DE1233836B - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniakgas - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von AmmoniakgasInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIc
Deutsche Kl.: 12 k-1/10
Nummer: 1 233 836
Aktenzeichen: N 25581IV a/12 k
Anmeldetag: 25. September 1964
Auslegetag: 9. Februar 1967
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von im wesentlichen CO2-freiem Ammoniakgas
aus einer wäßrigen Lösung, die Ammoniak und Kohlendioxyd enthält.
Bei der Synthese von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd oder bei der Herstellung von
Nitrilen durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen mit molekularem Sauerstoff in Gegenwart von Ammoniak
(Ammoxydation) wird ein gasförmiges Gemisch, das große Mengen Kohlendioxyd und nicht
umgesetztes oder nebenbei erzeugtes Ammoniak enthält, gebildet. Zur Ausführung einer solchen
Synthese in technischem Maßstab ist es daher von wesentlicher Bedeutung, diese Komponenten zurückzugewinnen
und sie erneut nutzbar zu machen.
Verschiedene Arbeitsweisen, die hierfür geeignet sind, sind schon als Verfahren zur Gewinnung von
Ammoniak und Kohlendioxyd in Kombination oder getrennt aus solchem gasförmigem Gemisch bekanntgeworden.
Eines dieser Verfahren besteht in der Berieselung eines gasförmigen Gemisches, das Ammoniak
und Kohlendioxyd enthält, mit Wasser zur Erzielung einer wäßrigen Lösung von Ammoniak und Kohlendioxyd;
man bringt eine wäßrige Lösung eines CO2-Fixierungsmittels,
z. B. einer organischen oder anorganischen Base oder eines basischen Salzes, beispielsweise
eines kaustischen Alkalis, von Aminen oder Alkalicarbonat, mit der wäßrigen Lösung von
Ammoniak und Kohlendioxyd zusammen, um selektiv und umkehrbar Kohlendioxyd und Carbonationen,
die darin gelöst sind, zu fixieren; danach wird Ammoniak selektiv desorbiert.
Ein anderes Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak betrifft das Waschen eines Gasgemisches,
das Ammoniak und Kohlendioxyd enthält, direkt mit einer wäßrigen Lösung eines CO2-Fixierungsmittels,
z. B. einer organischen oder anorganischen Base oder eines basischen Salzes, um selektiv Kohlendioxyd
oder andere saure Gase aus dem Gasgemisch zu entfernen.
Da eine wäßrige Lösung eines CO2-Fixierungsmittels,
z. B. einer organischen oder anorganischen Base oder eines basischen Salzes, hierbei in stöchiometrischer
Menge erforderlich ist, bringt der Verbrauch dieser chemischen Mittel einen unvermeidbaren
Nachteil mit sich. Weiterhin tritt dabei vielfach Korrosion der angewendeten Vorrichtung
auf.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher in der verbesserten und wirtschaftlichen Gewinnung von
Ammoniakgas, das im wesentlichen frei von Kohlen-Verfahren zur Gewinnung von Ammoniakgas
Anmelder:
Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd.,
Osaka;
Japan Gasoline Co., Ltd., Tokio (Japan)
Vertreter:
Dr. D. Thomsen und Dipl.-Ing. H. Tiedtke,
Patentanwälte, München 2, Tal 33
Als Erfinder benannt:
Kenzo Oda, Osaka;
Takashi Ohara, Hyogo-ken;
Kazuhide Sato,
Takashi Mori, Yokohama (Japan)
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 27. September 1963 (51486)
dioxyd ist; es sollen dabei die technologischen Nachteile
der üblichen Verfahren vermieden werden.
Man erreicht dies gemäß der Erfindung mittels eines Verfahrens zur Gewinnung von im wesentlichen
CO2-freiem Ammoniak aus einer wäßrigen Lösung, die Ammoniak und Kohlendioxyd enthält,
dadurch, daß man eine wäßrige Lösung, in welcher ein molares Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxyd
von mehr als zwei vorliegt, vollständig mit einem Desorptionsgas, das mit Ammoniak und Kohlendioxyd
nicht reagiert und im wesentlichen wasserunlöslich ist, bei einer Temperatur unterhalb 6O0C
und oberhalb des Gefrierpunktes der wäßrigen Lösung behandelt.
Lösungen, die nach diesem Verfahren behandelt werden können, erhält man beispielsweise dadurch,
daß man mit Wasser ein Gasgemisch berieselt, das Ammoniak und Kohlendioxyd enthält und bei der
Synthese von Harnstoff oder bei der Herstellung von Nitrilen aus Kohlenwasserstoffen durch Ammoxydation
gebildet wird. Es fällt nämlich bei der Herstellung von Nitrilen, insbesondere, aromatischen Nitrilen,
aus den entsprechenden Kohlenwasserstoffen durch Ammoxydation, beispielsweise bei der Herstellung
von Benzonitril aus Toluol oder Phthalonitrilen aus Xylolen, eine große Menge nicht um-
709 5085
gesetzten Ammoniaks zusammen mit Kohlendioxyd an. Dieses Ammoniak soll wieder nutzbar gemacht
werden.
So ist es nach dem neuen Verfahren möglich, Ammoniak frei von Kohlendioxyd aus einer wäßrigen
Lösung zu desorbieren, die NH3 und CO2 enthält,
z. B. mit Hilfe von Luft und/oder Sauerstoff als Desorptionsgas. Das resultierende Gasgemisch, das
Ammoniak enthält, kann direkt wieder zur Ammoxydation geleitet werden, gegebenenfalls unter weiterer
Zugabe von Einsatzkohlenwasserstoff und frischem Ammoniak.
Im allgemeinen sollen bei der Absorption von Gasen in einem flüssigen Medium relativ niedrige
Temperaturen und hohe Drücke angewendet werden. Die absorbierte Gasmenge erreicht unter solchen
Bedingungen ein Maximum. Wenn andererseits Gas aus einer gashaltigen Lösung zu desorbieren ist, sind
hohe Temperaturen und niedrige Drücke bevorzugt. Wenn Ammoniak bei hohen Temperaturen aus einer
wäßrigen Lösung desorbiert wird, die Ammoniak und Kohlenstoff enthält und worin ein molares Verhältnis
von Ammoniak zu Kohlendioxyd von mehr als zwei vorliegt, werden dabei Kohlendioxyd und
Ammoniak durch Zersetzung einer Verbindung, die aus Ammoniak und 'Kohlendioxyd besteht, desorbiert.
In einer wäßrigen Lösung, die Ammoniak und Kohlendioxyd enthält, variieren die Partialdrücke
von Ammoniak und Kohlendioxyd in der Gasphase, die im Gleichgewicht mit der wäßrigen Lösung steht,
in Abhängigkeit von der Temperatur und den molaren Verhältnissen von Ammoniak zu Kohlendioxyd.
Dazu zeigen die Tabellen I und II die Partialdrücke beim Gleichgewicht von Ammoniak
und Kohlendioxyd unter verschiedenen molaren Verhältnissen von Ammoniak zu Kohlendioxyd bei konstanter
Temperatur und unter verschiedenen Temperaturen beim konstanten molaren Verhältnis von
Ammoniak zu Kohlendioxyd. Beide Tabellen beziehen sich auf eine wäßrige Lösung, worin die
Ammoniakkonzentration 2 Mol je Liter beträgt.
Tabelle I
(Temperatur 20° C)
(Temperatur 20° C)
Molares Verhältnis in wäßriger Lösung |
Partialdruck von NHs in Gasphase (mm Hg) |
Partialdruck von CO2 in Gasphase (mm Hg) |
NH3/CO2 = 1,25 NH3/CO2 = 5 |
0,7 13,0 |
80 0,2 |
Tabelle II
(NH3/CO2 = 5,0)
Temperatur der wäßrigen Lösung |
Partialdruck von NHs in Gasphase (mm Hg) |
Partialdruck von CO2 in Gasphase (mm Hg) |
40,0 90,0 |
35
270 |
1,2 38,0 |
Bei Kenntnis des Gleichgewichts kann man Ammoniakgas im wesentlichen frei von Kohlendioxyd
gewinnen, ohne daß man ein CO2-FixierungsmitteI
zugeben muß; das Desorptionsgas, das nicht mit Ammoniak und Kohlendioxyd reagiert und im
wesentlichen wasserunlöslich ist, dient der Behandlung der wäßrigen Lösung bei einer Temperatur im
Bereich, worin die Zersetzung der aus Ammoniak und Kohlendioxyd bestehenden Verbindung nicht
merklich ist, d. h. unterhalb von etwa 60° C und oberhalb des Gefrierpunktes der wäßrigen Lösung.
Die Temperatur richtet sich im wesentlichen nach dem molaren Verhältnis innerhalb der Lösung.
Wenn die Temperatur über etwa 60° C hinausgeht,
ίο kommt Kohlendioxyd in das desorbierte Gas. Daher
stellt man den Vorgang so ein, daß die Temperatur nicht über etwa 60° C hinausgehen kann. Solange
das Verfahren bei einer Temperatur innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches praktisch ausgeführt
wird, wird Ammoniakgas allein selektiv zusammen mit dem Desorptionsgas gewonnen; dies ist
unter Berücksichtigung der vorstehenden technologischen Zusammenhänge über die Gasdesorption
ein überraschendes Ergebnis.
so Die zu behandelnde wäßrige Lösung kann außerdem auch noch ein Lösungsmittel enthalten, z. B.
Methanol.
Als inerte Desorptionsgase können Luft, Sauerstoff, Stickstoff oder Gemische von mehr als zwei
dieser Gase angewendet werden. Man kann bei diesem Verfahren beispielsweise ein Mehrfachbodenkolonnensystem
vom Gegenstromtyp, ein Rohrsystem vom Gegenstromtyp oder ein Rührmischsystem anwenden.
Nachstehend wird an Hand der Zeichnung eine beispielsweise Ausführungsform an einer Mehrfachbodenkolonne
vom Gegenstromtyp im einzelnen erläutert. Die Zeichnung veranschaulicht ein Beispiel
dieser Vorrichtung, die bei der praktischen Ausführung der Erfindung angewendet wird.
Eine wäßrige Lösung, die Ammoniak und Kohlendioxyd enthält und worin ein molares Verhältnis von
Ammoniak zu Kohlendioxyd von mehr als zwei vorliegt, wird in den obersten Boden 3 einer Desorptionskolonne
1 eingespeist und mit einem Desorptionsgas in Berührung gebracht, das vom unteren
Teil aufsteigt; dadurch wird ein Teil des Ammoniaks, der in der wäßrigen Lösung aufgelöst ist, desorbiert.
Die wäßrige Lösung, aus der ein Teil Ammoniak desorbiert worden ist, fließt über die Böden nach
unten, wobei weiterhin Ammoniak desorbiert wird. Bei diesem Vorgang können Glockenboden angewendet
werden. Es ist vorteilhaft, wenn im wesentlichen sämtliches gelöste Ammoniak desorbiert wird;
bei der praktischen Ausführung wird jedoch eine Einstellung in der Weise ausgeführt, daß eine kleine
Menge restlichen Ammoniaks in der Lösung verbleiben kann. Die wäßrige Lösung, aus der Ammoniak
desorbiert worden ist, wird aus dem Rohr 4 aus der Kolonne entnommen. Das Desorptionsgas
wird durch ein Rohr 5, das am unteren Teil der Kolonne angeordnet ist, eingeleitet.
Der wäßrigen Lösung wird die Verdampfungswärme des Ammoniaks entzogen, was zu einer Er-
niedrigung der Temperatur führt. Da diese Erniedrigung der Temperatur den Desorptionseffekt
vermindert, wird bevorzugt, daß man die Lösung insgesamt oder zum Teil an verschiedenen Stellen
der Kolonne entnimmt, um die Temperatur auf den erwünschten Wert unterhalb von etwa 60° C in
einem Erhitzer 2 zu steigern; dann erfolgt Rückführung in die Desorptionskolonne; dadurch wird
der innere Teil der Desorptionskolonne auf einer
Claims (1)
- Temperatur innerhalb des angegebenen Bereiches gehalten. Der Erhitzer ist an einer geeigneten Stelle in der Desorptionskolonne angeordnet. Das Erhitzen kann auch unter Verwendung eines Innenerhitzers in der Desorptionskolonne ausgeführt werden. Ferner können nicht nur die Lösung, sondern auch das Desorptionsgas nach Vorerhitzen auf eine erwünschte Temperatur unterhalb etwa 60° C eingeleitet werden.Das Verfahren wird gewöhnlich bei Normaldruck ausgeführt; es kann jedoch, falls erwünscht, unter erhöhtem oder erniedrigtem Druck ausgeführt werden.Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele näher erläutert.Beispiel 1Eine wäßrige Lösung, die 24,5 Molprozent Ammoniak und 2,0 Molprozent Kohlendioxyd enthält, wurde in den obersten Boden der betreffenden Desorptionskolonne eingespeist und im Gegenstrom mit Luft in Berührung gebracht, die am unteren Teil der Kolonne eingeleitet wurde; durch diesen Vorgang wurde Ammoniak desorbiert. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III veranschaulicht.Tabelle IIIEingespeiste
wäßrige Lösungkg/hMolprozentGewonnenes Gas
kg/h I MolprozentWäßrige Lösungam unteren Teilder Kolonnekg/h MolprozentNH3 ....
CO2 ....
H2O ....Luft ....
Insgesamt292,562,5928,01283,024,52,073,5100,034,2 2320,0 2354,2 2,397,7100,0224,50,44
36,0
2320,0
2580,9413,87
0,01
2,1084,02100,0068,0 62,06 926,21056,267,02,590,5100,0Die Desorptionskolonne wurde bei einem Druck von 1,6 ata und bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 40° C gehalten.Beispiel 2Eine wäßrige Lösung, die 8,63 Molprozent Ammoniak und 2,45 Molprozent Kohlendioxydgas enthielt, wurde in den oberen Teil einer gepackten Kolonne eingespeist, worin keine besonderen Heizeinrichtungen vorgesehen waren; es erfolgte Berührung im Gegenstrom mit Luft, die am unteren Teil der Kolonne eingeleitet wurde, wodurch Ammoniak desorbiert wurde. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV veranschaulicht.Tabelle IVEingespeiste
wäßrige Lösungkg/hMolprozentLuft kg/h Molprozent Gewonnenes Gas
kg/h I MolprozentWäßrige Lösung am unteren Teilder Kolonne kg/h I MolprozentNH3 ....
CO2 ....
H2O ....Luft ....
Insgesamt85,062,5928,01075,58,62,588,9100,03,6 290,0 293,6 2,098,0100,025,5
0,04
3,6
290,0
319,1412,82
0,01
1,7185,46
100,0059,5 62,46 928,01049,966,22,591,3100,0Die Desorptionskolonne wurde bei einem Druck von 1,6 ata und bei einer Temperatur im Bereich vonvon 20 bis 40° C gehalten.Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist, wie aus den vorstehenden Beispielen klar ersichtlich ist, der Ammoniakgehalt in dem gewonnenen Gas im Vergleich mit dem Kohlendioxyd außergewöhnlich groß. Es ist daher möglich, daß man Ammoniak gewinnt, das im wesentlichen frei von Kohlendioxyd ist.J Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von im wesentlichen CO2-freiem Ammoniakgas aus einer wäßrigen Lösung, die Ammoniak und Kohlendioxyd enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, in welcher ein molares Verhältnis von Ammoniak zu Kohlendioxyd von mehr als zwei vorliegt, vollständig mit einem Desorptionsgas, das mit Ammoniak u'nd Kohlendioxyd nicht reagiert und im wesentlichen wasserunlöslich ist, bei einer Temperatur unterhalb 60° C und oberhalb des Gefrierpunktes der wäßrigen Lösung behandelt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen709 508/5 1.67 © Bundesdruckerei Berlin
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US3594987A (en) | 1971-07-27 |
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