DE4215845A1

DE4215845A1 - Verfahren zur Herstellung von Diamant

Info

Publication number: DE4215845A1
Application number: DE4215845A
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: BEHRENDS HOLGER 26639 WIESMOOR DE
Current assignee: BEHRENDS HOLGER 26639 WIESMOOR DE
Priority date: 1992-05-14
Filing date: 1992-05-14
Publication date: 1993-11-18

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von überharten Materialien, die sich nur wie Diamanten herstellen lassen, z. B. diamantähnliche Modifikationen von Bornitrid; insbesondere betrifft sie aber die Herstellung des Diamanten selbst.

Durch Stoßwellen führt man hohe Staudrücke und Temperaturen herbei, welche ausreichen, um die Ausgangsstoffe in die gewünschte überharte Modifikation zu bringen. So kommt man auf mehr als 20 GPa. Die beliebtesten Verfahren sind folgende:

Man zündet in den Wandungen eines Gefäßes mit dem umzuwandelnden Material im Zentrum Sprengladungen. Es gibt auch die Möglichkeit, das umzuwandelnde Material in den Wandungen einzuschließen und durch Sprengungen von außen die beweglichen Wände zum Zusammenstoßen des Stoffes zu zwingen. Weiterhin ist es möglich, das umzuwandelnde Material in einer Sprengladung unterzubringen, die in einem hermetisch abgeschlossenen Behälter detoniert. [Deutsche Patentschrift Nr. 3 05 064 (Informationen zum allgemeinen Stand der Technik inklusive der Erfindung selbst)].

Bei allen Verfahren wird das kompliziert hergestellte Diamantpulver mit aufwendigen Mitteln von den Resten der Reaktionsstoffe getrennt, um dann eventuell zu "großen" Einkristallen auf die selbe komplizierte Art zusammengedrückt zu werden. Es werden nur einige Prozent des umzuwandelnden Materials tatsächlich umgewandelt. Jährlich werden ca. 20 Tonnen Diamant, bis zu einem Durchmesser von 0,5 mm produziert. Auch Diamanten mit der Größe von 1 Karat und Schmucksteinqualität wurden vereinzelt hergestellt, doch verbieten die hohen Kosten eine kommerzielle Auswertung. [Holleman - Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie, Walter de Gruyter 91.-100. Auflage, Berlin - New York, 1985, Seite 705]. Bei der Massenproduktion kleiner Diamanten zum technischen Zweck hat man auch mit hohen Kosten zu kämpfen.

Die zu lösenden Probleme sind, die Kosten zu senken, die bestmögliche Qualität zu erzielen, automatisch centimeter-große Exemplare zu erzeugen und den Kohlenstoff zu 100% in Diamant umzuwandeln.

Das kann mit einem einfachen Prinzip erreichen. Man braucht einen äußerst druckfesten, hermetisch abgeschlossenen Behälter. Dieser soll bei mehr als 0,5 Mbar keine, oder nur sehr geringe Volumenvergrößerung des Innenraumes aufzweigen. Wenn geringe Verformungen auftreten, sollten diese nicht plastisch, sondern elastisch sein, daß der Behälter immer wieder, nach dem Ablassen des Drucks, zum Urzustand zurückkommt. So ist gewährleistet, daß er oft wiederverwendbar ist. Solche Konstruktionen müssen aus harten, nicht porösen, eher elastischen als plastischen Werkstoffen gebaut sein. Diese Werkstoffe können Korund, Widia-Stahl usw. sein. Es gibt jetzt viele Möglichkeiten, nach Anspruch 1 eine fast unaufhaltsame Volumenzunahme in diesem fast unzerstörbaren Behälter herbeizuführen, wobei der Graphit die Schwachstelle darstellt und zu Diamant zusammengedrückt wird. Man könnte z. B. Stoffe mit einer starken Wärmeausehnung in dem Behälter erhitzen oder Schwarzpulver zur Reaktion bringen. Bei allen Verfahren ist es erforderlich, daß der Behälter vollständig mit dem Reaktionsmaterial und dem umzuwandelnden Material ausgefüllt ist. Das beste Verfahren ist das nach Anspruch 5. Darin wird die Volumenzunahme einer bestimmten Menge Zucker bei dessen thermischen Zersetzung ausgenutzt. Wenn man Zucker auf ca. 200°C erhitzt, zerfällt er zu Kohlenstoff und Wasser. Bei dem Prozeß nimmt das Volumen um 10% zu. Man sollte einen Einkristall Graphit nach Anspruch 2 einsetzen, der bei einer gleichmäßigen, langsamen, 100prozentigen und unter sehr hohem, konstantem Druck geschehenden Umwandlung unter Garantie zu einem makellosen und sehr wertvollen Einkristall Diamant wird. Man sollte den Graphit nach Anspruch 3 von einer Menge in dem Behälter haben, bei welcher dieser bei der Umwandlung in Diamant gerade das Volumen hergibt, was das Reaktionsmaterial einnimmt, wenn der erforderliche Druck erreicht ist. Das heißt, das Volumen, welches der Behälter bei eventuellen geringen Verformungen hergibt, muß von dem Volumen, welches das Reaktionsmaterial einnimmt, abgezogen werden. Je geringer die Verformung des Behälters, desto höher der Wirkungsgrad. Diese Berechnung gewährleistet, daß der Graphit zu 100% umgewandelt wird (nicht zu viel Graphit) und aß der Behälter nicht durch Überdruck beschädigt wird (nicht zu wenig Graphit). Bei einem Wirkungsgrad von 100%, also bei keiner Verformung des Behälters, muß der Graphitkristall 30,6% von dem Volumen des Reaktionsmaterials haben, wenn dieses Rohrzucker ist. Wenn die Reaktion beendet ist und die Temperatur gleich bleibt, ist der Druck im Behälter, aufgrund der bleibenden Spannung, immer noch so stark wie zuvor vorhanden, ohne zu arbeiten. Wenn man die Temperatur erhöht, erzwingt man eine weitere nur äußerst geringe Volumenzunahme der Stoffe im Inneren des Behälters. Da aber der Kohlenstoff kein Volumen mehr "anbietet", steigt der Druck, solange es der Behälter zuläßt. Durch eine richtig gewählte Temperaturerhöhung kann man den Druck so stark erhöhen, daß man ohne den Behälter zu beschädigen, eventuelle Graphitreste auch noch umwandeln kann, um einen lupenreinen Diamanten zu erhalten. Wenn man die Temperatur auf Raumtemperatur abklingen läßt, geht der Druck gegen 0. (Anspruch 8). Auch der Kohlenstoff aus dem Zucker wird automatisch zu Diamant. Mit seinen 42% Gewichtsanteil an dem Zucker soll er nach Anspruch 6 ebenfalls als Ertrag betrachtet werden. Er bildet entweder eigene Kristalle oder wächst mit dem sich aus dem Graphit bildenden Diamanten zusammen. Welche Qualität diese Kristalle bekommen oder der Kristall bekommt, hängt unter anderem davon ab, wie schnell sich der Druck auf- und abbaut, wie hoch der Druck wird, und wie lange die Umwandlung dauert. Das kann man nach Anspruch 4 mittels der Reaktionsgeschwindigkeit regulieren, welche man bei der Umwandlung des Kohlenstoffes durch die thermische Zersetzung von Zucker (oben beschrieben) nach Anspruch 7 mit der Wärmezufuhr steuert.

Beispiel

Man konstruiert einen zylindrigen Behälter aus Korund, der einen zylindrigen Innenraum von 130,6 ccm hat und mehr als 0,5 Mbar aushält, ohne sich zu verformen. Dort setzt man einen passenden Kristall Rohrzucker 2 mit einem darin eingeschlossenen Einkristall Graphit 1 von 30,6 ccm ein. Das Volumen des Körpers aus dem Zucker und dem Graphit ist 130,6 ccm. Nach dem hermetischen Abdichten läßt man den Zucker sich gleichmäßig innerhalb mehrer Stunden zersetzen. Es entsteht automatisch der optimale Druck für die Zusammendrückung des Graphits. Dieser erhöht sich nämlich so lange, bis der Graphit nachgibt. Bei der relativ geringen Temperatur wird der Druck wahrscheindlich auf über 0,5 Mbar ansteigen. Dieses läßt sich genau berechnen. Man erhöht am Ende der Reaktion die Temperatur so stark, daß der Druck noch um wenige 10 000 bar ansteigt. Die Resultate sind folgende:

Aus 227,65 g, wovon 158,8 g Zucker waren, sind 135,71 g Diamant und 91,94 g Wasser geworden. Der Einkristall Diamant hat ein Gewicht von mindestens 68,85 g und höchstens 135,71 g. Weiterer Diamant, der nur aus dem Kohlenstoff des Zuckers entstehen konnte, hat ein Gewicht von 0 g bis höchstens 66,86 g.

Die Vorteile der Erfindung sind, daß die Kosten geringer ausfallen, daß man centimeter-große Einkristalle Diamant von Schmucksteinqualität erzeugen kann und daß der in verhältnismäßig großen Mengen vorhandene Kohlenstoff, ca. 60% des gesamten Reaktionsmaterials, zu 100% in Diamant umgewandelt wird.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Diamant aus Kohlenstoff als umzuwandelndes Material, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Druck nicht oder nur geringfügig aufzuhaltende Volumenzunahme eines reagierenden Stoffes oder Stoffgemisches zur Zusammendrückgung des Kohlenstoffes ausnutzt, indem man den Stoff oder das Stoffgemisch in einem mit sich und dem umzuwandelnden Material völlig ausgefüllten, hermetisch abgeschlossenen und hochdruckfesten Gefäß zur Reaktion bringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen großen Einkristall Graphit, mehrere Gramm schwer, durch gleichmäßigen, sich relativ langsam, einige Sekunden bis beliebig langsam, aufbauenden Druck zu einem großen Einkrristall Diamant von Schmucksteinqualität zusammenpreßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichhnet, daß sich das Volumen des reagierenden Stoffes oder Stoffgemisches nach dem Erreichen des erforderlichen Drucks so stark vergrößert, wie sich das des Graphits verkleinert, indem man das Mengenverhältnis Graphit zu Reaktionsmaterial dementsprechend berechnet, um den Behälter vor Überdruck zu schützen und den Graphit in einem möglichst kleinen Raum zu 100% in Diamant umzuwandeln.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschwindigkeit des Auf- und Abbaus des Drucks, dessen Größe und die Umwandlungsgeschwindigkeit des Kohlenstoffes mittels Steuerung der Reaktionsgeschwindigkeit so regulieren kann, daß man die gewünschte Qualität der Diamanten erhält.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Volumenzunahme einer bestimmten Menge Zucker bei dessen thermischer Zersetzung zur Zusammendrückung des Kohlenstoffs ausnutzt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der aus dem Zucker freiwerdende Kohlenstoff auch zu Diamant wird und daher einen zusätzlichen Ertrag darstellt.

7. Verfahren nach Anspruch 4, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsgeschwindigkeit mit der Wärmezufuhr steuert.

8. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck nach der Reaktion bei Temperaturerhöhung beliebig ansteigt, soweit es der Behälter erlaubt, bei Temperaturverminderung gegen 0 geht und bei unveränderter Temperatur so hoch bleibt, wie während der Umwandlungsreaktion.