RU2077474C1 - Способ получения кристаллов кубического нитрида бора - Google Patents
Способ получения кристаллов кубического нитрида бора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2077474C1 RU2077474C1 RU93037160A RU93037160A RU2077474C1 RU 2077474 C1 RU2077474 C1 RU 2077474C1 RU 93037160 A RU93037160 A RU 93037160A RU 93037160 A RU93037160 A RU 93037160A RU 2077474 C1 RU2077474 C1 RU 2077474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron nitride
- cubic boron
- mixture
- catalyst
- mcm
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Использование: получение абразивных материалов, исходное сырье для получения кВN. Сущность изобретения: смесь из порошков гBN, 7 - 16 мас.% LiCaBN2 с размером частиц < 150 мкм и 1,5 - 5 мас.% Zu(BN4)2 • 4NH3 или NaBN4 • 2NH3 с размером частиц < 150 мкм прессуют, помещают в камеру высокого давления, воздействуют статическим давлением 30 - 50 кбар, нагревают со скоростью 5 - 15oC/c до 1000 - 1300oC с выдержкой при этой температуре 30 - 120 с. Выход кBN с дисперсностью 80 - 240 мкм 40 - 57 мас.%. Примеси легко вымываются водой. 1 табл.
Description
Изобретение относится к производству кубического нитрида бора и может быть использовано при получении абразивных материалов для станко-инструментальной промышленности и как исходное сырье для получения компактов из кубического нитрида бора.
Известен способ получения кубического нитрида бора (кВN), включающий смешение порошков графитоподобного нитрида бора (гВN) и катализатора - борнитрида формулы LiMBN2, где М Са или Ва, прессование смеси, воздействие на спрессованную смесь статическим давлением 40 60 кбар при нагреве до 1300 1600oC с выдержкой 10 40 мин.
Недостатками этого способа являются высокая концентрация катализатора и низкий выход высококачественных порошков кВN.
Изобретение решает задачу повышения выхода кристаллов кубического нитрида бора дисперсностью 80 240 мкм.
Это достигается тем, что в смесь гВN и катализатора борнитрида щелочного и щелочноземельного металла дополнительно вводят порошок тетрааммиаката боргидрида цинка или аммиаката боргидрида натрия в количестве 1,5 5% от массы смеси, спрессованную смесь подвергают давлению 30 50 кбар и нагревают со скоростью 5 15oC/c до 1000 1300oC с выдержкой при этой температуре 30 120 с. Катализатор берут в количестве 7 16 мас.
Уменьшение количества тетрааммиаката боргидрида цинка или аммиаката боргидрида натрия не приводит к необходимому эффекту, увеличение неэффективно, т. к. ведет к увеличению процента разгерметизации реакционного объема аппарата высокого давления.
В качестве катализатора используют борнитрид лития, кальция в количестве 7 16 мас. Уменьшение количества катализатора приводит к резкому уменьшению общего выхода кубического нитрида бора, увеличение к увеличению процента поликристаллических сростков.
Понижение давления или температуры ведет к резкому снижению общего выхода порошков кубического нитрида бора, повышение параметров синтеза выше 50 кбар и 1300oC приводит к увеличению поликристаллических сростков.
Нагрев ведут со скоростью 5 15oC/c, что связано с использованием газоемких соединений, разложение которых при резком повышении температуры приводит к взрывной разгерметизации реакционного объема. Уменьшение скорости нагрева ниже 5oC/c неэкономично.
В способе использовался порошок графитоподобного нитрида бора, соответствующий ТУ 2-036-707-77. Порошки Na(BH4) • 2NH3 и Zn(BH4)2 • 4NH3 получены лабораторным способом и представляют собой тонкодисперсные порошки с размером частиц 15 мкм.
Идентификация продуктов синтеза кубического нитрида бора производилась методом рентгенофазового анализа и электронной микроскопии. Выход кубического нитрида бора определяли методом количественного рентгенофазового анализа и весовым.
Пример 1. Смесь готовят из 0,885 г порошка графитоподобного нитрида бора (удельная поверхность 1 м2/г,), 0,09 г порошка LiCaBN2 с размером частиц < 150 мкм и 0,025 г порошка аммиаката боргидрида натрия с размером частиц < 150 мкм, смесь запрессовывают в рабочий объем контейнера при давлении 1 2 кбар и помещают в камеру высокого давления, поднимают давление до 30 кбар, нагревают до 1000oC со скоростью 10oC/c и выдерживают в течение 120 с. Затем последовательно снижают температуру до комнатной и давление до атмосферного, извлекают содержимое, подвергают его химической обработке, промывают водой, отделяют и сушат. Конечный продукт представляет собой по рентгеновским данным кубический нитрид бора с размером частиц 100 мкм янтарно-желтого цвета, плотность 3,47 г/см3 и период решетки 3,615 . Выход кBN составляет 43% от массы исходного гВN.
В таблице представлены параметры примеров 2 11, причем данные примеров 2 и 8 свидетельствуют о том, что в случае запредельных значений по концентрации катализатора или по температуре резко снижается выход кВN.
Как следует из приведенных в таблице данных, изобретение позволяет получить порошок кубического нитрида бора преимущественно монозернового состава при мягких режимах процесса (30 40 кбар и 1000 1300oC). Время синтеза не превышает 2 мин. Дополнительным преимуществом является то, что все добавки к гВN легко вымываются водой, что весьма важно для выделения готового продукта, а также то, что при разложении катализатора и аммиакатов в смеси образуется дополнительное количество кBN, что также повышает выход конечного продукта.
Claims (1)
1 Способ получения кристаллов кубического нитрида бора, включающий смешивание графитоподобного нитрида бора и катализатора борнитрида щелочного и щелочноземельного металла, прессование полученной смеси, воздействие на нее высокого статического давления при нагреве до высокой температуры, отличающийся тем, что катализатор используют в количестве 7 16 мас. в указанную смесь дополнительно вводят 1,5 - 5,0 мас. порошка тетрааммиаката боргидрида цинка или аммиаката боргидрида натрия, на спресованную смесь воздействуют статическим давлением 30 50 кбар, а нагрев ведут со скоростью 5 15<198>С/с до 1000 1300<198>С с последующей выдержкой при указанной температуре в течение 30 120 с.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93037160A RU2077474C1 (ru) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | Способ получения кристаллов кубического нитрида бора |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93037160A RU2077474C1 (ru) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | Способ получения кристаллов кубического нитрида бора |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93037160A RU93037160A (ru) | 1996-02-10 |
RU2077474C1 true RU2077474C1 (ru) | 1997-04-20 |
Family
ID=20145374
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93037160A RU2077474C1 (ru) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | Способ получения кристаллов кубического нитрида бора |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2077474C1 (ru) |
-
1993
- 1993-07-22 RU RU93037160A patent/RU2077474C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент США N 4551316, кл. B 01 J 2/02, 1985. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3991166A (en) | Ceramic materials | |
DE69102615T2 (de) | Natriumborohydridzusammensetzungen und Verfahren zur Herstellung von kompaktem Natriumborohydrid. | |
DE10297420T5 (de) | Kubisches Bornitrid mit geringem Sauerstoffgehalt und Verfahren zu seiner Herstellung | |
EP0490156A1 (de) | Verfahren zur Herstellung aktiver, reversibel H2 aufnehmender Magnesiumhydrid-Magnesium-Wasserstoff-Speichersysteme | |
DE2314384B2 (de) | Dichter Siliciumcarbidkörper und Verfahren zu dessen Herstellung | |
CN1525942A (zh) | 一种超细的改性氢氧化铝及其制备方法 | |
RU2077474C1 (ru) | Способ получения кристаллов кубического нитрида бора | |
DE19721082B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid | |
SU674372A1 (ru) | Способ получени кубического нитрида бора | |
DE2060683C2 (de) | Verfahren zur Isolierung von reinem kubischen oder hartem hexagonalen Bornitrid | |
US3505035A (en) | Process for the production of alkali metal borohydrides | |
US4187083A (en) | Hard materials of BCN in tetrahedral form and method of making it | |
DE3789335T2 (de) | Abrasives und verschleissfestes Material. | |
GB1358094A (en) | Method of treating used carbon lining from an aluminium reduction cell | |
US4810479A (en) | Preparation of cubic boron nitride using as a flux a fluoronitride | |
Danchevskaya et al. | Synthesis and investigation of crystalline modifications of silicon dioxide | |
EP0581875B1 (en) | Process for growing crystals | |
US4443420A (en) | Process for producing cubic system boron nitride | |
RU2051085C1 (ru) | Способ получения порошка кубического нитрида бора | |
JPH0510282B2 (ru) | ||
RU2576055C2 (ru) | Способ получения кристаллических алмазных частиц | |
JP3401560B2 (ja) | スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法 | |
GB2058840A (en) | Production of polycrystalline cubic boron nitride | |
RU2078030C1 (ru) | СЛОЖНЫЙ БОРНИТРИД ЛИТИЯ-ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, КАТАЛИЗАТОР α-β - a-β -ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИТРИДЕ БОРА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА С ЭТИМ КАТАЛИЗАТОРОМ | |
EP0687246A1 (de) | Verfahren zur herstellung von stabilisiertem hafniumoxidpulver oder hafniumoxid enthaltendem pulver |