DE437924C

DE437924C - Verfahren zur Reinigung von Salicylsaeure

Info

Publication number: DE437924C
Application number: DED46682D
Authority: DE
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1924-11-29
Filing date: 1924-11-29
Publication date: 1926-11-30

Description

Verfahren zur Reinigung von Salicylsäure. Bei der Herstellung von Salic,vlsäure ist es schwierig, aus der rötlich gefärbten Rohsäure ein rein weißes Präparat zu erhalten. Meist -,vurde bisher die Natriumsalicvlatlösung in der -#\'ärme mit Zinnsalzlösung behandelt. Das Verfahren hat den Nachteil, daß man das Zinn in der zweiwertigen Form als Zinnchlorür anwenden muß und es in vierwertiger Form als Zinnsäure zurückhält. Auch entstehen dabei schmierige Nebenprodukte, die schwer aufzuarbeiten sind. Neuer sind die Verfahren, die Salicylsäure durch Destillation mit überhitztem Wasserdampf oder durch Sublimation zu reinigen. Allein hierzu ist eile recht komplizierte und teure Apparatur erforderlich, und es tritt auch stets eine Zersetzung der Salicylsäure in Phenol und Kohlensäure ein.
Auch das aus der britischen Patentschrift io5613 bekannte Verfahren, nach welchem eine schwach angesäuerte Natriumsalicylatl.ösung über ein Gemenge von metallischem Zink und Entfärbungskohle geleitet wird, ist umständlich und unwirtschaftlich.
Die im folgenden beschriebene neue Methode ermöglicht die Reinigung der Salicylsäure. ausgehend von der bei der Synthese entstehenden rohen Natriumsalicylatlösung, in einem einzigen Arbeitsgang und in der einfachsten Apparatur. Das Verfahren beruht darauf, daß beim Ausfällen der Salicvlsäure mit Cerit- und Y tter-Erde. T',iorium und Zirkon, die Verunreinigungen der Natriumsalicylatlösung, wie gefunden wurde, mit dem ersten Anteile der gefällte;i Salicylate so gut wie vollständig mit ausfallen. Es genügt daher, die rohe Natriumsalicylatlösung mit einer entsprechenden Menge einer Lösung eines Salzes der erwähnten Elemente zu versetzen, von dem sich abscheidenden Niederschlag abzufiltrieren und aus dem Filtrat die Hauptmenge der SalicvlEäure mit Salz- oder Schwefelsäure auszufällen. Da die salicvlsauren Salze der angewendeten Elemente in Wasser sehr schwer löslich sind, So befindet sich das gesamte Fällungsmittel im Niederschlag. Diesen braucht man daher nur mit verdünnter Salzsäure zu behandeln, um aus ihm die darin enthaltene rohe Salicylsäure in freier Form und die ganze Menge des angewendeten Fällungsmittels in wasserlöslicher Form wiederzugewinnen.
Beispiel. i 5oa 1 rohe Natriumsalicylatlösung, die etwa i o Prozent Salicylsäure enthalten, werden mit 25o 1 einer 5prozentigen Cerichloridlösung versetzt, von dem entstehenden schmutzigen Niederschlag wird abfiltriert. Aus dem Filtrat wird mit Salz- oder Schwefelsäure die reine Salicylsäure ausgefällt.
Das unreine Cerisalicylat wird mit so viel verdünnter Salzsäure behandelt, daß die gesamten Ceriterden in Lösung gehen. Von der dabei ungelöst bleibenden rohen Salicylsäure wird abfiltriert. Das Filtrat wird zu einem neuen Ansatz wieder verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Salicylsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine rohe Natriuinsalicylatlösungmit wässerigen Lösungen von löslichen Verbindungen der Cerit- oder Ytter-Erden, des Thoriums oder Zirkons behandelt.