DE4344021B4

DE4344021B4 - Färbung von beschlichteten textilen Flächengebilden aus Synthesefasermaterial in überkritischem Medien

Info

Publication number: DE4344021B4
Application number: DE4344021A
Authority: DE
Inventors: Dierk Dr. Knittel; Eckhard Prof. Dr. Schollmeyer
Original assignee: DEUTSCHES TEXTILFORSCHUNGSZENTRUM NORD-WEST EV; DEUTSCHES TEXTILFORSCHZENTRUM
Current assignee: DEUTSCHES TEXTILFORSCHUNGSZENTRUM NORD-WEST EV; DEUTSCHES TEXTILFORSCHZENTRUM
Priority date: 1993-12-23
Filing date: 1993-12-23
Publication date: 2006-06-29
Anticipated expiration: 2013-12-24
Also published as: DE4344021A1

Abstract

Verfahren zum Färben textiler Materialien aus Synthesefasermaterial unter Färbebedingungen überkritischer Fluidsysteme unter Verwendung von wasserunlöslichen Farbstoffen, beinhaltend das Färben der o.g. Materialien mitsamt den aus textilen Vorbehandlungsprozessen enthaltenen Auflagerungen, wobei das zu färbende, beschlichtete textile Material in einem Druckbehälter mit einem Fluid, das unter überkritischen Bedingungen steht und das den Farbstoff gelöst enthält, in Kontakt gebracht wird und durch Variation der Druck- und Temperaturbedingungen, der Variation der Zusammensetzung des überkritischen Fluids, eine Durchdringung der Ware mit Farbstoff und eine Fixierung des Farbstoffs erreicht wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben textiler Materialien.
Überkritische Fluide werden bereits vielfältig zur Extraktion von Inhaltsstoffen aus Polymeren oder aus Naturprodukten in Laboratorien und in der Technik eingesetzt. In diesen Fällen ist entweder der gewonnene Extrakt das Hauptziel der Anwendung (Hopfen) oder das nach der Extraktion verbleibende Gut (Kaffee).
Die DE 42 00 352 A1 befasst sich mit einem Verfahren, das unter Verwendung ökologisch unbedenklicher Mittel Fasermaterialien mit einem Wirkstoff imprägniert.
Übliche Auflagerungen und deren Konzentrationen auf dem Textilgut sind beispielsweise aus Römpps Chemie-Lexikon, 8. Auflage, 1988, Seite 3721, und aus Fourné, Franz: Synthetische Fasern. Stuttgart: Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft, 1964, Seite 507, Tabelle VII.32. bekannt.
Der Einsatz überkritischer fluider Systeme zum Färben von textilen Substraten aus Synthesefasermaterial ist aus der DE 39 06 724 A1 bekannt, jedoch sind in den bekannten Verfahren Auflagerungen am Textil, wie es Schlichten, Avivagen, Präparationen, Spulöle, darstellen, bisher als störend für den Färbeprozess angesehen worden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, das unter Verwendung ökologisch unbedenklicher Mittel eine Färbung von textilen Flächengebilden oder Garnen z.B. Vliese, Flocken, Filamente aus Synthesefasermaterial verschiedenster Aufmachung gewährleistet, ohne dass vor dem Färbevorgang ein Entschlichtungs- oder anderer Reinigungsprozess angewandt werden muss.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale des Anspruchs 1. Das Ziel der vorliegenden Erfindung wird dadurch erreicht, dass die zu färbende, beschlichtete (präparierte) Ware in einem Druckbehälter mit einem Fluid, das unter überkritischen Bedingungen steht und das den Farbstoff gelöst enthält, in Kontakt gebracht wird und dass durch Variation der Druck- und Temperaturbedingungen, der Variation der Zusammensetzung des überkritischen Fluids, eine Durchdringung der Ware mit Farbstoff und eine Fixierung des Farbstoffs erreicht wird, wobei abhängig vom am Gewebe vorhandenen Schlichtetyp die Farbstoffrezeptierung an zu erzielende Farbtöne anzupassen ist.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren handelt es sich um die Verwendung überkritischer Fluide, auch als "superkritische Fluide oder überkritische bzw. superkritische Gase" bezeichnet, als Trägermedium für den auf das Textilgut aufzubringenden Farbstoff. Aus diesem Trägermedium lässt sich der Farbstoff unter Variation der Verfahrensparameter (Druck, Temperatur) auf bzw. in den jeweiligen textilen Materialien dauerhaft abscheiden. Unter überkritischen Fluiden sind solche, ursprünglich gasförmigen oder flüssigen Systeme (oder Mischungen davon) zu verstehen, die durch entsprechende Änderung des Druckes und Änderung der Temperatur über ihren kritischen Punkt gebracht werden. Hier nehmen solche fluiden Systeme besondere Löseeigenschaften an.
Aus den nachstehend angeführten Ausführungsbeispielen wird ersichtlich, dass nach dem erfindungsgemässen Verfahren textile Materialien verschiedenster Konstitution und Konstruktion aus Synthesefasermaterial effektiv gefärbt werden können, ohne dass, wie zuvor erwartet, vor dem Färbevorgang eine Entschlichtung oder anders geartete Reinigungsoperation vorgenommen werden muss.
AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
Versuche zum Färben von beschlichtetem (aviviertem) Polyethylenterephthalatgewebe (PES) in überkritischem CO₂:
Probenmaterial:

1) PES-Echtheitsgewebe im Laborfoulard beschlichtet (Beschlichtungsgrad gravimetrisch ermittelt, in Gew.-%),
2) PES-Gewebe aus Textilveredlungsbetrieb (d.h. nur kettgeschlichtet) mit Eastman WD, einer Polyesterschlichte (2,2 % bezogen auf's Gewebegewicht) beschlichtet. Hierzu wird vergleichend ein PES-Material eingesetzt, das durch Extraktion mit Dichlormethan gereinigt worden war.

Schlichte (-typen):

Gerol PAN20^(R)	(Polyacrylat)
Schlichte 3248^(R)	(Polyacrylat, BASF)
Ensimol B^(R)	(EO-Addukt; Avivagemittel)
Grünau Kaltschlichte 900^(R)	(filmbildende, nichtion. Polymere)
Wisester JB/25^(R)	(Polygon-Chemie; anion. Polyester
	schlichte)
Eastman WD^(R)	(Polyesterschlichte)
Tallopol KSB^(R)	(Fa. Stockhausen).

Farbstoffe
Es werden stellmittelfreie, wasserunlösliche Farbstoffe verschiedener Herkunft verwendet (Fa. Bayer; Fa. Ciba-Geigy), die mit Bay1, Bay4 bzw. DTNW12, DTNW21 und DTNW27 bezeichnet werden.
Apparatives
1 zeigt die Hochdruckanlage, die für die Färbeexperimente verwendet wurde. Der Färbebehälter besteht aus einem beheizbaren Stahlautoklaven mit 300 cm³ Volumen, der mit einem Rührer und einem perforierten Stahlzylinder als Färbebaum ausgestattet ist. Gasförmiges Kohlendioxid wird von einem Membrankompressor auf Arbeitsdruck komprimiert bzw. wird CO₂ aus einer Steigrohr-CO₂-Flasche flüssig eingefüllt.
1: Schema einer Hochdruck-CO₂-Färbeapparatur.
Für den Färbeprozeß wird ein Gewebestreifen von 2–4 g um den Färbebaum, ein perforierter Edelstahlzylinder, gewickelt. Der (meist) pulverförmige Farbstoff (bzw. -mischung) wird auf den Autoklavenboden gegeben. Mengenangaben an Farbstoff (in Gew.-%) sind auf das Textil-Probengewicht bezogen. Die Führung von Druck und Temperatur folgt im wesentlichen der in DE 3906724 A1 und EP 514337 A1 empfohlenen Vorgehensweise und umfaßt Behandlungstemperaturen um 120–130 °C und Drücke von 250–310 bar bei Färbezeiten von 10–25 Minuten.
Die nachstehende Tabelle gibt Schlichteart, Farbstoffart und -menge für die Versuche an: Tabelle 1: Färbebedingungen in überkritischem CO₂ an geschlichteter Ware aus Synthesefasermaterial.

^1*) Schlichtegehalt, gravimetrisch durch Extraktion bestimmt; ^2*) Gewebe Nr. 2 (kettgeschlichtet); ^3*) wie Gewebe von DK-S5, aber durch Extraktion von Schlichte befreit als Vergleichsmaterial; ^4*) Simultanfärbung beschlichteter und unbeschlichteter Gewebestreifen; ^5*) Druckexpansion nach Färbezeit kontinuierlich; ^6*) Färbung getrockneter Auflagerung Tallopol KSB auf Trägerfolie.

Die nachfolgende Tabelle gibt die visuelle Beurteilung der erhaltenen Färbungen wieder, die direkt nach dem Färbvevorgang bzw. nach einer anschliessenden Acetonspülung erhalten werden. Tabelle 3 zeigt anhand von Remissionsdaten nach dem CIE-Lab-System die Färbeergebnisse an. Tabelle 2: Visuelle Bewertung aus überkritischem CO₂ gefärbter, geschlichteter PES-Materialien.

^1*) bedeutet, daß durch die Acetonspülung keine Farbveränderung eingetreten ist; ^2*) Gewebe Nr. 2; ^3*) Gewebe und Bedingungen wie bei DK-S5, nur wurde Kettschlichte durch Dichlormethanextraktion vor der Färbung entfernt.

Tabelle 3: Beispiele von Remissionsdaten der gefärbten Proben.

^1*) Fluoreszenzfarbstoff; ^2*) Gewebe Nr. 2; ^3*) Gewebe und Bedingungen wie bei DK-S5, nur wurde Kettschlichte durch Dichlormethanextraktion vor der Färbung entfernt.

Die an den gefärbten Geweben ermittelten Echtheitszahlen bzgl. Waschung, Abrieb und Lichtstabilität liegen in praxisrelevanten Bereich.
Unerwarterweise zeigen Proben (z.B. Gewebematerial 2), die nur auf einem Fadensystem (Rette) eine Auflagerung besitzen, nach dem vorliegenden Verfahren eine egale, streifenlose, intensive Färbung.
Die Versuche DR-S10–DR-S11 wurden als Simultanfärbungen von jeweils unbeschlichtetem und beschlichtetem Material durchgeführt. Als Auflagerung wurde ein auf das Gewebe aufgebrachtes Textilhilfsmittel (sowohl Schlichtemittel als auch Avivage mit permanenten Griffeigenschaften) eingesetzt. Hierzu wurde das jeweillige Gewebe aus 5 %-iger Tallopol KSB-Lösung vor der Färbung behandelt und nach Trocknung zum Färben eingesetzt.
Farbstoffbestimmungen an den Simultanfärbungen DR-S11 zeigten, daß auf das beschlichtete Material mit 1,59 mg Farbstoff pro g Gewebe um 3 % mehr Farbstoff aufgenommen wurde, als von dem unbeschlichtetem Vergleichsmaterial. Nach Spülung der Proben aus Versuch DR-S11 mit Aceton zeigte das beschlichtet gefärbte Gewebe eine um 2 Bewertungsnoten bessere Trocken- und Naßreibechtheit als das im unbeschlichteten Zustand gefärbte Material.
Im Versuch DR-S12 wurde gezeigt, daß das aufgebrachte, griffeste Textilhilfsmittel Tallopol RSB unter den angewandten Färbebedingungen (280 bar, 130 °C, Farbstoffangebot 0,5 %, 15 Min., Druckexpansion kontinuierlich) 5,4 mg Farbstoff DTNW21 aufnimmt, was deutlich über der unter vergleichbaren Bedingungen von PES aufnehmbaren Menge liegt.
Tabelle 4: Visuelle Bewertung der Simultanfärbungen aus überkritischem CO₂ von geschlichtetem und ungeschlichtetem PES-Material.

Claims

Verfahren zum Färben textiler Materialien aus Synthesefasermaterial unter Färbebedingungen überkritischer Fluidsysteme unter Verwendung von wasserunlöslichen Farbstoffen, beinhaltend das Färben der o.g. Materialien mitsamt den aus textilen Vorbehandlungsprozessen enthaltenen Auflagerungen, wobei das zu färbende, beschlichtete textile Material in einem Druckbehälter mit einem Fluid, das unter überkritischen Bedingungen steht und das den Farbstoff gelöst enthält, in Kontakt gebracht wird und durch Variation der Druck- und Temperaturbedingungen, der Variation der Zusammensetzung des überkritischen Fluids, eine Durchdringung der Ware mit Farbstoff und eine Fixierung des Farbstoffs erreicht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Auflagerungen aus den Substanzklassen der Phosphorsäureester, der Polyester, der Polyacrylate, der Ethylenoxidaddukte, der Silikon- und Fluorpolymerpräparationen, der Mineralölverbindungen, der Derivate aus Naturstoffen, insbesondere der Stärke-, Chitosan-, Cellulosederivate, bestehen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das überkritsche Fluid aus überkritischem CO₂ oder überkritischem Distickstoffoxid oder deren Mischungen besteht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem überkritischen Fluid zur Variation seiner Polarität Moderatoren wie Wasser, Alkohol, Ketone bzw. Kohlenwasserstoffe zugesetzt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Druckbereich von 250 bis 400 bar und im Temperaturbereich von 80 bis 320°C gefärbt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die am Textilgut vorhandene Schlichte bzw. Auflagerung im Bereich bis zu 3 Gewichtsprozent vorliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass textile Materialien aus Synthesefasermaterial unterschiedlicher Aufmachung wie Garne, Filamente, Gewebe, Vliese, Gelege, Flocken, gefärbt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auflagerungen Schlichten, Spulöle und/oder Avivagen zur Erzielung besserer Reibechtheiten und zur Erzielung einer höheren Farbstoffaufnahme sind.