet werden und hat die gleichen Transmissions- und Brechungsindexeigenschaften. Ein IRE ähnlich zu dem oben dis­ kutierten ist im Detail in Young, U.S.-Patent Nr. 3,733,130 offenbart.
Die Wafer 52, 53 für das zusammengesetzte IRE 50 sind nahe den entsprechenden abgeschrägten Kanten 59, 60 angeordnet, und sind daran in der gleichen Weise wie im vorangegangenen beschrieben optisch gekoppelt (d. h. durch mechanischen Kon­ takt oder Kontakt über ein optisch kompatibles Fluid). Die Wafer haben eine optisch flache Oberfläche, die in enger Nachbarschaft zu den optisch flachen Oberflächen der abge­ schrägten Kanten 59, 60 angeordnet ist. Die Wafer 52, 53 kön­ nen aus den gleichen Materialien, mit den gleichen Dimensio­ nen, den gleichen chemischen und mechanischen Widerstandsfä­ higkeiten und den gleichen Transmissions- und Brechungsindex- Eigenschaften wie im vorangegangenen beschrieben, gebildet werden.
Ein einfallender IR-Strahl 66 von einer Quelle von IR-analy­ tischer Strahlung (nicht dargestellt) passiert durch die End­ oberfläche 58 des IRE 51 und fällt auf die erste abgeschrägte Kante 59. Der Stahl passiert durch die erste abgeschrägte Kante 59 und in das erste Wafer 52 (mit minimalen Transmis­ sions- oder Reflektivitätsverlusten). Der Strahl wird von der äußeren Probenoberfläche 52 zu dem ersten Wafer 52 wegreflek­ tiert und wird durch die erste abgeschrägte Kante 59 zu der zweiten abgeschrägten Kante 60 zurückgerichtet.
Der Strahl passiert anschließend durch die zweite abge­ schrägte Kante 60 in das zweite Wafer 53 (mit minimalen Transmissions- oder Reflektivitätsverlusten). Der Strahl wird von der äußeren Probenoberfläche 74 zu dem zweiten Wafer 53 wegreflektiert und wird durch die zweite abgeschrägte Kante 60 zu der hinteren Oberfläche 58 des IRE zurückgerichtet. Der anregende Strahlungsstrahl 76 gelangt anschließend zu einem Detektor oder Analysator (nicht dargestellt) zur Analyse. Da die Wafer mit dem IRE optisch gekoppelt sind, treten minimale Transmissions- oder Reflektivitätsverluste zwischen den Wa­ fer/IRE-Schnittstellen auf.
Während einer spektroskopischen oder radiometrischen Analyse wird eine Probe (Flüssigkeit, Festkörper oder Gas) in Kontakt mit der äußeren Probenoberfläche der Wafer 52, 53 einge­ bracht, so daß einige Energie durch die Probe absorbiert wird, wenn die Strahlungsenergie von den äußeren Probenober­ flächen der Wafer reflektiert wird.
Entsprechend schützen die Wafer 52, 53 gemäß der zweiten Aus­ führungsform das IRE 51 vom Kontakt mit der Probe, und ver­ hindern dadurch eine mechanische oder chemische Abnutzung des IREs. Wiederum kann das IRE von relativ weniger teueren Mate­ rialien gebildet werden, um die Kosten des zusammengesetzten IREs zu reduzieren und dadurch die Gesamtkosten des spektro­ skopischen oder radiometrischen Instruments zu verringern.
Die obenbeschriebenen Prinzipien können auf andere infra­ rottransmittierende Materialien übertragen werden, wie auf die in Sting et al, U.S.-Patent Nr. 5,172,182 dargestellten IREs. Eine in dieser Referenz offenbarte IRE-Geometrie hat eine gekrümmte, konvexe probenkontaktierende Oberfläche. Ge­ mäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung kann ein dünnes Wafer mit einer konkaven inneren Oberfläche optisch mit der probenkontaktierenden Oberfläche des IREs gekoppelt werden, um mechanisch und chemisch das IRE zu schützen.
Eine in Sting et al weitere offenbarte IRE-Geometrie hat einen fiberoptischen Wellenleiter, der sich von dem IRE zu der Probe erstreckt. In diesem Falle kann ein Wafer optisch mit dem Ende des fiberoptischen Wellenleiters gekoppelt wer­ den, um chemisch und mechanisch die Fiberoptik von der Abnut­ zung durch die Probe zu schützen. Daher, wie es von den vor­ hergegangenen Beispielen klar sein sollte, sind die Prinzi­ pien der vorliegenden Erfindung auf eine breite Vielzahl von kommerziell erhältlichen IREs für spektroskopische und radio­ metrische Analyse anwendbar.
Ferner, gemäß zusätzlichen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindungen, können die Prinzipien der vorliegenden Erfindung auf andere Typen von zusammengesetzten ITMs angewendet wer­ den, beispielsweise eine zusammengesetzte Emissionszelle (Fig. 3) oder eine zusammengesetzte Transmissionszelle (Fig. 4). In jeder dieser Ausführungsformen wird mindestens ein Wa­ fer verwendet, um chemisch und mechanisch das darunterlie­ gende optische transmittierende Material zu schützen. Daher kann das optisch transmittierende Material des zusammenge­ setzten ITMs aus einem weniger teueren Material gebildet wer­ den, wodurch die Gesamtkosten des Instruments verringert wer­ den.
Beispielsweise, dargestellt in der Fig. 3, ist die zusammen­ gesetzte Emissionszelle allgemein mit 90 bezeichnet und um­ faßt ein optisch transmittierendes Material 100, das die aus­ gesendete Strahlungsenergie von der Probe 102 zu einem ent­ fernten Detektor oder Analysator (nicht dargestellt) leitet. Die Probe ist innerhalb eines Behälters oder Tiegels 104 ent­ halten oder eingegrenzt und wird durch eine Heizung geheizt (schematisch mit 106 bezeichnet). Reaktive Gase können in die Emissionszelle durch die Öffnung oder den Einlaß 108 einge­ leitet werden. Eine spektroskopische Analyse wird durch die Detektion der emittierten Strahlungsenergie von der erhitzten Probe durchgeführt. Um das optisch transmittierende Material 100 vor dem Kontakt mit der Probe (und/oder dem reaktiven Gas) zu bewahren, wird das Wafer 110 in optischem Kontakt mit der inneren Oberfläche des optisch transmittierenden Materi­ als 100 angeordnet, um zu verhindern, daß die Probe das op­ tisch transmittierende Material oder die Zellenatmosphäre kontaktiert.
Das optisch transmittierende Material 100 in der zusammenge­ setzten Emissionszelle kann sowohl aus dem im vorangegangenen bezüglich der IREs in der ersten Ausführungsform beschriebe­ nen Materialien als auch aus Natriumchlorid (NaCl), Kalium­ bromid (KBr), und Kaliumchlorid (KCl), gebildet werden, und kann die gleichen Transmissions- und Brechungsindex-Eigen­ schaften aufweisen, wie sie im vorangegangenen beschrieben wurden.
Das schützende Wafer dieses Typs von ITMs wird weiterhin aus den im vorangegangenen beschriebenen Materialien gebildet und hat die gleichen optischen Transmissions- und Brechungsindex- Eigenschaften, chemische und physikalische Widerstandsfähig­ keit und Dimensionen, wie sie in der ersten Ausführungsform beschrieben wurden. Daher schützt das Wafer das optisch transmittierende Material der zusammengesetzten Emissionzelle und verhindert deren chemische und mechanische Abnutzung.
Ferner, dargestellt in der Fig. 4, können die Prinzipien der vorliegenden Erfindungen weiterhin auf eine zusammengesetzte Transmissionszelle angewendet werden, die allgemein mit 116 bezeichnet wird. Die zusammengesetzte Transmissionszelle um­ faßt erste und zweite optisch transmittierende Materialien 120, 122, die voneinander durch einen vorbestimmten Abstand beabstandet sind. Eine Probe wird typischerweise (d. h. ent­ halten oder gebunden) in dem Hohlraum 123 zwischen den zwei optisch transmittierenden Materialien eingeführt und eine spektroskopische Analyse wird durchgeführt, indem eine analy­ tischen Strahlung von einer Quelle (nicht dargestellt) durch das erste optisch transmittierende Material 120 und durch die Probe geleitet wird. Die Strahlungsenergie passiert dann durch das zweite optisch transmittierende Material 122 und wird von einem Detektor (nicht dargestellt) detektiert. Wie dargestellt, wird ein Probenmaske/Abstandshalter 124 weiter­ hin zwischen den optisch transmittierenden Materialien 120, 122 angeordnet, um die Probe zu lokalisieren (und/oder zu halten). Die infrarottransmittierenden Materialen und Maske/Abstandshalter können in einer Befestigung, falls not­ wendig, gehaltert werden. Um die optisch transmittierenden Materialien 120, 122 zu schützen, sind die Wafer 130, 132 in optischem Kontakt mit den entsprechenden gegenüberstehenden inneren Oberflächen der optisch transmittierenden Materialien 120, 122 angeordnet, um zu verhindern, daß die Probe die op­ tisch transmittierenden Materialien kontaktiert.
Die optisch transmittierenden Materialien der zusammengesetz­ ten Transmissionszellen können aus den im vorgegangenen be­ schriebenen Materialien hinsichtlich der zusammengesetzten Emissionszelle gebildet werden und können die gleichen Trans­ missions- und Brechungsindex-Eigenschaften haben.
Die Wafer für diese Art von ITM sind ebenfalls aus den im vorangegangenen beschriebenen Materialien gebildet, und haben die gleichen optischen Transmissions- und Brechungsindex-Ei­ genschaften, chemische und physikalische Widerstandsfähigkeit und Größenordnung, wie es in der ersten Ausführungsform be­ schrieben wurde. Daher schützen die Wafer die optisch trans­ mittierenden Materialien der zusammengesetzten Transmissions­ zelle und verhindern deren chemische und mechanische Abnut­ zung.
Wie im vorangegangenen beschrieben, schafft die vorliegende Erfindung neue und einzigartig zusammengesetzte Infra­ rottransmissionsmaterialien für die spektroskopische oder ra­ diometrische Analyse von Festkörper-, Flüssigkeits- oder Gasproben, die breite (oder ausgewählte) optische Transmis­ sionsbereiche, eine chemische Resistenz gegenüber der Probe, eine ausreichende mechanische Festigkeit und akzeptable ge­ ringe Kosten aufweisen. Die Materialien reduzieren die Kosten der zusammengesetzten ITMs und reduzieren dadurch die Gesamt­ kosten des spektroskopischen oder radiometrischen Instru­ ments.
Es ist aus dem vorangegangenen ersichtlich, daß Änderungen in den Details der Konstruktion und der Konfiguration durchge­ führt werden können, ohne von dem Sinn der Erfindung wegzu­ führen, wie sie in den nachfolgenden Ansprüchen definiert wird.

Claims (14)

1. Vorrichtung zur infraroten spektroskopischen oder radio­ metrischen Analyse einer Probe, die erste und zweite optisch transmittierende Materialien (11, 12) aufweist, dadurch ge­ kennzeichnet, daß
  • i) das erste optisch transmittierende Material (11) opti­ sche Transmissions- und Brechungsindex-Gesamteigenschaften aufweist, die eine hindurch gehende infrarote Strahlungs­ transmission über ausgewählte optische Transmissionsbereiche ermöglicht, wobei das erste Material von einem Typ ist, der normalerweise eine chemische oder mechanische Abnutzung zeigt, wenn es in Kontakt mit der Probe während der spektro­ skopischen oder radiometrischen Analyse steht;
  • ii) das zweite optisch transmittierende Material (12) in op­ tischem Kontakt mit dem ersten Material (11) ist und zwischen dem ersten Material und der Probe angeordnet ist, um zu ver­ hindern, daß die Probe das erste Material während der spek­ troskopischen oder radiometrischen Analyse der Probe kontak­ tiert, wobei das zweite optisch transmittierende Material:
  • a) im wesentlichen chemisch resistent gegenüber der Probe ist,
  • b) mechanische Eigenschaften aufweist, die eine signifi­ kante Abnutzung des zweiten Materials verhindern, wenn die Probe das zweite Material während spektroskopischer oder ra­ diometrischer Analyse kontaktiert, und
  • c) ausgewählte optische Transmissions- und Brechungsindex­ eigenschaften aufweist, die die optische Transmission von dem ersten Material zu dem zweiten Material, oder von dem zweiten Material zu dem ersten Material mit einem minimalen Transmis­ sions- oder Reflektivitäts-Verlust während der spektroskopi­ schen oder radiometrischen Analyse ermöglichen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß das zweite Material (12) in der Form eines Wa­ fers ist, das in optischem Kontakt mit dem ersten Material steht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß das zweite Material (12) eine solche Dicke hat, daß minimale Absorption auftritt, wenn infrarote Strahlung durch das zweite Material transmittiert wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Dicke des zweiten Materials (12) zwischen ungefähr 100 Microns und 1 mm liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß das erste Material (11) aus der Gruppe ausge­ wählt wird, die besteht aus: Amtir (Glas), arsenmodifizier­ tes Selenglas (SeAs), Cadmiumsulfid (CdS), Cadmiumtellurid (CdTe), Cäsiumiodid (CsI), Germanium (Ge), Indiumantimonid (InSb), KRS-5 (TlBr-TlI), Silizium (Si), Silberbromid (AgBr), Silberchlorid (AgCl), Schwefel (S), Schwefel-Selenglas (SxSey), Thalliumbromid (TlBr), Thalliumchlorid (TlCl), Zink­ selenid (ZnSe), Zinksulfid (ZnS), Zirkondioxid (ZrO2, ku­ bisch), Natriumchlorid (NaCl), Kaliumbromid (KBr) und Kalium­ chlorid (KCl).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die ersten und zweiten optisch transmittieren­ den Materialien (11, 12) ein zusammengesetztes intern reflek­ tierendes Element aufweisen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die ersten und zweiten optischen transmittieren­ den Materialien (11, 12) eine zusammengesetzte Transmissions­ zelle aufweisen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die ersten und zweiten optisch transmittieren­ den Materialien (11, 12) eine zusammengesetzte Emissionszelle aufweisen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 2, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die ersten und zweiten optisch transmittieren­ den Materialien (11, 12) gegenüberstehende Oberflächen (14, 20) aufweisen, die in optischem Kontakt miteinander stehen und die optisch richtig und nicht mehr als 2,0 Microns von­ einander entfernt sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß die gegenüberstehenden Oberflächen (14, 20) der ersten und zweiten optisch transmittierenden Materialien (11, 12) optisch flach sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1, die weiterhin mindestens ein weiteres optisch transmittierendes Material (21) auf­ weist, das zwischen dem ersten optisch transmittierenden Ma­ terial (11) und dem zweiten optisch transmittierenden Mate­ rial (12) angeordnet ist, wobei das weitere optisch transmit­ tierende Material Brechungsindexeigenschaften aufweist, die mit den ersten und zweiten Materialien kompatibel sind, so daß minimale Transmissions- und Reflektivitäts-Verluste wäh­ rend der spektroskopischen oder radiometrischen Analyse auf­ treten.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, weiterhin dadurch gekenn­ zeichnet, daß das weitere optisch transmittierende Material (21) ein Fluid oder eine Gelschicht ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß das zweite optisch transmittie­ rende Material aus einer Gruppe ausgewählt wird, die besteht aus: Amtir (Glas), arsenmodifiziertes Selenglas (SeAs), Bariumtitanit (BaTIO3), Cadmiumsulfid (CdS), Cadmiumtellurid (CdTe), Diamant (C), Germanium (Ge), Indiumantimonid (InSb), Saphir (Al2O3), Silizium (Si), Silberbromid (AgBr), Silber­ chlorid (AgCl), Strontiumtitanat (SArTiO3), Schwefel (S), Thalliumbromid (TlBr), Thalliumchlorid (TlCl), Titandioxid (TiO2), Zinkselenid (ZnSe), Zinksulfid (ZnS), und Zirkondi­ oxid (ZrO2, kubisch).
14. Vorrichtung nach Anspruch 1, die weiterhin aufweist:
  • i) eine Probe zur spektroskopischen oder radiometrischen Analyse;
  • ii) eine Quelleneinrichtung (26) zum Liefern eines analyti­ schen Strahls einer Infrarotstrahlung zu der Probe;
  • iii) eine Detektoreinrichtung (28) zur Detektion des analyti­ schen Strahls einer Infrarotstrahlung von der Probe;
  • iv) eine Einrichtung (22) zum Leiten des analytischen Strahls einer Infrarotstrahlung von der Quelleneinrichtung (26) zu der Probe; und
  • v) eine Einrichtung (28) zum Leiten des analytischen Strah­ les von der Probe weg zu der Detektoreinrichtung hin.
DE4407749A 1993-03-09 1994-03-08 Verfahren und Vorrichtung zum Verbessern der Verwendung von Infrarottransmittierenden Materialien Ceased DE4407749A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US2838893A 1993-03-09 1993-03-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE4407749A1 true DE4407749A1 (de) 1994-09-22

Family

ID=21843181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4407749A Ceased DE4407749A1 (de) 1993-03-09 1994-03-08 Verfahren und Vorrichtung zum Verbessern der Verwendung von Infrarottransmittierenden Materialien

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5616922A (de)
JP (1) JP3246825B2 (de)
DE (1) DE4407749A1 (de)
GB (1) GB2276003B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1061371A2 (de) * 1999-06-14 2000-12-20 Roche Diagnostics GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle der Flüssigkeitsaufnahme einer Testschicht eines Analyseelementes

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6729711B1 (en) 1993-05-26 2004-05-04 Canon Kabushiki Kaisha Ink jet recording apparatus
FR2726648B1 (fr) * 1994-11-07 1997-01-17 Weber & Broutin Sa Dispositif d'analyse d'un produit, notamment pulverulent, contenu dans un recipient, et installation de production correspondante
US5724151A (en) * 1995-08-04 1998-03-03 E.I. Du Pont De Nemours And Company Waveguide sensing element for use in a sample medium and method of rear-firing electromagnetic radiation
US5739537A (en) * 1995-12-21 1998-04-14 Perstorp Analytical, Inc. NIR absorbance measuring instrument with ATR probe
US5769986A (en) * 1996-08-13 1998-06-23 Northrop Grumman Corporation Stress-free bonding of dissimilar materials
FI963388A (fi) * 1996-08-30 1998-03-01 Instrumentarium Oy Väliaineiden spektroskooppisessa analysoinnissa käytettävän mittausanturin lisärakenne
US6128075A (en) * 1997-11-05 2000-10-03 Pike Technologies Of Wisconsin, Inc. Diamond anvil spectroscope
JP2002532726A (ja) * 1998-12-14 2002-10-02 センサー・テクノロジーズ・エル・エル・シー 光電子工学的像拡大システム
EP1560058A3 (de) * 1998-12-14 2005-08-17 Sensir Technologies, LLC Miniaturisiertes optoelektronisches Vergrösserungssystem für simultane Infrarot-Spektralanalyse und optische Mikroskopie
US6907390B1 (en) 1998-12-14 2005-06-14 Smiths Detection Inc. Miniaturized opto-electronic magnifying system
US20020060020A1 (en) * 2000-07-12 2002-05-23 Hercules Incorporated On-line deposition monitor
AU2001282429A1 (en) * 2000-07-27 2002-02-13 Polytris Ltd. An optical contact and a method for optically connecting elements in the ir
FR2816055B1 (fr) * 2000-10-30 2002-12-20 Commissariat Energie Atomique Procede d'analyse quantitative et selective des composes contaminants volatils dans un melange gazeux par spectroscopie infrarouge
JP3834224B2 (ja) * 2001-06-28 2006-10-18 株式会社アドバンテスト 化学物質検出方法及び装置
JP2003042952A (ja) * 2001-07-31 2003-02-13 Japan Science & Technology Corp 赤外分子振動解析装置、生体データ測定システムおよび生体データ測定方法
US20040027659A1 (en) * 2002-08-08 2004-02-12 Messerschmidt Robert G. Sample holder
US6935757B1 (en) 2003-05-17 2005-08-30 Solid State Scientific Corporation Multi-band direct vision prism
JP3950818B2 (ja) 2003-05-29 2007-08-01 アイシン精機株式会社 反射型テラヘルツ分光測定装置及び測定方法
US9709504B2 (en) * 2008-04-23 2017-07-18 Molecular Fingerprint Sweden Ab Optical sensor unit for evanescence wave spectroscopy
CN102590090B (zh) * 2012-02-13 2014-03-05 浙江师范大学 一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池
CN102967581B (zh) * 2012-10-18 2015-03-25 中国人民解放军电子工程学院 薄膜夹及具有该薄膜夹的膜系材料红外复折射率测定装置
CN103837489A (zh) * 2012-11-26 2014-06-04 江苏远望仪器有限公司 高灵敏度多次反射光学吸收装置
FR3015677B1 (fr) * 2013-12-23 2016-01-29 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de preparation et d'analyse optique d'un echantillon solide soumis a un environnement controle, par spectrometrie infrarouge a reflexions internes multiples
US20160202143A1 (en) * 2015-01-09 2016-07-14 General Electric Company On-deck method and system for validating generator sealing assembly
DE102016008886B4 (de) * 2016-07-20 2020-09-17 Spectrolytic GmbH ATR-Spektrometer
GB201816687D0 (en) * 2018-10-12 2018-11-28 Clinspec Diagnostics Ltd Sample container
JP7209182B2 (ja) 2018-12-27 2023-01-20 スミダコーポレーション株式会社 励起光照射装置および励起光照射方法
EP3904897A1 (de) * 2020-04-29 2021-11-03 Technische Universität München Parallelisierte magnetische erfassung von proben unter verwendung von festkörper-spinsystemen
JP7397429B2 (ja) * 2020-06-04 2023-12-13 スミダコーポレーション株式会社 励起光照射装置および励起光照射方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2829113A1 (de) * 1978-07-03 1980-01-17 Geb Koehler Elfri Fichtmueller Kuevette aus glas oder keramik mit auf der innenflaeche angebrachtem reflexionsbelag
JPS59176701A (ja) * 1983-03-25 1984-10-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 反射防止膜
US4595833A (en) * 1983-09-20 1986-06-17 Sting Donald W Multiple internal reflection cell optical system for use in infrared spectrophotometry of liquid and fluidized samples
US4730882A (en) * 1986-02-10 1988-03-15 Spectra-Tech, Inc. Multiple internal reflectance spectroscopy system
JPS649401A (en) * 1987-06-30 1989-01-12 Idemitsu Petrochemical Co Infrared ray transmittable optical material
GB8821116D0 (en) * 1988-09-08 1989-11-08 Barr & Stroud Ltd Infra-red transmitting optical components and optical coatings therefor
US5067781A (en) * 1989-11-21 1991-11-26 Raytheon Company Optical elements and method of manufacture
US5120602A (en) * 1990-02-02 1992-06-09 Raytheon Company Optical elements and method of manufacture
US5172182A (en) * 1991-05-31 1992-12-15 Sting Donald W Internal reflectance element with very small sample contacting surface
JPH05150101A (ja) * 1991-06-04 1993-06-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 赤外光用光学部品
US5225926A (en) * 1991-09-04 1993-07-06 International Business Machines Corporation Durable optical elements fabricated from free standing polycrystalline diamond and non-hydrogenated amorphous diamond like carbon (dlc) thin films
JP2721616B2 (ja) * 1992-05-26 1998-03-04 株式会社日立製作所 減衰全反射プリズムを用いた赤外スペクトル測定法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1061371A2 (de) * 1999-06-14 2000-12-20 Roche Diagnostics GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle der Flüssigkeitsaufnahme einer Testschicht eines Analyseelementes
EP1061371A3 (de) * 1999-06-14 2001-09-26 Roche Diagnostics GmbH Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle der Flüssigkeitsaufnahme einer Testschicht eines Analyseelementes
US6362890B1 (en) 1999-06-14 2002-03-26 Roche Diagnostics Gmbh Method and device for checking the liquid take up of a test layer of an analysis element

Also Published As

Publication number Publication date
JP3246825B2 (ja) 2002-01-15
GB2276003A (en) 1994-09-14
US5616922A (en) 1997-04-01
GB9403885D0 (en) 1994-04-20
JPH08201272A (ja) 1996-08-09
GB2276003B (en) 1997-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4407749A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Verbessern der Verwendung von Infrarottransmittierenden Materialien
DE112012004766B4 (de) Durchflusszelle und Flüssigkeitsanalysegerät
EP1257809B1 (de) Spr-sensor und spr-sensoranordnung
EP0655128B1 (de) Spektroskopische systeme zur analyse von kleinen und kleinsten substanzmengen
US5446534A (en) Broad band waveguide spectrometer
US5570447A (en) Aqueous fluid core waveguide
DE3832901C2 (de)
DE4135021C2 (de) Optische Messsonde zur Messung der Lichttransmission von Flüssigkeiten
DE3607679C2 (de)
DE19736617A1 (de) Endoskopobjektiv
DE3000034A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum messen der richtungsverteilungseigenschaften der von einem teilchen zurueckgestrahlten strahlungsenergie
DE2937352C2 (de) Multipass-Anordnung
DE2260561B2 (de) Durchflußküvette zur fotometrischen Analyse von Fluidproben
DE4418180C2 (de) Sondenanordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen oder Feststoffen
DE3028013C2 (de) Optische Meßeinrichtung
AT503508A2 (de) Verfahren zur bestimmung des punktes des verschwindens der kristalle in erdölerzeugnissen und vorrichtung zum einsatz dieses verfahrens
DE4425462C2 (de) Spektralphotometer-Zelle
DE3243372A1 (de) Vorrichtung zur optischen abtastung einer oberflaeche einer durchsichtigen scheibe
DE102019121939B4 (de) System und Verfahren zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses in einem Laserabbildungssystem
DE69734225T2 (de) Röhrenförmiger Sensor für evaneszierende Wellen für Absorptions-Molekülspektroskopie
Jacobsen et al. Absorption and scattering losses in glasses and fibers for light guidance
DE4433305A1 (de) Faseroptische Sonde
DE19751403A1 (de) Kombinierte Absorptions- und Reflektanzspektroskopie zur synchronen Ermittlung der Absorption, Fluoreszenz, Streuung und Brechung von Flüssigkeiten, Gasen und Festkörpern
DE3338351A1 (de) Vorrichtung zur optischen erkennung von individuellen vielparametrischen eigenschaften von teilchen
Saito et al. Polymer coating on infrared silver halide fiber for photodarkening protection

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8131 Rejection