DE4343057A1 - Acrylkautschukzusammensetzung - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine
Acrylkautschukzusammensetzung und insbesondere eine
Acrylkautschukzusammensetzung, die die Eigenschaft hat, das
Anhaften an Metall etc. zu verhindern.
Acrylkautschuk wird als Formmaterial für dichtende
Kautschukteile, beispielsweise Dichtungen, O-Ringe etc.,
verwendet, und tendiert dazu, daß der Kautschuk an die
Materialien, die in direktem Kontakt mit dem Kautschuk
stehen, beispielsweise an Metalle wie Gußeisen, Aluminium,
rostfreien Stahl, Weichstahl etc. oder Kunststoffe wie
Polyamidharz, Phenolharz etc. anhaftet, wodurch die
Dichtungswirkung herabgesetzt wird. Eine solche Tendenz
wird insbesondere im Fall von Acrylkautschuk mit
vernetzbaren Gruppen wie reaktivem Halogen, Epoxygruppen
etc. in den Acrylkautschukmolekülen oft beobachtet.
Der Begriff "Anhaften oder Ankleben" bedeutet, wie hier
verwendet, den Zustand eines dichtenden Kautschuks, in dem
er von einem Material, insbesondere Gußeisen oder
Weichstahl, das mit dem dichtenden Kautschuk durch starke
Adhäsion aufgrund einer Reaktion zwischen ihnen in Kontakt
steht, nicht mehr abgezogen werden kann, wenn der dichtende
Kautschuk und das damit in Kontakt stehende Material um
etwa 10 bis etwa 40% komprimiert und in Luft oder einem
Maschinenöl bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte
Zeit lang stehengelassen werden.
Verschiedene Methoden, wie nachstehend angegeben, wurden
bisher vorgeschlagen, um das Problem des Anhaftens zu
lösen, waren allerdings nicht erfolgreich:
- 1) Ein Verfahren der Zugabe einer relativ großen Menge eines Weichmachers etc. zum Kautschuk, um dadurch den Weichmacher etc. vom Kautschuk ausbluten zu lassen, so daß jeder direkte Kontakt mit einem Paßmaterial verhindert wird. Das Verfahren ist wirtschaftlich am besten, aber die physikalischen Eigenschaften des Kautschuks werden durch das Ausbluten stark verschlechtert.
- 2) Ein Verfahren der Abscheidung eines festen Schmiermittels auf den Kautschuk. Dieses Verfahren krankt daran, daß das feste Schmiermittel wie Graphit, Molybdändisulfid etc. vom Kautschuk leicht freigesetzt wird, was zu instabilen Eigenschaften und Kontamination eines Betriebsöls mit dem freigesetzten festen Schmiermittel unter Bildung von Fremdstoffen führt.
- 3) Ein Verfahren der Beschichtung eines Dichtungsmaterials mit einer Zusammensetzung aus einem Binder auf Kautschukbasis und einem festen Schmiermittel als Hauptbestandteilen, die in einem Lösungsmittel dispergiert werden. Das Verfahren krankt normalerweise an einer schlechten Adhäsion an das Dichtungsmaterial und weist keine ausreichende Wirkung zur Verhinderung der Anhaftung auf.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist, eine
Acrylkautschukzusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die
gut dazu geeignet ist, das Anhaften zu verhindern, und die
im wesentlichen frei von einer Verschlechterung der
physikalischen Eigenschaften des Kautschuks ist, und die
Acrylkautschuk, insbesondere einen Acrylkautschuk mit
vernetzbaren Gruppen und ein verfestigungsverhinderndes
Mittel umfaßt.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung kann durch eine
Acrylkautschukzusammensetzung erreicht werden, die
100 Gew.Teile Acrylkautschuk und 2 bis 40 Gew.Teile
Trioctylphosphat umfaßt.
Der Acrylkautschuk zur Verwendung in der vorliegenden
Erfindung schließt Polymere von (a) Alkylacrylat mit
Alkylgruppen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Polymere von
(b) Alkoxyalkylacrylat mit Alkoxyalkylengruppen mit 2 bis 8
Kohlenstoffatomen oder Copolymere des Alkylacrylats unter
(a) und des Alkoxyalkylacrylats unter (b) ein, worin die
Komponenten (a) und (b) in einem Molverhältnis von 10 : 90
bis 90 : 10 copolymerisiert werden, und schließt vorzugsweise
Copolymere ein, die erhalten werden, indem man die Polymere
des Alkylacrylats unter (a) oder des Alkoxyalkylacrylats
unter (b) oder die Copolymere des Alkylacrylats unter (a)
und des Alkoxyalkylacrylats unter (b) mit ungefahr 0,05 bis
20 Mol%, vorzugsweise etwa 0,1 bis 10 Mol% mindestens eines
der folgenden Monomere (c) mit einer vernetzbaren Gruppe
copolymerisiert:
- c1) einem Vinylmonomer mit einer Epoxygruppe
- c2) einem Vinylmonomer mit einer Carboxylgruppe
- c3) einem Vinylmonomer mit einem reaktiven Halogen
- c4) einem Vinylmonomer mit einer Hydroxylgruppe
- c5) einem Vinylmonomer mit einer Amidogruppe, und/oder
- c6) einem Dienmonomer.
Die Polymere oder Copolymere können erhalten werden, indem
man einen Teil, insbesondere bis zu etwa 20 Mol%, des
Alkylacrylats unter (a) und/oder des Alkoxyalkylacrylats
unter (b) mit anderen copolymerisierbaren Monomeren, wie
beispielsweise Vinyl-, Vinyliden - oder Dienmonomeren,
ersetzt.
Trioctylphosphat, insbesondere Tri(2-ethylhexyl)phosphat
zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung als
anhaftungsverhinderndes Mittel kann in einer Menge von etwa
2 bis etwa 40 Gew.-Teilen, vorzugsweise etwa 5 bis etwa
15 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile Acrylkautschuk,
verwendet werden. Unter etwa 2 Gew.-Teilen wird kein
merklicher Effekt bezüglich der Verhinderung der Anhaftung
erhalten, wohingegen oberhalb von etwa 40 Gew.-Teilen die
physikalischen Eigenschaften der resultierenden
vulkanisierten Kautschukprodukte verschlechtert werden.
Trialkylphosphate, die das Tri(2-ethylhexyl)phosphat
einschließen, werden auch als Weichmacher für synthetischen
Kautschuk verwendet. Die japanische Patentschrift (Kokai)
63-218 751, die vom jetzigen Anmelder eingereicht wurde,
offenbart eine Acrylkautschukzusammensetzung, die
Acrylkautschuk, der mit verschiedenen Monomeren mit
vernetzbaren Gruppen copolymerisiert wird, und ein
reaktives halogenhaltiges Vinylmonomer, einen Weichmacher
und einen Elektrolyt einschließt, jedoch Trialkylphosphate
als Weichmacher nicht speziell erwähnt. Erst die
vorliegende Erfindung offenbart, daß unter verschiedenen
Trialkylphosphaten nur Trioctylphosphat eine unerwartete
Wirkung bei der Verhinderung des Anhaftens zeigt, wenn es
zu Acrylkautschuk, insbesondere Acrylkautschuk mit
vernetzbaren Gruppen, zugegeben wird.
Die vorliegende Acrylkautschukzusammensetzung, die
Acrylkautschuk und Trioctylphosphat als wesentliche
Komponenten umfaßt, enthält verschiedene notwendige
Zusatzstoffe einschließlich eines Vernetzungsmittels und
wird unten Vernetzungsbedingungen vulkanisiert, wie sie
gewöhnlich bei Acrylkautschuken angewandt werden. Die
folgenden Vernetzungsmittel werden in der vorliegenden
Erfindung je nach der Art der vernetzenden Gruppen, die in
den Monomeren (c1) bis (c6) im Acrylkautschuk enthalten
sind, verwendet:
- c1 Für ein Vinylmonomer mit Epoxygruppen, beispielsweise Allylglycidylether, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat etc. können Vernetzungsmittel wie Polyamine, beispielsweise Diethylentriamin, Metaphenylendiamin etc.; Polycarbonsäuren, beispielsweise Adipinsäure etc., Säureanhydride, beispielsweise Pyromellitsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid etc.; und Polyamide; Sulfonamide etc. verwendet werden.
- c2) Für ein Vinylmonomer mit Carboxylgruppen einschließlich beispielsweise der Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure etc. können Vernetzungsmittel wie Polyepoxide, beispielsweise Ethylenglycoldiglycidylether, 1,6-Hexandioldiglycidylether etc.; und Polyole, beispielsweise 1,4-Butandiol, 1,1,1-Trimethylolpropan etc. verwendet werden. Die Vernetzung kann auch ausgeführt werden, indem man nur erhitzt, ohne diese Vernetzungsmittel zu verwenden.
- c3) Für ein Vinylmonomer mit einem reaktiven Halogen einschließlich beispielsweise 2-Chlorethylvinylether etc. können Vernetzungsmittel wie Polyamine, z. B. Diethylentriamin, Triethylen-tetramin etc.; und Polycarbamate, beispielsweise Hexamethylendiamincarbamat etc. verwendet werden.
- c4) Für ein Vinylmonomer mit Hydroxylgruppen einschließlich beispielsweise Hydroxyalkylmethacrylat, Hydroxyalkoxyacrylat, N-methylolacrylsäureamid etc. können Vernetzungsmittel wie Polyisocyanate, beispielsweise Hexamethylendiisocyanat, Tolylendiisocyanat etc.; Polycarbonsäuren, beispielsweise Adipinsäure etc.; und Alkoxymethylmelamine, z. B. Methoxymethylmelamin etc. verwendet werden.
- c5 Für Vinylmonomere mit einer Amidgruppe, einschließlich beispielsweise Acrylamid, Methacrylamid etc. können Vernetzungsmittel wie Aminoformaldehyd etc. verwendet werden. Die Vernetzung kann auch nur durch Erhitzen ausgeführt werden.
- c6 Für Dienmonomere einschließlich beispielsweise Divinylbenzol, Isopren, Pentadien, Vinylcyclohexen, Chloropren, Butadien, Methylbutadien, Cyclopentadien, Methylpentadien, Ethylenglycoldiacrylat, Propylenglycol-diacrylat, Ethylenglycol-dimethacrylat, Propylenglycol-dimethacrylat etc. können Vernetzungsmittel wie Schwefel; organische Peroxide, beispielsweise Benzoylperoxid, Dicumylperoxid etc.; Azoverbindungen, beispielsweise Azobisisobutyronitril etc.; Divinylbenzol; Triallylcyanurat, Triallylisocyanurat etc. verwendet werden. Die Vernetzung kann auch nur durch Erhitzen ohne Verwendung dieser Vernetzungsmittel ausgeführt werden.
Es ist bekannt, daß Tri(2-ethylhexyl)phosphat Kautschuk
feuerfest, niedertemperaturbeständig, flammfest,
lichtbeständig, wasserfest, elektrisch isolierend etc.
machen kann, wenn es als Weichmacher zugegeben wird, doch
kann ein durchaus unerwarteter Effekt der Verhinderung des
Anhaftens bei direktem Kontakt der resultierenden
vulkanisierten Formkörper mit metallischen Materialien oder
Kunststoffmaterialien erhalten werden, wenn es zu
Acrylkautschuk, insbesondere einem Acrylkautschuk mit
vernetzbaren Gruppen, zugegeben wird.
Somit kann die vorliegende Acrylkautschukzusammensetzung
mit dem Wirkung, ein Ankleben zu verhindern, effektiv als
Formmaterial für Dichtungsmaterialien verwendet werden, die
in Positionen eingesetzt wenden können, in denen sie in
direktem Kontakt mit metallischen Materialien oder
Harzformkörpern stehen.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme
auf Beispiele ausführlich beschrieben.
Chlorhaltiger Acrylkautschuk PA404 (Warenzeichen eines Produkts, hergestellt von Nippon Mektron K.K., Japan) | |
100 Gew.-Teile | |
HAF Ruß | 60 |
Stearinsäure | 1 |
4,4′-(α,α-Dimethylbenzyl)diphenylamin | 2 |
Natriumstearat | 3 |
Kaliumstearat | 0,25 |
Schwefel | 0,3 |
Tri(2-ethylhexyl)phosphat | 5 (Beispiel 1) |
Tri(2-ethylhexyl)phosphat | 10 (Beispiel 2) |
Tri(2-ethylhexyl)phosphat | 30 (Beispiel 3) |
Die obigen Komponenten wurden zusammen in offenen Walzen
nach einem gewöhnlichen Knetverfahren geknetet und die
resultierende Acrylkautschukzusammensetzung bei 180°C
8 Minuten druckvulkanisiert und dann 15 Stunden bei 150°C
einer Sekundärvulkanisierung unterworfen, so daß eine
Acrylkautschukfolie mit einer Dicke von 2 mm erhalten
wurde.
Chlorhaltiger Acrylkautschuk PA214 (Warenzeichen eines Produkts, hergestellt von Nippon Mektron K.K., Japan) | |
100 Gew.-Teile | |
HAF Ruß | 55 |
Stearinsäure | 1 |
4,4′-(α,α-Dimethylbenzyl)diphenylamin | 2 |
Natriumstearat | 3 |
2,4,6-Trimercaptotriazin | 1,2 |
Tri(2-ethylhexyl)phosphat | 10 |
Die obigen Komponenten wurden geknetet und der
Vulkanisierung und Formung auf dieselbe Weise wie in
Beispiel 1 unterworfen.
Chlorhaltiger Acrylkautschuk PA303 (Warenzeichen eines Produkts, hergestellt von Nippon Mektron K.K., Japan) | |
100 Gew.-Teile | |
HAF Ruß | 55 |
Stearinsäure | 1 |
4,4′-(α,α-Dimethylbenzyl)diphenylamin | 2 |
Zinkdimethyldithiocarbamat | 2 |
Eisendimethyldithiocarbamat | 0,5 |
Tri(2-ethylhexyl)phosphat | 10 |
Die vorhergehenden Komponenten wurden geknetet und der
Vulkanisierung und Formung auf dieselbe Weise wie in
Beispiel 1 unterworfen.
In Beispiel 1 wurde kein Tri(2-ethylhexyl)phosphat
verwendet.
In Beispiel 1 wurden 50 Gew.-Teile Tri(2-ethylhexyl)phosphat
anstelle von 5 Gew.-Teilen Tri(2-ethylehexyl)phosphat
verwendet.
In Beispiel 2 wurden 10 Gew.-Teile eines der folgenden
Weichmacher anstelle von 10 Gew.-Teilen
Tri(2-ethylhexyl)phosphat verwendet.
Vergleichsbeispiel | |
Weichmacher | |
3 | |
Tributylphosphat | |
4 | Dioctylphthalat |
5 | Tricresylphosphat |
6 | Dioctyladipat |
7 | Dioctylsebacat |
8 | Weichmacher RS-700 auf Polyetherbasis (Warenzeichen eines Produkts, hergestellt von Asahi Denka K.K., Japan) |
9 | Trioctyltrimellitat |
10 | Paraffinöl PW-380 (Warenzeichen eines Produkts, hergestellt von Idemitsu Kosan K.K., Japan) |
Teststücke mit 10 mm × 60 mm wurden aus den in den
vorhergehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen
hergestellten Folien geschnitten und jeweils auf
Weichstahl-(SPCC)-Platten, 20 mm × 20 mm × 0,6 mm durch
eine Teflonfolienmaske, 20 mm × 20 mm × 0,05 mm mit einem
großen Loch 5 mm × 15 mm im Zentrum gelegt, um die
Kautschukfolie mit den SPCC-Platten innerhalb des Lochs der
Teflonfolienmaske in Kontakt zu bringen. Dann wurden Paare
der Teststücke und der SPCC-Platten um 25% gepreßt und in
Luft stehengelassen oder in Maschinenöl in diesem Zustand
bei 140°C 100 Stunden oder 800 Stunden eingetaucht. Dann
wurde das Klebvermögen (Einheit: gf/cm) [1 gf/cm =
9,8 mN/cm] zwischen der Kautschukfolie und der SPCC-Platte
durch einen Autographen gemessen, während die
Kautschukfolie von der SPCC-Platte abgezogen wurde, als
Indikator für den Effekt bei der Verhinderung der
Anhaftung.
Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle zusammen mit
den normalen physikalischen Eigenschaften und die bleibende
Druckverformung (150°C während 70 Stunden um 25%)
angegeben. Die Niedertemperaturfestigkeit (TR10) und die
Hitzebeständigkeit (Veränderungen in den normalen
physikalischen Eigenschaften nach Stehenlassen in Luft bei
150°C während 70 Stunden) wurden ebenfalls für alle
Teststücke gemessen, doch wurden keine signifikanten
Unterschiede zwischen den Beispielen und
Vergleichsbeispielen beobachtet.
Claims (12)
1. Acrylkautschukzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet,
daß sie Acrylkautschuk und Trioctylphosphat umfaßt.
2. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Acrylkautschuk aus Polymeren
von (a) Alkylacrylat mit Alkylgruppen mit 1 bis 8
Kohlenstoffatomen, Polymeren von (b) Alkoxyalkylacrylat
mit Alkoxyalkylengruppen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen
oder Copolymeren des Alkylacrylats unter (a) oder des
Alkoxyalkylacrylats unter (b) besteht.
3. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das acrylische Polymer aus
Copolymeren besteht, bei denen außerdem (c) ein
Monomer, das vernetzbare Gruppen aufweist, in die
Polymere von (a) Alkylacrylat, die Polymere von (b)
Alkoxyalkylacrylat oder die Copolymere des
Alkylacrylats unter (a) und des Alkoxyalkylacrylats
unter (b) hinein copolymerisiert wurde.
4. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß (c) das Monomer mit vernetzbaren
Gruppen ein Vinylmonomer mit Epoxygruppen,
Carboxylgruppen, reaktivem Halogen, Hydroxylgruppen
oder Amidogruppen oder ein Dienmonomer ist.
5. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Acrylkautschuk aus Copolymeren
besteht, die mit etwa 0,1 bis 10 Mol% von (c) dem
Monomer mit einer vernetzbaren Gruppe copolymerisiert
wurden.
6. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß der Acrylkautschuk aus
Copolymeren besteht, die durch Ersatz von nicht mehr
als etwa 10 Mol% des Alkylacrylats unter (a) und/oder
des Alkoxyalkylacrylats unter (b) mit anderen
copolymerisierbaren Vinylmonomeren, gefolgt von
Copolymerisation, erhältlich sind.
7. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Trioctylphosphat in einer Menge
von 2 bis 40 Gew.Teilen, bezogen auf 100 Gew.Teile
Acrylkautschuk enthalten ist.
8. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Trioctylphosphat
Tri(2-ethylhexyl)phosphat ist.
9. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung bei der Formung
von Dichtungsmaterialien angewandt wird.
10. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung bei der Formung
für Dichtungsmaterialien, die in Kontakt mit Metall
stehen, angewandt wird.
11. Acrylkautschukzusammensetzung gemäß Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung bei der Formung
von Dichtungsmaterialien, die in Kontakt mit Gußeisen
oder Weichstahl stehen, angewandt wird.
12. Verwendung einer Acrylkautschukzusammensetzung gemäß
einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche zur
Verhinderung des Anhaftens bzw. Anklebens eines
Dichtungsmaterials an Metall- oder
Kunststoffgegenstände.
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