DE4326444A1 - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AluminiumnitridInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Nitridierung von Aluminiumoxid, Al2O3.
Es ist bekannt, bei sehr hoher Temperatur Aluminiumoxid in
Gegenwart von Stickstoff zu behandeln, um Aluminiumnitrid, AlN
zu bilden. Dieses Verfahren besitzt die Nachteile, daß man
Reaktionstemperaturen von größer 1600°C benötigt und daß nur
eine geringe Umwandlung des Aluminiumoxids erreicht wird.
Es wurde ebenfalls vorgeschlagen, Aluminiumoxid mit, in einem
gesättigten (paraffinischen) Kohlenwasserstoff verdünnten, NH3
bei Temperaturen von größer 1600°C zu behandeln. Dieses
Verfahren besitzt den Nachteil, daß das derartig hergestellte
Aluminiumnitrid eine Kohlenstoffabscheidung aufweist.
Es wurde gefunden, daß man die Nachteile der bekannten Ver
fahren vermeiden kann, indem man Aluminiumoxid bei einer
Temperatur von größer 500°C mit CN-Radikalen, vorzugsweise
CN⁻ oder Cy behandelt. Diese Radikale werden vorzugsweise in
der Nähe des zu behandelnden Aluminumoxids gebildet. Das Reak
tionsmedium enthält vorzugsweise wenigstens einige % H2.
Das Aluminiumoxid wird mit CN-Radikalen behandelt, die aus der
Zersetzung des Acetonitrils, aus Mono-, Di- oder Trimethylamin
oder aus einer Mischung derselben stammen, vorzugsweise jedoch
aus der Zersetzung von Acetonitril, Monomethylamin oder einer
Mischung derselben.
In einer bevorzugten Ausführungsform behandelt man Aluminium
oxid in Gegenwart einer der vorstehend genannten Verbindun
gen, Stickstoff und/oder einer Stickstoffverbindung wie NH3
und eventuell Wasserstoff. Der Wasserstoffgehalt kann derartig
sein, daß im wesentlichen der gesamte Sauerstoff des Alu
miniumoxids mit dem Wasserstoff unter Bildung von Wasser
reagiert. Letzteres reagiert mit der vorstehend genannten
Verbindung unter Bildung von Kohlenstoffoxid und Wasserstoff.
Das genannte Kohlenstoffoxid reagiert anschließend mit
Stickstoff oder der Stickstoffverbindung unter Bildung der
Radikale CN⁻.
Vorzugsweise behandelt man das Aluminiumoxid bei einer Tem
peratur von größer 500°C, z. B. bei niedrigem Druck, oder
vorteilhaft bei einer Temperatur größer als 550°C, z. B. unter
atmosphärischem Druck oder unter Druck. Die Behandlungs
temperatur beträgt vorzugsweise 550°C bis 700°C und ist z. B.
600°C.
Die stickstoffhaltige Phase enthält vorzugsweise Stickstoff
und/oder NH3 und eventuell, jedoch vorzugsweise, Wasserstoff.
Vorzugsweise enthält die gasförmige Phase mehr als 90% N2
und weniger als 10% der genannten Verbindung(en), die ausge
wählt sind aus Mono-, Di- und/oder Trimethylamin, Acetonitril,
einer Mischung derselben, jedoch vorzugsweise ausgewählt sind
aus Acetonitril und/oder Monomethylamin.
Bei der Verwendung von NH3 ist das Molverhältnis von in den
Reaktor eingegebenem NH3 zu den zu behandelnden Metalloxiden
vorteilhafterweise größer als 1, vorzugsweise 1,6, während das
Molverhältnis des aus der (oder den) genannten Verbindung(en)
stammenden CN⁻ zu den zu behandelnden Metalloxiden Vorteil
hafterweise von 0,4 bis 1,2 ist.
Vorzugsweise wird das zu behandelnde Aluminiumoxid einem Gas
strom unterworfen, der eine oder die vorstehend genannten
Verbindungen, die Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak um
fassen, enthält.
Sofern der Gehalt an NH3 des Reaktionsgases groß ist (mehr als
50%) und die Reaktionstemperatur größer ist als die Zerset
zungstemperatur der genannten Verbindungen, z. B. eine Tempe
ratur von 550 bis 1500°C, insbesondere von 600 bis 1000°C
(z. B. 700°C), ist eine Umwandlung des Al2O3 in AlN von
ungefähr 100% gewährleistet. - Diese hohe Umwandlung scheint
durch das Gleichgewicht des Ammoniaks: 2 NH3 ⇆ N2 + 3 H2
begünstigt zu sein.
Weitere Besonderheiten und Details der Erfindung werden aus
der Beschreibung der folgenden Beispiele ersichtlich.
Kohlenstoff und Aluminiumoxid wurden vermischt, um eine
Mischung zu erhalten, die ein Molverhältnis C/Al2O3 von 0,4
aufweist.
Diese Mischung wurde in einen Reaktor eingegeben und in diesen
wurde eine Reaktionsmischung, die 25% NH3 enthält, gegeben.
Die Temperatur des Reaktors wurde auf 1200°C gebracht. Nach 5
Stunden Reaktionszeit wurde der Umwandlungsgrad von Al2O3 in
AlN bestimmt. Dieser Umwandlungsgrad lag bei ungefähr 50%.
Man wiederholt das Beispiel, mit der Abänderung, daß man das
Verhältnis C/Al2O3 zwischen 0,4 bis 1,2 variiert. Der maximal
erhältliche Umwandlungsgrad lag bei 88%.
In diesem Beispiel behandelte man Aluminiumoxid mit CN⁻- oder
Cy-Radikalen, die in einer ersten Stufe hergestellt worden
waren.
In dieser ersten Stufe ließ man fein verteilten Kohlenstoff
mit einem Gasstrom, der 25% NH3 und 75% N2 enthält, bei einer
Temperatur von fast 1350°C reagieren. Das Produkt dieser
Reaktion, welches NH3, aber auch CN⁻-Radikale enthielt, wurde
anschließend in ein Reaktionsgefäß überführt, das Aluminium
oxid vermischt mit Kohlenstoff enthielt.
Bei einer Temperatur von 1300 bis 1400°C und Molverhältnissen
der Mischung C/Al2O3 zwischen 0,4 und 1,2 war es möglich, einen
Umwandlungsgrad von fast 100% zu erreichen.
Dieses Beispiel zeigt, daß die Herstellung der CN⁻-Radikale in
einer ersten Stufe eine Zunahme des Umwandlungsgrades erlaubt.
Ebenfalls scheint bei der ersten Stufe ein Teil des Ammoniaks
in N2 und H2 umgewandelt worden zu sein, wobei dieser Wasser
stoff die Nitridbildungs-Reaktion zu begünstigen scheint.
Auf jeden Fall benötigt diese Behandlung zwei Stufen und hohe
Temperaturen.
In diesem Beispiel wurde eine ammoniakreiche Mischung (95%
NH3 - 5% Acetonitril) verwendet, um bei 1200°C während 5
Stunden eine Aluminiumoxid-Mischung zu behandeln. Die Strö
mungsgeschwindigkeit der Gasmischung betrug 180 cm3/min.
Der Umwandlungsgrad betrug 100% und das erhaltene AlN wies
keinerlei Kohlenstoffabscheidung auf.
Der Reaktionsmechanismus schien der folgende zu sein: Der
Sauerstoff des Aluminiumoxids reagierte mit dem aus der
Zersetzung des Ammoniaks oder des Acetonitrils stammenden
Wasserstoffs unter Bildung von Wasser in der Nähe des
Aluminiumoxids. Dieses Wasser könnte beim Kontakt mit dem aus
dem Acetonitril stammenden Kohlenstoff Kohlenoxid bilden, das
durch Reaktion mit dem Ammoniak CN⁻-Radikale in der Nähe des
zu behandelnden Aluminiumoxids bilden würde. Darüberhinaus
werden die CN⁻-Radikale direkt bei der Zersetzung des
Acetonitrils gebildet.
Das Beispiel 3 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man
eine Reaktionsmischung verwendete, die 85% NH3 und 15%
Monomethylamin anstelle einer Mischung aus 95% NH3 und 5%
Acetonitril verwendete.
Der Umwandlungsgrad betrug 100% und das erhaltene AlN wies
keinerlei Kohlenstoffablagerung auf.
Beispiel 3 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man eine
gasförmige Mischung aus 2% Acetonitril (CH3-CN) und Stick
stoff anstelle einer Mischung aus NH3-Acetonitril verwendete.
Das Acetonitril zersetzt sich bei einer Temperatur von 600°C
teilweise in CN-Radikale, C und H2, wodurch die Bildung von
Aluminiumnitrid ermöglicht wird.
Beispiel 3 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß man eine
Mischung aus Monomethylamin und Stickstoff, anstatt einer
Mischung aus NH3-Monomethylamin, verwendet. Tatsächlich hat
sich das Monomethylamin bei der Reaktion zersetzt und die
Bildung von CN⁻-Radikalen und somit die Herstellung von
Aluminiumnitrid bei einer Temperatur von ±600°C ermöglicht.
Die Beispiele 5 und 6 wurden mit der Abänderung wiederholt,
daß die Reaktionstemperatur 700°C betrug. Dadurch konnte
Aluminiumnitrid hergestellt werden.
Claims (12)
1. Verfahren zur Nitridierung von Aluminiumnoxid, bei dem
man Aluminiumoxid in einer gasförmigen Atmosphäre mit
CN⁻-Radikalen behandelt, wobei diese Atmosphäre Aceto
nitril, Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethylamin oder
eine Mischung derselben enthält und sie auf eine Tempe
ratur gebracht und Bedingungen unterworfen wird, bei
denen das Acetonitril und/oder das Monomethylamin, das
Dimethylamin, das Trimethylamin sich zumindestens teil
weise in CN⁻ oder Cy zersetzt haben.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Aluminiumoxid mittels einer Atmosphäre behandelt,
die CN⁻- oder Cy-Radikale und Wasserstoff enthält.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß man Aluminiumoxid durch CN-
Radikale in einer gasförmigen Atmosphäre, die Stickstoff
und/oder Wasserstoff und/oder NH3 enthält, behandelt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man Aluminiumoxid in einer gasför
migen Atmosphäre behandelt, die Stickstoff oder eine
Stickstoffverbindung und Wasserstoff enthält, wobei der
Wasserstoffgehalt derartig ist, daß im wesentlichen der
gesamte Sauerstoff des Aluminiumoxids mit dem Wasser
stoff unter Bildung von Wasser reagiert, wobei das letz
tere mit Acetonitril, Monomethylamin, Dimethylamin, Tri
methylamin oder einer Mischung derselben unter Bildung
von Kohlenoxid und Wasserstoff reagiert, wobei das
Kohlenoxid durch Reaktion mit dem Stickstoff oder der
genannten Stickstoffverbindung die CN⁻-Radikale bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Stickstoffverbindung NH3 ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die gasförmige Atmosphäre Aceto
nitril und/oder Monomethylamin enthält.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Aluminiumoxid bei
einer Temperatur von größer als 500°C, vorzugsweise
größer als 550°C behandelt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Aluminiumoxid bei einer Temperatur von 600 bis
1000°C behandelt.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Molverhältnis des in den Reaktor eingeführten NH3
zum Al2O3 größer als 1, vorzugsweise 1,6 , ist.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
das Molverhältnis von Acetonitril, Monomethylamin, Di
methylamin, Trimethylamin oder einer Mischung derselben
zum Al2O3 von 0,4 bis 1,2 beträgt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die zur Behandlung des Aluminiumoxids
verwendete, gasförmige Reaktionsatmosphäre mehr als 50%
NH3 enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die gasförmige Atmosphäre mehr als 85% NH3 enthält.
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