DE4324932A1 - Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung

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Description

Die Herstellung von Aluminium aus Aluminium-Schrott (Sekundär-Al) hat im Hinblick auf eine möglichst weitgehende Ausnutzung von Rohstoffen eine erheb­ liche Bedeutung. Zur Gewinnung aus Schrott wird das Aluminium durch Schmelzen von den Begleitmate­ rialien getrennt. Um zu verhindern, daß das schmelzflüssige Aluminium dabei durch Luftsauer­ stoff oxidiert, wird die Aluminiumschrott-Schmelze mit einem Salzgemisch abgedeckt. Dieses ist spezi­ fisch leichter als die Aluminiumschrott-Schmelze und schmilzt im Temperaturbereich von 670 bis 700°C. Es hat vorzugsweise folgende Zusammenset­ zung:
26 bis 29 Gew.-% KCl
65 bis 70 Gew.-% NaCl
2 bis 4 Gew.-% Magnesium- und Calciumsalze und
2 Gew.-% CaF₂.
Pro Tonne Aluminium werden dabei 250 bis 400 kg Abdecksalz eingesetzt. Das Abdecksalz nimmt während des Schmelzvorganges aus der Schmelze Oxide, Phosphide, Sulfide, Nitride und weitere Verunreinigungen sowie geringe Mengen metallischen Aluminiums auf. Es entsteht eine Salzschlacke, die von dem schmelzflüssigen Aluminium abgetrennt wird und beim Abkühlen erstarrt.
Nach dem Stand der Technik gemäß DE-PS 34 13 366 wird die Salzschlacke auf eine Korngröße von kleiner als 1,25 mm vermahlen und von metallischem Aluminium weitgehend befreit. Die verbleibenden Anteile der Salzschlacke werden anschließend in einen geschlossenen beheizten Reaktor mit Gasab­ leitung eingetragen, der eine an Natriumchlorid und Kaliumchlorid kaltgesättigte, wäßrige Lösung enthält, die zuvor mit einer Mineralsäure, vor­ zugsweise Salzsäure, auf einen pH-Wert von 6 bis 8 gebracht worden ist.
Die Suspension wird bei einer Temperatur von 90 bis 115°C so lange intensiv gerührt, bis praktisch keine schädlichen Gase mehr daraus freigesetzt werden.
Durch diese Maßnahmen wird eine praktisch voll­ ständige Freisetzung der schädlichen Gase aus der Salzschlacke erreicht. Die schädlichen Gase werden aus dem Reaktor abgeleitet und für die Umwelt un­ schädlich beseitigt und verbrannt, wobei es not­ wendig sein kann, aus den dabei entstehenden Ab­ gasen geringfügige Restmengen der schädlichen Bestandteile durch Adsorption an Aktivkohle zu binden und dadurch vollständig zu eliminieren.
In der Praxis hat sich nun herausgestellt, daß die sofortige Verbrennung des entstehenden Gasgemisches keine optimale Lösung darstellt. Eine wirklich vollständige Eliminierung der Schadstoffe auf diesem Wege ist nur mit nicht zu vertretendem Auf­ wand möglich, so daß die Notwendigkeit und Aufgabe einer anderen Lösung zutage tritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren geht den Weg der chemischen Behandlung der Schadgase, wobei jedes einzelne Gas, bzw. einzelne Gasgruppe gezielt in einer dafür besonders effektiven Waschstufe che­ misch umgewandelt und in eine gesonderte Wasch­ lösung gebunden wird, wonach dann nur noch Methan und Wasserstoff als Gas übrigbleiben, die sich unproblematisch verbrennen lassen.
Die Erfindung zeichnet sich durch die Kombination und Reihenfolge folgender Verfahrensschritte aus:
  • a) Kühlung der Gase auf unter 50°C.
  • b) Reaktion der Gase in einer ersten Waschstufe mit Schwefelsäure, wodurch der Ammoniak ge­ bunden wird; und Ausschleusen der Lösung.
  • c) Reaktion der übrigbleibenden Gase in einer zweiten nachfolgenden Waschstufe mit Natron­ lauge, wodurch Schwefelwasserstoff und Cyan­ wasserstoff (daneben das in diesem Zusammen­ hang unschädliche Kohlendioxid) gebunden und als Natriumsalzlösung entfernt werden.
  • d) Reaktion der restlichen Gase in einer dritten folgenden Stufe mit einer schwefelsauren Na­ triumbromat-Lösung (NaBrO₃), wodurch Phosphin (PH₃) bzw. Arsenwasserstoff (AsH₃) zu Natriumphosphat- bzw. Natriumarsenat-Lösung umgesetzt werden und geringfügige Mengen freies Brom entstehen.
  • e) Reaktion der bromhaltigen Restgase mit KOH- Lösung, wodurch das Brom gebunden und in der Lösung entfernt wird.
  • f) Einspeisung der übrigbleibenden Gase Methan und Wasserstoff in eine konventionelle Ver­ brennungsanlage, wie z. B. Kraftwerk.
Um die Reaktionen besser kontrollierbar zumachen, wird zunächst auf Temperaturen unter 50°C ge­ kühlt. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Bereich von 30 bis 40 herausgestellt.
Es muß auch bei den folgenden Waschstufen die Temperatur kontrolliert werden, da die Reaktionen exotherm verlaufen.
Der Hauptbestandteil Ammoniak wird erfindungsgemäß zuerst extrahiert, als Ammonsulfat gebunden und als solches als Düngemittel nutzbringend entsorgt.
Die Umwandlung des Schwefelwasserstoff und der Blausäure (HCN) in die entsprechenden Na-Salze (gemäß Merkmal c) reicht nicht zur Unschädlich­ machung; deshalb schließt sich an diese Waschstufe erfindungsgemäß eine Oxydation in der wäßrigen Phase an, wobei die physiologisch und biologisch harmlosen Substanzen Na₂SO₄ und Natriumcyanat entstehen.
Das äußerst giftige Phosphin bedarf einer Spezial­ behandlung. Die Reaktion (Merkmal d) gemäß der Erfindung läßt sich in einer Formel etwa folgen­ dermaßen beschreiben:
15 PH₃ + 24 NaBrO₃ → 8 Na₃PO₄ + 7 H₃PO₄ + 12 Br₂ + 12 H₂O.
Es entsteht zwar hier ein neues aggressives Gas, das Brom, aber dies kann in der nachfolgenden Waschstufe gemäß Merkmal e mit Kalilauge gebun­ den werden. Kalilauge bietet sich deshalb an, weil es als Neutralsalz ein Düngemittel darstellt.
Lösungen oxydierenden Charakters werden erfindungsgemäß mit NaClO so behandelt, daß sie schließlich weder oxydierenden noch reduzierenden Charakter zeigen und zudem neutral sind.
In dieser Form haben die Lösungen keinerlei Schad­ stoffcharakter mehr und stehen für andere Anwen­ dungen zur Verfügung. Als solche bietet sich die Granulierung von Düngern an, da die Lösungen selbst Düngewirkung haben.
Innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens fällt unter Merkmal c eine Lösung an (mit H₂S und HCN), die selbst reduzierende Wirkung aufweist. Diese Lösung wird laut Erfindung dazu verwandt, den Lösungen aus Merkmal d (III. Waschstufe) und Merkmal e (IV. Waschstufe), die beide oxydieren­ de Eigenschaften haben, ihnen diese oxydierende Wirkung durch intensives Vermischen zu nehmen.
Im folgenden Beispiel wird das Verfahren weiter beschrieben.
Beschreibung des Verfahrens (Beispiel)
Das zu behandelnde Gasgemisch (510 m³/h) entsteht während der Schmelzsalzaufbereitung bei etwa 100°C und ist mit Wasser gesättigt. Die ungefähre Zu­ sammensetzung zeigt folgende Tabelle:
Vol %
H₂:|46%
NH₃: 22%
PH₃: 0,2%
CO₂: 2,6%
CH₄: 11%
H₂S: 0,6%
N₂: 17%
HCN: Spuren (< 0,1%)
AsH₃: Spuren (< 0,0001%)
Der Stickstoffgehalt erklärt sich dadurch, daß die Apparate mit Stickstoff als Inertgas gefüllt werden, um einer etwaigen Explosionsgefahr vorzu­ beugen. Das Verfahren wird anhand der Fig. 1 näher erläutert.
Durch indirekte Kühlung mit Wasser wird das Gas (1) auf einer Temperatur von 40°C gebracht (2). In der ersten Waschstufe wird Schwefelsäure einer Konzentration von 15% vorgelegt (3); in diese wird das Gemisch eingeleitet (4) und der Ammoniak aus dem Gasgemisch durch Bindung als Ammonsulfat eliminiert.
Sobald die Lösung einen pH-Wert von 1,5 erreicht hat, wird sie außer Betrieb genommen und ein Parallelbehälter mit 15%iger Schwefelsäure neu in Betrieb genommen.
Die saure Ammonsulfatlösung (I) wird mit zusätz­ lichem Ammoniak versetzt (5), eingedampft (6) und daraus 0,37 t (NH₄)₂SO₄ kristallisiert und durch Filtration isoliert (7), danach getrocknet und als Dünger verwandt.
Das restliche (8) Gasgemisch (ca. 390 m³) wird in einer zweiten Gaswäsche (10) mit einer 10%igen Natronlauge (9) behandelt, bis deren pH-Wert auf 12 gesunken (122 kg 50%ige NaOH-Lösung nötig) ist.
Sodann wird diese Lösung (II), die nun neben nicht ausreagierter Natronlauge die Verbindungen Na₂S und NaCN, sowie Na₂CO₃ gelöst enthält, aus dem Betrieb genommen und durch frische NaOH-Lösung ersetzt.
Lösung II wird mit 180 kg NaOCl-Lösung (125 g/l Cl) behandelt und somit Sulfid zu Sulfat und Cyanid zu Cyanat oxidiert (11).
Das übrigbleibende (12) Gasgemisch (ca. 375 m³) wird nun in der dritten Gaswäsche (14) mit einer schwefelsauren 22%igen NaBrO₃-Lösung (13) kon­ frontiert (auf 1 Mol NaBrO₃ kommen 0,5 Mole H₂SO₄) und damit Phosphin und Arsenwasserstoff zu Phos­ phat bzw. Arsenat umgesetzt und damit unschädlich gemacht. Wenn der Gehalt unter 2,5% NaBrO₃ sinkt, wird die Charge (= Lösung III) entnommen und durch frische Natriumbromatlösung ersetzt.
Bei dieser Wäsche wird aus dem Bromat das Brom in elementarer Form (Br₂) freigesetzt und gelangt in das Gasgemisch (16).
Um es hieraus wieder zu eliminieren, schließt sich die vierte Wäsche an (18), bei der insgesamt 10 kg Kalilauge in Form einer 50%igen Lösung benötigt werden (17).
Die hierbei anfallende, bei pH=12 entnommene Lösung (= Lösung IV), insgesamt 30 l, wird mit einem Teil der Lösung II behandelt.
Das resultierende, praktisch schadstofffreie Reingas (370 m³) enthält nun
Wasserstoff|60,4%
Methan 15,2%
Stickstoff 21,7%
Sauerstoff 2,7%
und minimale Restmengen von
NH₃
10 mg/N m³
H₂S 5 mg/N m³
PH₃ 1 mg/N m³
HCN 5 mg/N m³
AsH₃ 1 mg/N m³
An Restlaugen fallen insgesamt stündlich 570 kg an, mit folgender Zusammensetzung:
Na₂SO₄|20-50 g/l
Na₂CO₃ 80-120 g/l
NaCNO < 0,2 g/l
Na₃PO₄ 6-10 g/l
Na₃AsO₄ < 0,008 g/l
NaBr 1-2 g/l
KBr 5-15 g/l
(d ≈ 1,1 g/cm³)

Claims (10)

1. Verfahren zum Unschädlichmachen von Reaktions­ gasen der Aluminiumschmelzsalzaufbereitung, wobei die Schmelzsalze zunächst einer Mahlung, Siebung und einem Löseprozeß bei etwa 100°C unterworfen und hierdurch die Gase Ammoniak (NH₃), Arsenwasserstoff (AsH₃), Cyanwasserstoff (HCN), Kohlendioxid (CO₂), Methan (CH₄), Phosphin (PH₃), Schwefelwasserstoff (H₂S) und Wasserstoff (H₂) freigesetzt werden, gekenn­ zeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensschritte:
  • a) Kühlung der Gase auf unter 50°C.
  • b) Reaktion der Gase in einer ersten Wasch­ stufe mit Schwefelsäure, wodurch der Ammoniak gebunden wird; und Ausschleusen der Lösung.
  • c) Reaktion der übrigbleibenden Gase in einer zweiten nachfolgenden Waschstufe mit Na­ tronlauge, wodurch Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff gebunden und als Natrium­ salzlösung entfernt werden.
  • d) Reaktion der restlichen Gase in einer dritten folgenden Stufe mit einer schwe­ felsauren Natriumbromat-Lösung (NaBrO₃), wodurch Phosphin (PH₃) bzw. Arsenwasser­ stoff (AsH₃) zu Natriumphosphat- bzw. Natriumarsenat-Lösung umgesetzt werden und geringfügige Mengen freies Brom entstehen.
  • e) Reaktion der bromhaltigen Restgase mit KOH-Lösung, wodurch das Brom gebunden und entfernt wird.
  • f) Einspeisung der übrigbleibenden Gase Methan und Wasserstoff in eine konventio­ nelle Verbrennungsanlage, wie z. B. Kraft­ werk.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß unter Merkmal b eine Lösung mit 10 bis 45% H₂SO₄ angewandt und der pH-Wert der Reaktionslösung unter 1,5 gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ausgeschleuste, durch H₂SO₄-Überschuß saure Lösung, mit zusätzlichem Ammoniak neutralisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die unter Merkmal b in der ersten Stufe entstehende Lösung eingedampft und als Feststoff daraus Ammonsulfat = (NH₄)₂SO₄ isoliert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß unter Merkmal c der pH-Wert der Reaktionslösung, bestehend aus Natriumsulfid und Natriumcyanid, über 14 gehalten wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß unter Merkmal c die ent­ stehende alkalische Na₂S- bzw. NaCN-Lösung teilweise mit Natriumhypochlorit (NaClO) behandelt und dadurch in Na₂SO₄- bzw. zu NaCNO-Lösung umgewandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die unter Merkmal c entstehen­ de Lösung, die reduzierende Wirkung aufweist, teilweise dazu benutzt wird, die unter Merkmal d entstehende Lösung, die durch den Überschuß an NaBrO₃ oxydierende Wirkung zeigt, durch Vermischen damit die oxydierende Wirkung zu nehmen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die unter Merkmal c entstehen­ de Lösung, die reduzierende Wirkung aufweist, dazu benutzt wird, die unter Merkmal e ent­ stehende Lösung, in der sich Bromat gebildet hat, durch Vermischen damit die oxydierende Wirkung zu nehmen.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die ausgeschleuste saure Lösung von Natriumphosphat und Natriumarsenat mit Natronlauge neutralisiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß unter Merkmal d das Natrium­ bromat in der Konzentration einer etwa 22%igen Lösung zur Anwendung kommt.
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