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Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen.
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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer
Reaktionen, bei welcher eine in Umlauf versetzte Flüssigkeit die zur innigen Berührung
der zur Reaktion zu bringenden Körper erforderliche Bewegung hervorbringt. Im wesentlichen
besteht die Vorrichtung aus einer Strahlpumpe, einem Mischraum, einem Umlaufraum,
einem Klärraum und einem Raum zur Einführung von Reagenzien in solcher Anordnung,
daß sowohl der untere Teil des Klärraumes als auch der Umlaufraum in Verbindung
mit dem Saugraum der Strahlpumpe stehen, deren Strahl in den Raum zur Einführung
von Reagenzien mündet dessen Auslauf in den l : Umlaufraum zurückführt, so daß ein
kräftiger Umlauf durch Strahlpumpe, Reagenzraum, Umlaufraum zustande kommt mit Gelegenheit
zum Austritt der behandelten Flüssigkeit, Lösung, Gemisch usw. aus dem Saugraum
in den Klärraum.
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Die Anordnung läßt bei stetigem Betrieb einen sehr lebhaften Umlauf
der Flüssigkeit erreichen in nächster Nachbarschaft eines Klärraumes, in welchem
größtmögliche Ruhe herrscht, so daß mit einer kleinen und daher billigen Einrichtung
eine überraschend große Leistung ermöglicht wird.
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Anwendbar ist die Vorrichtung gemäß der erfindung zum kontinuierlichen
Waschen
oder Behandeln von Flüssigkeiten mit Flüssigkeiten oder
zum Behandeln von Gasen mit irgend flüssigen oder gasförmigen Stoffen, z. B. zur
Beseitigung störender Stoffe, zur Ausfällung oder Gewinnung wertvoller Stoffe mittels
anderer Stoffe (Reagenzien) in gasförmiger oder flüssiger Form.
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Als Beispiel diene die Waschung voll Leichtölen und Gasanstaltvorerzeugnissen
zur Benzolherstellung, bei der im Interesse der Reinheit des Endproduktes und der
Gewinnung von wertvollen Nebenprodukten die Beseitigung und die Gewinnung von sauren
Ölen (Phenolen) und basischen und ungesättigten Verbindungen (Pyridinen) eine große
Rolle spielt.
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Ehe in diesem Falle zur Reindarstellung des Benzols gegangen werden
kann, sind zwischen den Fraktionierungen die Wäschen vorzunehmen. Diese erfolgen
bei den Rohbenzolen mittels Natronlauge und Schwefelsäure bei Vornahme von Zwischen-und
Nach wascllungen, in den bisherigen Einrichtungen auf periodischem Weg nacheinander
in großen, eisernen, ausgemauerten oder verbleiten Behältern unter Anwendung von
Gebläseluft oder Rührflügeln, wobei die Umsetzungen infolge der großen, auf einmal
zu waschenden Menge (von IO bis 30 t) und ungenügender Durchmischung der Rohstoffe
mit Reagenzien sehr langsam und unvollkommen verlaufen. Diese Mängel bringen es
mit sich, daß ein schrittweises Auswaschen ein und desselben Stoffes vorgenommen
werden muß, um ein einigermaßen reines Erzeugnis zu erhalten. Hierbei kommt es nicht
zuletzt auf die Zuverlässigkeit der Bedienung an, da die Menge der Zusätze an Reagenzien,
die Dauer ihrer Einwirkung lediglich von der Geschicklichkeit und Erfahrung der
Bedienung abhängen.
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Die Leistungsfähigkeit solcher Anlagen ist dabei völlig von der Größe
des Behälters, in dem die Waschungen vorgenommen werden, und von der Intensität
der Rührvorrichtung abhängig, um so mehr, weil eben bis zur völligen Reinigung eine
drei- bis viermalige gleiche Waschung notwendig ist. Würde man nun für jeden einzelnen
dieser Prozesse einen hesonderen Behälter aufstellen, um das jedesmalige Leeren
derselben zu ersparen, wäre eine Riesenanlage für eine verhältnismäßig kleine Leistung
erforderlich, die in keiner Weise mehr wirtschaftlich wäre. So ist man also gezwungen,
die Prozesse nacheinander in ein und demselben Behälter auszuführen, was e ben eine
umfangreiche Bedienung der Anlage zur Folge hat und die Grenze der Leistungsfähigkeit
ziemlich tief setzt. Eine weitere Verzögerung bilden die bei diesen Einrichtungen
unbedingt erforderlichen Zwischen- bzw. Nachwaschungen, da durch sie Wärme entwickelnde
Reaktionen, die natürlich bei solchen leicht flüchtigen Stoffen eine große Verdampfung
zur Folge haben würden, vermieden werden müssen. So z. B. muß nach der Waschung
mit Natronlauge, ehe mit Schwefelsäure weitergewasden werden kann, tme Sachwaschung
mit diesen neutralisierendeil Mitteln erfolgen, weil die Reaktion zwischen Natronlaugeresten
und Schwefelsäure eo viel Wärme erzeugen würden, daß, wenn man nicht größere Verdampfungsverluste
mit in Kauf nehmen will, Einrichtungen zur Wiedergewinnung erforderlich wären.
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Zusammengefaßt ergibt sich, daß der ganze umständliche, unvollständige,
zeitraubende und größere Baulidikeiten erfordernde Betrieb nicht dem heutigen Stand
der Technik entspricht und derartig volkswirtschaftlich bedeutungsvolle Stoffe,
wie Benzol, Benzin, . hIineralöle usw., die alle auf gleiche Weise gereinigt werden,
unnötig verteuert werden.
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Die Mängel in den beschriebenen Einrichtungen werden vermieden, wenn
der Apparat gemäß dem Hauptpatent nach entsprechender Anpassung angewendet wird.
Der Betrieb dieses Apparates ist kontinuierlich, seine Leistung bei mehrfach kleinerer
Ausführung gegenüber den bisherigen Einrichtungen fast zehnfach größer bei ganz
nebensächlicher Bedienung der Anlage. Irgendwelche Verluste sind völlig ausgeschlossen.
Dabei wird eine restlose Ruswaschung aller zu beseitigenden Stoffe erreicht.
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Dieser Fortschritt ist durch die im Apparat sich abspielende selbsttätige
Zusammenarbeit aller die Reaktionen in günstigem Sinne unterstützenden Vorgänge
bedingt. Die Einwirkung einer Flüssigkeit auf die andere erfolgt dauernd in kleinen
Mengen auf kleinen Mengen bei dauernder kräftiger Durchwirbelung des Gemisches,
das hierauf zur Vergrößerung der Reaktionsoberfläche und Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit
auf größeren Flächen verteilt wird, sich wieder sammelt und in die Saugräume einer
durch den Rohstoff betriebenen Strahlpumpe zurückgeführt wird, wobei jedesmal bestimmte
Mengen in dem Klär- und Absetzraum sich absetzen. Die Ausscheidung der spezifisch
erheblich schwereren Reaktionsprodukte geschieht in rascher Weise infolge der günstigen
Führung des Stromes bei stetiger Abnahme der Bewegungsgeschwindigkeit, zuerst in
absteigender, dann in autsteigender Richtung.
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Die Zuführung der Reagenzien geschieht fort laufend in regelbaren
Zuteilern. Das Abziehen der Reaktionsprodukte erfolgt durch Schvvimmerventile oder
durch Überlaufrohre selbsttätig, wobei keinerlei Verluste eintreten können, da zwischen
Auslauf und Rohstoff
eine Sperrschicht an Reaktionsprodukt stehenbleibt.
Die Auswaschung jedes einzelnen der Anteile gesdlieht vollständig mit je einer Waschung,
wodurch das stufenweise Auswaschen jedes dieser Anteile sich erübrigt.
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Die Zeichnung stellt in schematischer Weise zwei Ausführungsbeispiele
des Erfindungsgegenstandes dar.
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Abb. I stellt einen senkrechten Mittelschnitt durch eine Ausführungsform
der Vorrichtung dar, Abb. 2 einen ebensolchen Schnitt durch eine zweite Ausführungsform;
Abh. 3 ist eine Einzeldarstellung aus Abb. I in größerem Maßstabe.
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Die neue Einrichtung sei in nach stehendem gemäß ihrer Wirkungsweise
beschrieben: Die Wirkungsweise der Vorrichtung gemäß der Erfindung bei ihrer Anwendung,
z. B. als Wäscher zur Reinigung von Benzol mit Schwefelsäure, ist nachstehend beschrieben
(Abb. I bis 3).
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Mittels einer Flüssigkeitsdruckpumpe wird das zu waschende Benzol
unter konstantem Druck durch die Rohrleitung a in die Strahldüse b gedrückt, aus
der es mit hoher kinetischer Energie austritt, um durch die Mischdüse c, nach Durchlaufen
des Rohres d, bei e durch die Vormischdüse f gegen den mit horizontalen Löchern
I versehenen Verteilungskegel g zu strömen.
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Die mit einer Skala versehene Spindel i des Reagenzzuteilers g wird
entsprechend der zuzuteilenden Menge Schwefelsäure aufgedreht, wodurch das Reagens,
in diesem Falle Schwefelsiiure, aus der öffnung k in den ausgehöhlten Trichter des
Kegels g fließt. Das am Kegel vorbeifließende schirmartig verteilte Benzol reißt
das in den Trichter des Kegels g gelaufene Reagens durch die Löcher I in den Strom
und mischt sich mit diesem. Das Gemisch ändert seine Bewegungsrichtung entsprechend
der Form der Vormischhaube m derart, daß es in den Bereich des Saugraumes der durch
das Strahlrohr d mit der Vormischdüse f gebildeten Strahlpumpe gelangt, wobei ein
Teil des Gemisches von dem aus d bei e austretenden Flüssigkeitsstrahl wieder durch
f an g und an »1 zurück im Umlauf gehalten wird.
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Hierbei fließt entsprechend dem aus Strahldüse b kommenden ständigen
Zufluß an Benzol dauernd aus dem Reagenzzuteiler 11 eine bestimmte Menge Schwefelsäure
zu, die in der oben beschriebenen Weise mit dem Benzol gemischt wird. Der übrige
Teil des hierbei nicht in Umlauf gelangenden Gemisches fließt durch den Schlitz
n D über den Verteiler o durch die die Reaktionszeit verlängernde Einlage p und
von da gesammelt durch Schlitz q, Umlaufrohr r in die Saugräume s und t des Strahlapparates
b, c, d, wobei der größte Teil dieses Gemisches durch den aus Strahldüse b austretenden
Flüssigkeitsstrahl zur plötzlichen Richtungsänderung gezwungen und wieder durch
Strahlrohr d, Vormischdüsef, am Kegel g vorbei, Reagens aufnehmend, an der Wand
der Vormischhaube 17l zurück durch f, g, 1tl, durch Schlitz n über Verteiler o Reaktionsflächen
p, Umlaufrohr f zu den Saugräumen s, t und Strahlrohr dusw. im Kreislauf gehalten
wird. Entsprechend dem ständigen Zufluß frischen Benzols aus der Strahldüse b entzieht
sich ein Teil des wiederholt im Umlauf gewesenen innig mit Reagens geluischten Benzols
dem Umlauf und tritt am unteren Ende des Umlaufrohres p unter der saugenden Einwirkung
des Strahlapparates mit geringer Geschwindigkeit in den Absetzbehälter v aus, wobei
sich die spezifisch schwereren Reaktionsprodukte, z. B. die von der Schwefelsäure
aufgenommenen ungesättigten Verbindungen des Benzols, schnell vom Benzol trennen
und sich im unteren Raum von v ab. setzen. Der Absetzbehälter v füllt sich im «'erhältnis
des Benzols zu der ihm zugeteilten Menge Schwefelsäure und den aus dem Benzol aus,
gewaschenen ungesättigten Verbindungen. Sobald der Behälter v voll ist, läuft das
gereinigte Benzol bei y (Abb. 2) selbsttätig durch Rohrleitung aus dem Apparat,
während das Absperrorgan I nunmehr geöffnet wird, so daß das spezifisch schwerere
flüssige Reaktionsprodukt selbsttätig im Abflußrohr w bei x übeí-läuft. Das Überlaufrohr
x ist vertikal verschiebbar, und zwar entsprechend dem Unterschied der spezifischen
Gewichte des Benzols und des Reaktionsproduktes, so daß die kleinere, aber spezifisch
schwere, im Rohr w stehende, von dem Reaktionsprodukt gebildete Säule von der größeren,
spezifisch leichteren Benzolsäule im Behälter v im Gleichgewicht gehalten wird.
Das eingestellte Verhältnis wird zweckmäßig immer so gewählt, daß im unteren Teil
des Absetzbehälters v eine Reaktionsproduktpufferschicht steht, die ein Übertreten
des Benzols in das Rohr w mlmöglich macht und durch ein Schauglas beobachtet werden
kann.
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Etwa entstehende Reaktionsgase werden durch Rohr 3 und 4 abgeführt,
außerdem wird durch diese Rohre der ganze Apparat unter Atmosphärendruck gehalten.
Die Rohre I und 2 dienen zur Entleerung und Reinigung der Vorrichtung, deren Teile
sämtlich leicht zugänglich und auseinandernehmbar sind.
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Abb. 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes.
Die Abweichungen gegenüber Abb. 1 bestehen im wesentlichen darin, daß das Reagens
durch das Rohr 5 in den für sich abgeschlossenen Saugraum t des Strahlapparates
b, c und d
dem aus Strahldüse b austretenden Benzolstrahl unmittelbar
zugemischt wird, während das Reaktionsprodukt durch einen Schwimmer g infolge seines
größeren Auftriebes in der spezifisch schwereren Flüssigkeit durch die öffnung 10
ausgetragen wird.
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Durch Vereinigung mehrerer derartiger Vorrichtungen läßt sich ohne
weiteres eine ganze Reihe der verschiedensten chemischen Verfahren mit einer Flüssigkeit
durchführen.
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Im folgenden sei z. B. die stetige Extraktion von Phenol und Pyridin
aus Teeröl mit Natronlauge bzw. Schwefelsäure als Reagenzien mit den entsprechenden
Zwischenwaschungen zur Neutralisation in einem Aggregat, bestehend aus vier zusammengeschlossenen
Apparaten, erläutert.
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Das durch Rohrleitung a der Pumpe 12 zufließende oder von dieser
angesaugte Teeröl wird in bekannter Weise unter gleichbleibendem Druck in den Apparat
A gedrückt, gleichzeitig läßt man Natronlauge mit Hilfe des Reagenzzuteilers 19
in gleichbleibendem Strome zufließen. Sobald der Apparat voll ist, läuft das Reaktionsprodukt
(Phenolnatrium) durch das Rohr w selbsttätig aus dem Apparat, während das vonlPhenol
befreite, aber schwach alkalische Teeröl durch Rohr,-zur Pumpe 14 läuft, die es
mit demselben Druck, wie die Pumpe 12 zur Behandlung mit Wasser in den Apparat B
drückt. Aus dem Reagenzzuteiler 13' wird eine konstante Menge Wasser zugeführt.
Sobald der Behälter des Apparates B voll ist, läuft das die Spuren von Natronlauge
mit sich führende Wasser durch Rohr n" selbsttätig aus dem Apparat, während das
nunmehr neutrale Teeröl durch Rohr 15 der Pumpe 16 zuläuft, die es mit gleichem
Druck wie Pumpe 14 zur Behandlung mit Schwefelsäure in den Apparat C drückt. Auch
hier wird mit Hilfe des Reagenzzuteilers 13" eine konstante Menge Schwefelsäure
eingestellt; sobald nun auch dieser Apparat voll ist, läuft das Reaktionsprodukt
(Pyridinschwefelsäure) durch auch w" aus dem Apparat, während das nunmehr von Phenol
und Pyridin befreite, aber schwach saure Teeröl durch Rohr 17 zur Pumpe 18 läuft,
die es als letzte mit demselben Druck in den Apparat D drückt. Zur Neutralisierung
wird nun noch eine konstante Menge dünner Lauge mit Hilfe des Reagenzzuteilers 13"'
eingebracht. Sobald der Apparat D voll ist, läuft das Reaktionsprodukt durch Rohr
re"' und das neutrale Teeröl durch Rohr 19 aus dem Apparat.
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Zu bemerken ist noch, daß gleichbleibender Reagenzzufluß dadurch
erreicht wird, daß in den Reagenzzuteilergefäßen mit Hilfe eines überlaufes eine
konstante Flüssigkeitsdruckhöhe über dem Ausfluß gehalten wird, dem ein mit Hilfe
einer konischen-Spindel eingestellter konstanter Ausflußquerschnitt gegenübersteht,
so daß also auch eine der Einstellung entsprechende konstante Ausflußmenge gewährleistet
wird.
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Die ganze Anlage läuft im Betrieb stetig selbsttätig weiter, ohne
einer weiteren Bedienung oder Aufsicht zu bedürfen. Die Produkte sind gleichmäßig,
Verluste, die bisher durch Abziehen der Reaktionsprodukte von Hand entstanden, sind
ausgeschlossen. Zwischenbehälter für die nur teilweise behandelten Produkte fallen
fort, weil ja das Produkt roh zuläuft und fertig gereinigt aus der Apparatur abläuft.
Sehr wichtig ist, daß die Apparate selbst für die größten Leistungen sehr klein
gehalten werden können, weil das Absitzenlassen einer aufgerührten großen Menge
Flüssigkeit ebenfalls fortfällt.