DE42440C - Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen aus der a-Naphtylamindisulfosäure des Patents Nr. 41957 - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

DAHL & CO. in BARMEN.

No. 41957.

Die Diazoverbindung der in der Patentschrift No. 41957 beschriebenen, mit III. bezeichneten a-Naphtylamindisulfosäure, deren Kalksalz in 85procentigem Spiritus unlöslich ist, liefert mit Naphtolen oder Naphtolsulfosäuren brauchbare Azofarbstoffe.

Unter diesen sind indessen nur die mittelst der S chäff er'sehen ß-Naphtolmonosulfosäure, R-SaIz und α- sowie ß-Naphtylamin zu gewinnenden einer technischen Verwerthung fähig, da der Farbstoff mit ß-Naphtol nicht vollständig, diejenigen mit ß-Naphtol-a-monosulfosäure und G-SaIz durch Kochsalz aber überhaupt nicht ausfällbar sind.

Die Darstellung und die Eigenschaften der werthvolleren Farbstoffe sind folgende:

I. Farbstoff aus a-Naphtylamindisulfosäure III und der Schäffer'schen ß-Naphtolmonosulfosäure.

Man löst 100 kg Natronsalz der neuen Säure III in 600 1 Wasser, versetzt mit 140 kg Salzsäure, kühlt mit Eis auf io° ab und läfst dann langsam 21 kg in Wasser gelöstes salpetrigsaures Natron zulaufen, wodurch die früher beschriebene gelb gefärbte, kleisterartige Diazoverbindung entsteht.

Nach mehrstündigem Umrühren läfst man diese zu einer Auflösung von 72 kg ß-naphtolß-monosulfosaurem Natron fliefsen, wobei die Lösung durch Soda alkalisch gehalten wird. Man erhält einen schleimigen Farbbrei, aus welchem sich der entstandene Azofarbstoff durch Kochsalz ausfällen läfst; die weitere Verarbeitung geschieht nach bekannten Methoden. Der Farbstoff ist in heifsem Wasser leicht löslich und färbt Wolle im sauren Bade rein blaustichig Scharlach.

II. Farbstoff aus a-Naphtylamindisulfo

säure III und R-SaIz.

Die, wie oben beschrieben, dargestellte Diazoverbindung der neuen Säure III läfst man langsam zu einer durch Soda alkalisch gehaltenen Auflösung von 100 kg R-SaIz fliefsen.

Der entstandene Farbstoff scheidet sich auf Zusatz von Kochsalz vollständig ab und wird in üblicher Weise fertig gemacht. Er färbt Wolle im sauren Bade schön blauroth.

III. Farbstoff aus a-Naphtylamindisulfosäure III und a-Naphtylamin.

Man setzt zu der aus 100 kg a-naphtylamindisulfosaurem Natron bereiteten Diazoverbindung eine Auflösung von 41 kg a-Naphtylamin in 34 kg Salzsäure und ca. 500 1 Wasser, giebt dann eine zur Umsetzung der freien Salzsäure genügende Menge essigsaures Natron zu und läfst 2 Tage lang stehen. Der entstandene Azofarbstoff scheidet sich vollständig ab und wird durch Abfiltriren gewonnen.

In heifsem Wasser ist er leicht löslich und färbt Wolle im sauren Bade schön rothbraun.

IV. Farbstoff aus a-Naphtylamindisulfosäure III und ß-Naphtylamin.
Man verfährt wie oben. Der Farbstoff färbt Wolle im sauren Bade gelbbraun.

Zur Vergleichung seien die Eigenschaften der entsprechenden Farbstoffe aus der Freundschen Naphtylamindisulfosäure und des Gemenges der a-Naphtylamindisulfosäuren, das durch Sulfuriren von a - Naphtylamin mit 3 Theilen 2oprocentiger rauchender Schwefelsäure bei iio° erhalten wurde, denjenigen der oben beschriebenen Farbstoffe gegenübergestellt.

i. Farbstoffe aus Sch äff er'sch er ß-Naphtolmonosulfosäure.

a) Die Freund' sehe Säure liefert mit S ch äff er' scher ß-Näphtolmonosulfosäure einen ponceau färbenden Azofarbstoff, der sich leicht aussalzen und umlösen läfst; die Ausbeute blieb trotz vieler Versuche gering. Die Nuance der auf Wolle im sauren Bade erzielten Farbe entspricht etwa derjenigen, die man mit Echtroth erhält.

b) Das Gemenge der a-Naphtylamindisulfosäuren giebt mit Schäffer'scher Säure einen mit Kochsalz schmierig ausfallenden Azofarbstoff, der Wolle im sauren Bade sehr schmutzig braunroth färbt. Die Ausbeute an Farbstoff ist schlecht.

c) Unsere Säure III liefert mit Schäfferscher Säure einen sehr rein blauponceau, etwa der Marke 5 R entsprechend, färbenden Azofarbstoff in quantitativer Ausbeute.

2. Farbstoffe aus R-SaIz.
a) Die Freund'sehe Säure giebt mit R-SaIz einen Azofarbstoff, der sich schon ohne Zusatz von Salz ausscheidet und Wolle im sauren Bade rein blaustichig roth, jedoch nicht so blaustichig wie der Farbstoff aus Diazonaphtionsäure und der entsprechenden ct-Naphtolmonosulfosäure färbt.

b) Das Gemenge der a-Naphtylamindisulfosäuren liefert mit R-SaIz einen durch Kochsalz fällbaren, Wolle im sauren Bade schmutzig blauroth färbenden Azofarbstoff. Die Ausbeute ist schlecht.

c) Die a-Naphtylamindisulfosäure III giebt mit R-SaIz einen rein blauroth, viel blaustichiger als der oben erwähnte Farbstoff aus Diazonaphtionsäure und α - Naphtolmonosulfosäure färbenden Azofarbstoff in quantitativer Ausbeute.

3. Farbstoffe aus a-Naphtylamin.

a) Die Diazoverbindung der Freund'schen Säure bildet mit a-Naphtylamin eine kirschroth gefärbte Lösung, aus der sich die Amidoazoverbindung weder direct noch auf Zusatz von Kochsalz ausscheiden läfst.

b) Die Diazoverbindung des Gemenges der a-Naphtylamindisulfosäuren verbindet sich mit oL-Naphtylamin zu einer schon ohne Zusatz von Salz nahezu, mit etwas Salz vollständig ausfallenden, in. Lösung violett aussehenden Amidoazoverbindung, welche Wolle im sauren Bade dunkel gelbbraun färbt.

c) Die Diazoverbindung der a-Naphtylamindisulfosäure ergiebt mit α - Naphtylamin eine schon ohne Salzzusatz sofort vollständig ausfallende Amidoazoverbindung, die in wässeriger Lösung rothviolett aussieht und Wolle im sauren Bade schön orseillebraun färbt.

Claims (4)

1. Pa te nt-A ns PR υ Ch:
2. Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen durch Einwirkung der a-Diazonaphtalindisulfosäure III der Patentschrift No. 41957 auf Schäffer' sehe (3 - Naphtolmonosulfosäure, R-SaIz und α- sowie ß-Naphtylamin.
3. 4 L
4. λ/ /