DE4324932C2 - Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-SchmelzsalzaufbereitungInfo
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Description
Die Herstellung von Aluminium aus Aluminium-Schrott
(Sekundär-Al) hat im Hinblick auf eine möglichst
weitgehende Ausnutzung von Rohstoffen eine erheb
liche Bedeutung. Zur Gewinnung aus Schrott wird
das Aluminium durch Schmelzen von den Begleitmate
rialien getrennt. Um zu verhindern, daß das
schmelzflüssige Aluminium dabei durch Luftsauer
stoff oxidiert, wird die Aluminiumschrott-Schmelze
mit einem Salzgemisch abgedeckt. Dieses ist spezi
fisch leichter als die Aluminiumschrott-Schmelze
und schmilzt im Temperaturbereich von 670 bis
700° C. Es hat vorzugsweise folgende Zusammenset
zung:
26 bis 29 Gew.-% KCl
65 bis 70 Gew.-% NaCl
2 bis 4 Gew.-% Magnesium- und Calciumsalze und
2 Gew.-% CaF₂
Pro Tonne Aluminium werden dabei 250 bis 400 kg Abdecksalz eingesetzt. Das Abdecksalz nimmt während des Schmelzvorganges aus der Schmelze Oxide, Phosphide, Sulfide, Nitride und weitere Verunreinigungen sowie geringe Mengen metallischen Aluminiums auf. Es entsteht eine Salzschlacke, die von dem schmelzflüssigen Aluminium abgetrennt wird und beim Abkühlen erstarrt.
26 bis 29 Gew.-% KCl
65 bis 70 Gew.-% NaCl
2 bis 4 Gew.-% Magnesium- und Calciumsalze und
2 Gew.-% CaF₂
Pro Tonne Aluminium werden dabei 250 bis 400 kg Abdecksalz eingesetzt. Das Abdecksalz nimmt während des Schmelzvorganges aus der Schmelze Oxide, Phosphide, Sulfide, Nitride und weitere Verunreinigungen sowie geringe Mengen metallischen Aluminiums auf. Es entsteht eine Salzschlacke, die von dem schmelzflüssigen Aluminium abgetrennt wird und beim Abkühlen erstarrt.
Nach dem Stand der Technik gemäß DE-PS 34 13 366
wird die Salzschlacke auf eine Korngröße von
kleiner als 1,25 mm vermahlen und von metallischem
Aluminium weitgehend befreit. Die verbleibenden
Anteile der Salzschlacke werden anschließend in
einen geschlossenen beheizten Reaktor mit Gasab
leitung eingetragen, der eine an Natriumchlorid
und Kaliumchlorid kaltgesättigte, wäßrige Lösung
enthält, die zuvor mit einer Mineralsäure, vor
zugsweise Salzsäure, auf einen pH-Wert von 6 bis 8
gebracht worden ist.
Die Suspension wird bei einer Temperatur von 90
bis 115°C so lange intensiv gerührt, bis praktisch
keine schädlichen Gase mehr daraus freigesetzt
werden.
Durch diese Maßnahmen wird eine praktisch voll
ständige Freisetzung der schädlichen Gase aus der
Salzschlacke erreicht. Die schädlichen Gase werden
aus dem Reaktor abgeleitet und für die Umwelt un
schädlich beseitigt und verbrannt, wobei es not
wendig sein kann, aus den dabei entstehenden Ab
gasen geringfügige Restmengen der schädlichen
Bestandteile durch Adsorption an Aktivkohle zu
binden und dadurch vollständig zu eliminieren.
In der Praxis hat sich nun herausgestellt, daß die
sofortige Verbrennung des entstehenden Gasgemisches
keine optimale Lösung darstellt. Eine wirklich
vollständige Eliminierung der Schadstoffe auf
diesem Wege ist nur mit nicht zu vertretendem Auf
wand möglich, so daß die Notwendigkeit und Aufgabe
einer anderen Lösung zutage tritt.
Das erfindungsgemäße Verfahren geht den Weg der
chemischen Behandlung der Schadgase, wobei jedes
einzelne Gas, bzw. einzelne Gasgruppe gezielt in
einer dafür besonders effektiven Waschstufe che
misch umgewandelt und in eine gesonderte Wasch
lösung gebunden wird, wonach dann nur noch Methan
und Wasserstoff als Gas übrigbleiben, die sich
unproblematisch verbrennen lassen.
Die Erfindung zeichnet sich durch die Hintereinanderschaltung folgender Verfah
rensschritte aus:
- a) Kühlung der Gase auf unter 50°C,
- b) Reaktion der Gase in einer ersten Waschstufe mit Schwefelsäure zur Bin dung von Ammoniak,
- c) Reaktion der übrigbleibenden Gase in einer zweiten Waschstufe mit Natron lauge zur Bindung von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff,
- d) Reaktion der restlichen Gase in einer dritten Stufe mit einer schwefelsauren Natriumbromat-Lösung (NaBrO₃) zur Umsetzung von Phosphin (PH₃) bzw. Arsenwasserstoff (AsH₃),
- e) Reaktion der Restgase mit KOH-Lösung zur Bindung des in Stufe d gebilde ten Broms,
- f) Einspeisung der übrigbleibenden Gase Methan und Wasserstoff in eine kon ventionelle Verbrennungsanlage,
bei dem die beim Waschprozeß der Stufe c entstehende Waschlösung in drei
Teilströme getrennt wird, wobei
- g) der 1. Teilstrom mit Natriumhypochlorit (NaClO) behandelt wird,
- h) der 2. Teilstrom mit der in der Waschstufe d entstehenden Lösung intensiv vermischt wird und
- i) der 3. Teilstrom mit der bei der Reaktion in Stufe e entstehenden Lösung vermischt wird.
Um die Reaktionen besser kontrollierbar zu machen, wird zunächst auf Tempe
raturen unter 50°C gekühlt. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Bereich von
30 bis 40 herausgestellt.
Es muß auch bei den folgenden Waschstufen die
Temperatur kontrolliert werden, da die Reaktionen
exotherm verlaufen.
Der Hauptbestandteil Ammoniak wird erfindungsgemäß
zuerst extrahiert, als Ammonsulfat gebunden und
als solches als Düngemittel nutzbringend entsorgt.
Die Umwandlung des Schwefelwasserstoff und der
Blausäure (HCN) in die entsprechenden Na-Salze
(gemäß Merkmal c ) reicht nicht zur Unschädlich
machung; deshalb schließt sich an diese Waschstufe
erfindungsgemäß eine Oxydation in der wäßrigen
Phase an, wobei die physiologisch und biologisch
harmlosen Substanzen Na₂SO₄ und Natriumcyanat
entstehen.
Das äußerst giftige Phosphin bedarf einer Spezial
behandlung. Die Reaktion (Merkmal d) gemäß der
Erfindung läßt sich in einer Formel etwa folgen
dermaßen beschreiben:
15 PH₃ + 24 NaBrO₃ →
8 Na₃PO₄ + 7 H₃PO₄ + 12 Br₂ + 12 H₂O
8 Na₃PO₄ + 7 H₃PO₄ + 12 Br₂ + 12 H₂O
Es entsteht zwar hier ein neues aggressives Gas,
das Brom, aber dies kann in der nachfolgenden
Waschstufe gemäß Merkmal e mit Kalilauge gebun
den werden. Kalilauge bietet sich deshalb an, weil
es als Neutralsalz ein Düngemittel darstellt.
Lösungen oxydierenden Charakters werden
erfindungsgemäß mit NaClO so behandelt, daß sie
schließlich weder oxydierenden noch reduzierenden
Charakter zeigen und zudem neutral sind.
In dieser Form haben die Lösungen keinerlei Schad
stoffcharakter mehr und stehen für andere Anwen
dungen zur Verfügung. Als solche bietet sich die
Granulierung von Düngern an, da die Lösungen
selbst Düngewirkung haben.
Innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens fällt
unter Merkmal c eine Lösung an (mit H₂S und
HCN), die selbst reduzierende Wirkung aufweist.
Diese Lösung wird laut Erfindung dazu verwandt,
den Lösungen aus Merkmal d (III. Waschstufe) und
Merkmal e (IV. Waschstufe), die beide oxydieren
de Eigenschaften haben, ihnen diese oxydierende
Wirkung durch intensives Vermischen zu nehmen.
Im folgenden Beispiel wird das Verfahren weiter
beschrieben.
Das zu behandelnde Gasgemisch (510 m³/h) entsteht
während der Schmelzsalzaufbereitung bei etwa 100°C
und ist mit Wasser gesättigt. Die ungefähre Zu
sammensetzung zeigt folgende Tabelle:
Vol-% | |
H₂:|46% | |
NH₃: | 22% |
PH₃: | 0,2% |
CO₂: | 2,6% |
CH₄: | 11% |
H₂S: | 0,6% |
N₂: | 17% |
HCN: | Spuren (<0,1%) |
AsH₃: | Spuren (<0,0001%) |
Der Stickstoffgehalt erklärt sich dadurch, daß die
Apparate mit Stickstoff als Inertgas gefüllt
werden, um einer etwaigen Explosionsgefahr vorzu
beugen. Das Verfahren wird anhand der Fig. 1 näher
erläutert.
Durch indirekte Kühlung mit Wasser wird das Gas
(1) auf eine Temperatur von 40°C gebracht (2).
In der ersten Waschstufe wird Schwefelsäure einer
Konzentration von 15% vorgelegt (3); in diese
wird das Gemisch eingeleitet (4) und der Ammoniak
aus dem Gasgemisch durch Bindung als Ammonsulfat
eliminiert.
Sobald die Lösung einen pH-Wert von 1,5 erreicht
hat, wird sie außer Betrieb genommen und ein
Parallelbehälter mit 15%iger Schwefelsäure neu
in Betrieb genommen.
Die saure Ammonsulfatlösung (I) wird mit zusätz
lichem Ammoniak versetzt (5), eingedampft (6) und
daraus 0,37 t (NH₄)₂SO₄ kristallisiert und durch
Filtration isoliert (7), danach getrocknet und als
Dünger verwandt.
Das restliche (8) Gasgemisch (ca. 390 m³) wird in
einer zweiten Gaswäsche (10) mit einer 10%igen
Natronlauge (9) behandelt, bis deren pH-Wert auf
12 gesunken (122 kg 50%ige NaOH-Lösung nötig)
ist.
Sodann wird diese Lösung (II), die nun neben nicht
ausreagierter Natronlauge die Verbindungen Na₂S
und NaCN, sowie Na₂CO₃ gelöst enthält, aus dem
Betrieb genommen und durch frische NaOH-Lösung
ersetzt.
Lösung II wird mit 180 kg NaOCl-Lösung (125 g/l
Cl) behandelt und somit Sulfid zu Sulfat und
Cyanid zu Cyanat oxidiert (11).
Das übrigbleibende (12) Gasgemisch (ca. 375 m³)
wird nun in der dritten Gaswäsche (14) mit einer
schwefelsauren 22%igen NaBrO₃-Lösung (13) kon
frontiert (auf 1 Mol NaBrO₃ kommen 0,5 Mole H₂SO₄)
und damit Phosphin und Arsenwasserstoff zu Phos
phat bzw. Arsenat umgesetzt und damit unschädlich
gemacht. Wenn der Gehalt unter 2,5% NaBrO₃ sinkt,
wird die Charge (= Lösung III) entnommen und durch
frische Natriumbromatlösung ersetzt.
Bei dieser Wäsche wird aus dem Bromat das Brom in
elementarer Form (Br₂) freigesetzt und gelangt in
das Gasgemisch (16).
Um es hieraus wieder zu eliminieren, schließt sich
die vierte Wäsche an (18), bei der insgesamt 10 kg
Kalilauge in Form einer 50%igen Lösung benötigt
werden (17).
Die hierbei anfallende, bei pH=12 entnommene Lösung
(= Lösung IV), insgesamt 30 l, wird mit einem Teil
der Lösung II behandelt.
Das resultierende, praktisch schadstofffreie
Reingas (370 m³) enthält nun
Wasserstoff|60,4% | |
Methan | 15,2% |
Stickstoff | 21,7% |
Sauerstoff | 2,7% |
und minimale Restmengen von
NH₃ | |
10 mg/N m³ | |
H₂S | 5 mg/N m³ |
PH₃ | 1 mg/N m³ |
HCN | 5 mg/N m³ |
AsH₃ | 1 mg/N m³ |
An Restlaugen fallen insgesamt stündlich 570 kg
an, mit folgender Zusammensetzung:
Na₂SO₄|20-50 g/l | |
Na₂CO₃ | 80-120 g/l |
NaCNO | <0,2 g/l |
Na₃PO₄ | 6-10 g/l |
Na₃AsO₄ | <0,008 g/l |
NaBr | 1-2 g/l |
KBr | 5-15 g/l |
(d ≈ 1,1 g/cm³) |
Claims (10)
1. Verfahren zum Unschädlichmachen von Reaktionsgasen der Aluminium
schmelzsalzaufbereitung durch die Hintereinanderschaltung folgender
Verfahrensschritte:
- a) Kühlung der Gase auf unter 50°C,
- b) Reaktion der Gase in einer ersten Waschstufe mit Schwefelsäure zur Bin dung von Ammoniak,
- c) Reaktion der übrigbleibenden Gase in einer zweiten Waschstufe mit Na tronlauge zur Bindung von Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff,
- d) Reaktion der restlichen Gase in einer dritten Stufe mit einer schwefelsau ren Natriumbromat-Lösung (NaBrO₃) zur Umsetzung von Phosphin (PH₃) bzw. Arsenwasserstoff (AsH₃),
- e) Reaktion der Restgase mit KOH-Lösung zur Bindung des in Stufe d gebil deten Broms,
- f) Einspeisung der übrigbleibenden Gase Methan und Wasserstoff in eine konventionelle Verbrennungsanlage,
bei dem die beim Waschprozeß der Stufe c entstehende Waschlösung in drei
Teilströme getrennt wird, wobei
- g) der 1. Teilstrom mit Natriumhypochlorit (NaClO) behandelt wird,
- h) der 2. Teilstrom mit der in der Waschstufe d entstehenden Lösung inten siv vermischt wird und
- i) der 3. Teilstrom mit der bei der Reaktion in Stufe e entstehenden Lösung vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch NaClO
neutralisierten Lösungen oxidierenden Charakters zur Granulierung von Dün
ger eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gase vor Ein
leitung in die Waschstufen auf 40°C gekühlt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Waschstu
fe b eine Lösung mit 10 bis 45% H₂SO₄ angewandt und der pH-Wert der Re
aktionslösung unter 1.5 gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ausge
schleuste, durch H₂SO₄-Überschuß saure Lösung, mit zusätzlichem Ammoni
ak neutralisiert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die in der
Stufe b entstehende Lösung eingedampft und als Feststoff daraus Ammon
sulfat (NH₄)₂SO₄ isoliert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der
Reaktionslösung der Stufe c über 14 gehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unter Merkmal
h ausgeschleuste saure Lösung von Natriumphosphat und Natriumarsenat
mit Natronlauge neutralisiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Waschstu
fe d Natriumbromat in der Konzentration einer etwa 22%igen Lösung zur An
wendung kommt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934324932 DE4324932C2 (de) | 1993-07-24 | 1993-07-24 | Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934324932 DE4324932C2 (de) | 1993-07-24 | 1993-07-24 | Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4324932A1 DE4324932A1 (de) | 1995-01-26 |
DE4324932C2 true DE4324932C2 (de) | 1997-01-23 |
Family
ID=6493655
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934324932 Expired - Lifetime DE4324932C2 (de) | 1993-07-24 | 1993-07-24 | Verfahren zur Behandlung von Reaktionsgasen der Al-Schmelzsalzaufbereitung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4324932C2 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19603837C2 (de) * | 1996-02-05 | 2002-06-13 | Rag Ag | Verfahren zur H2S-Abscheidung aus einem H2S-haltigen Gas, z. B. Koksofengas, und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE3413366C2 (de) * | 1984-04-09 | 1986-10-02 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel | Verfahren zur Herstellung eines deponiefähigen Produktes aus Salzschlacken der Aluminiumindustrie |
DE3842816A1 (de) * | 1988-12-20 | 1990-06-21 | Franz Martin Arndt | Schneckengetriebe |
NL8900005A (nl) * | 1989-01-03 | 1990-08-01 | Cooeperatieve Nl Champignonkwe | Werkwijze voor het zuiveren van ammoniak bevattende lucht en daarbij toe te passen inrichting. |
-
1993
- 1993-07-24 DE DE19934324932 patent/DE4324932C2/de not_active Expired - Lifetime
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DE19603837C2 (de) * | 1996-02-05 | 2002-06-13 | Rag Ag | Verfahren zur H2S-Abscheidung aus einem H2S-haltigen Gas, z. B. Koksofengas, und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
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