RU2576055C2 - Способ получения кристаллических алмазных частиц - Google Patents

Способ получения кристаллических алмазных частиц Download PDF

Info

Publication number
RU2576055C2
RU2576055C2 RU2013141859/05A RU2013141859A RU2576055C2 RU 2576055 C2 RU2576055 C2 RU 2576055C2 RU 2013141859/05 A RU2013141859/05 A RU 2013141859/05A RU 2013141859 A RU2013141859 A RU 2013141859A RU 2576055 C2 RU2576055 C2 RU 2576055C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diamond particles
crystalline diamond
powder
graphite
temperature
Prior art date
Application number
RU2013141859/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2013141859A (ru
Inventor
Федор Михайлович Шахов
Сергей Викторович Кидалов
Павел Георгиевич Баранов
Роман Андреевич Бабунц
Дмитрий Андреевич Саксеев
Александр Евграфович Алексенский
Марина Владимировна Байдакова
Александр Яковлевич Вуль
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук
Priority to RU2013141859/05A priority Critical patent/RU2576055C2/ru
Priority to PCT/RU2014/000516 priority patent/WO2015038031A1/ru
Publication of RU2013141859A publication Critical patent/RU2013141859A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2576055C2 publication Critical patent/RU2576055C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к нанотехнологиям материалов. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает пропитку порошка наноалмазов, полученных детонационным синтезом, предельным ациклическим углеводородом или одноосновным спиртом в концентрации от 22 мас. % до 58 мас. %, выдержку полученного состава при статическом давлении 5-8 ГПа и температуре 1300-1800°C в течение 10-60 секунд. Изобретение позволяет непосредственно получать алмазные частицы размером 50-500 нм, тем самым исключая необходимость дополнительного их измельчения. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относится к нанотехнологии материалов, конкретно к процессам получения кристаллических алмазных частиц с размерами в диапазоне 50-500 нм, и может быть использовано в промышленности для синтеза алмазов, необходимых для финишной шлифовки и полировки различных изделий и для создания биометок.
С начала 60-х годов прошлого века известен способ синтеза алмазов из графита при высоких давлениях и температурах, так называемый high-pressure-high temperature synthesis (HPHT), в присутствии металла катализатора (например, патент US 2947609, МПК B01J 3/06, опубликован 02.08.1960) Типичные значения давлений и температур составляют P=5-8 ГПа, T=1300-1500°C, исходным материалом является смесь графита и металла катализатора в соотношении, как правило, 50/50 или 70/30, а время синтеза варьируется от десятков секунд до десятков минут.
Известен способ получения микрокристаллических алмазов (см. патент RU 2131763, МПК B01J 3/06, C30B 29/04, опубликован 20.06.1999), включающий воздействие на графит с фуллереном и катализатор из сплава никеля с марганцем давлением и нагревом в области стабильности алмаза с последующей выдержкой при давлении и температуре синтеза. Фуллерен вводят в количестве 10-2-6·10-1 мас.% от массы графита, при этом фуллерен распределяют в массе графита.
Известный способ обеспечивает высокий выход алмаза при пониженных давлениях, не превышающих 5,5 ГПа, однако ему присущи и серьезные недостатки. Размер получаемых известным способом частиц алмаза доходит до нескольких сотен мкм, поэтому необходимо проводить их очистку от катализатора и остатков графита и затем осуществлять дробление до необходимого размера 50-500 нм, что значительно усложняет технологический процесс.
Известен способ получения кристаллических алмазных частиц (см. заявка RU 94040324, МПК C01B 31/06, опубликована 20.09.1996) путем ударного сжатия углеродсодержащего материала посредством передающего импульс давления элемента, разгоняемого продуктами взрыва расчетной порции взрывчатого вещества. В качестве элемента, передающего импульс давления, используют металлический ударник, выполненный в виде цилиндра, которому сообщают скорости в диапазоне от скорости, соответствующей амплитуде давления, создаваемого в массе формуемого алмазного порошка на нижней границе области стабильности алмаза на фазовой диаграмме углерода, до скорости, соответствующей амплитуде давления на нижней границе жидкой фазы углерода. В качестве углеродсодержащего материала используют ультрадисперсную фракцию алмазного порошка, а выбор скоростей ударника и расчет массы взрывчатого вещества в источнике импульса производят с учетом показаний фотоприемника, регистрирующего момент появления интенсивного неравновесного излучения на спектральной линии люминесценции алмаза.
Известный способ позволяет получать частицы алмаза размерами от 1 до 600 мкм, поэтому их необходимо дополнительно дробить до размера 50-500 нм, который требуется для финишной полировки, а также использования в качестве биометок.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к настоящему изобретению является способ получения кристаллических алмазных частиц, принятый за прототип (см. патент RU 2223220, МПК C01B 31/06, B01J 3/06, C30B 28/00, C30B 29/04, C30B 29/60, B24D 3/10, опубликован 10.02.2004). В способе-прототипе смешивают частицы очищенных нанодисперсных алмазов с частицами графита нанометричных размеров, перемешивают в течение 2-3 часов, а обработку полученной шихты осуществляют при давлении от 0,133·10-10 до 2,0 ГПа и температуре от 20 до 1200°C с выдержкой от 10 секунд до 6 часов при следующем соотношении составных частей, мас.%:
порошок нанодисперсных алмазов с размерами кристаллитов 2-10 нм - 10-50,
порошок нанодисперсных алмазов, на поверхность которых нанесен графит или углерод - остальное.
Частицы графита можно наносить на поверхность частиц алмаза путем термической обработки очищенного порошка нанодисперсных алмазов с графитизацией их поверхностного слоя, нагревая их в вакууме при температуре от 1000 до 1500°C. Возможен вариант, когда поверхность исходных частиц алмаза смачивают углеродсодержащей жидкостью или осаждают на поверхность этих частиц углеродсодержащие группы из углеродсодержащего газа, нагревая газ до температуры от 300°C и поддерживая температуру частиц алмаза не более 300°C.
Нанесение на поверхность частиц алмаза нанометриных частиц графита или углерода позволяет, во-первых, производить перекристаллизацию нанесенного графита или углерода в плотные углеродные модификации в области давлений и температур, которая традиционно считается областью термодинамической стабильности "рыхлых" углеродных модификаций (графит, сажа). Во-вторых, способствует росту размеров частиц нанодисперсного алмаза.
Известным способом получают алмазные частицы в диапазоне от 1 до 500 мкм с содержанием несгораемых примесей не более 2 мас.%, в то время как для финишной полировки, а также использования в качестве биометок требуются микрокристаллические алмазные частицы размером 50-500 нм. Поэтому полученные известным способом-прототипом алмазные частицы необходимо подвергать дополнительному измельчению до требуемого размера, что ведет к усложнению технологии и применяемого оборудования, а также увеличивает продолжительность технологического процесса получения микрокристаллических алмазных частиц требуемого размера.
Задачей настоящего изобретения являлась разработка такого способа получения кристаллических алмазных частиц, который бы позволял получать непосредственно алмазные частицы размером 50-500 нм и тем самым исключить необходимость дополнительного их измельчения.
Поставленная задача решается тем, что способ получения кристаллических алмазных частиц включает пропитку порошка наноалмазов, полученных детонационным синтезом, предельным ациклическим углеводородом или одноосновным спиртом, выдержку полученного состава при статическом давлении 5-8 ГПа и температуре 1300-1800°C в течение 10-60 секунд и отделение полученных кристаллических алмазных частиц от графита седиментацией в жидкости.
В качестве предельного ациклического углеводорода может быть использован гексан.
В качестве одноосновного спирта может быть использован этиловый спирт или изопропиловый спирт.
Настоящий способ получения кристаллических алмазных частиц поясняется чертежом, где приведено распределение по размерам кристаллических алмазных частиц, полученных настоящим способом.
Настоящий способ осуществляют следующим образом. Подготавливают порцию наноалмазов, полученных детонационным синтезом (так называемые детонационные наноалмазы), размер которых обычно лежит в интервале 2-40 нм. Пропитывают порошок детонационных наноалмазов ациклическим углеводородом или одноосновным спиртом в количестве 30-50 мас.% от веса детонационных наноалмазов. Помещают полученный состав в графитовую втулку контейнера высокого давления на основе литографского камня и выдерживают его при статическом давлении 5-8 ГПа и температуре 1300-18000C в течение 10-60 секунд. Полученный порошок обрабатывает соляной кислотой для удаления попавших в него частиц литографского камня контейнера и затем промывают его в деионизованной воде. После чего порошок помещают в жидкость бромоформ (CHBr3), имеющую плотность 2,89 г/см3, для разделения графита и кристаллических алмазных частиц. Кристаллические алмазные частицы отфильтровывают и промывают в деионизованной воде. Размер кристаллических алмазных частиц, полученных настоящим способом (см. график на чертеже), лежит в интервале 30-250 нм с максимумом в области 60-80 нм.
Выбор интервалов давления, температуры и времени выдержки определяется следующими обстоятельствами. При давлении менее 5 ГПа создаются условия термодинамической стабильности графита, и алмазные частицы превращаются в графит, так как условия синтеза не стабильны, а при давлении более 8 ГПа происходит интенсивное разрушение стандартной технологической оснастки для создания высокого давления. При температуре выдержки менее 13000C не происходит реакции между углеводородом и наноалмазами и не происходит укрупнения детонационных наноалмазов, их размер не превышает 12 нм. При выдержке при температуре более 18000C создаются условия термодинамической стабильности графита, и алмазные частицы переходят в графит. При длительности выдержки менее 10 секунд не достигается равномерного распределения температуры в камере высокого давления и возможен лишь частичный переход детонационного наноалмаза в кристаллические алмазные частицы, а при длительности выдержки более 60 секунд происходит интенсивное разрушение твердого сплава камеры высокого давления.
Пример 1. Подготавливали порцию детонационных наноалмазов, пропитанных гексаном, взятом в количестве 30 мас.% от веса детонационных наноалмазов. В пресс-форме изготавливали контейнер высокого давления высотой 9 мм и его торцовые шайбы прессованием при 700 ГПа из смеси порошков графита и литографского камня с добавлением водного раствора поливинилового спирта. Из графитового стержня диаметром 6 мм изготавливали цилиндрическую втулку с внешним диаметром 6 мм, внутренним диаметром 4 мм и высотой 6 мм. Устанавливали в контейнер высокого давления нижнюю торцовую шайбу и графитовую втулку. В графитовую втулку помещали пропитанный гексаном порошок детонационных наноалмазов, который затем придавливали пуансоном с диаметром 4 мм до плотности 0,87 г/см3. Затем контейнер высокого давления закрывали верхней торцовой шайбой и помещали между двух матриц высокого давления, центр которых был выполнен из твердого сплава. Матрицы высокого давления с контейнером высокого давления устанавливали в гидравлический пресс с усилием 1000 т.е. Состав в графитовой втулке контейнера высокого давления выдерживали при статическом давлении 7 ГПа и температуре 15100C в течение 15 секунд. Полученный порошок обрабатывали соляной кислотой для удаления попавших в него частиц литографского камня контейнера высокого давления и затем промывали его в деионизованной воде. После чего порошок помещали в жидкость бромоформ, имеющую плотность 2,89 г/см3, для разделения графита и кристаллических алмазных частиц. Кристаллические алмазные частицы отфильтровывали и промывали в деионизованной воде. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм (см. график на чертеже).
Пример 2. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 1, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали этиловым спиртом, взятым в количестве 37 мас.% от веса детонационных наноалмазов, пропитанный этиловым спиртом порошок детонационных наноалмазов придавливали пуансоном с диаметром 4 мм до плотности 0,93 г/см3, выдержку состава проводили при температуре 1500°C в течение 15 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм.
Пример 3. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 1, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали изопропиловым спиртом, взятым в количестве 32 мас.% от веса детонационных наноалмазов, пропитанный изопропиловым спиртом порошок детонационных наноалмазов придавливали пуансоном до плотности 0,90 г/см3. Выдержку состава проводили при температуре 1640°C в течение 15 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм.
Пример 4. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 1, за исключением того, что к порошку детонационных наноалмазов добавили этиловый спирт, взятый в количестве 20 мас.% от веса детонационных наноалмазов, которое не обеспечило однородную пропитку наноалмазов. После синтеза образец содержал две части: одна часть - прореагировавшая, представляла собой белые кристаллические алмазные частицы, а вторая часть состояла из черных частиц детонационного наноалмаза, который не был полностью смочен этиловым спиртом.
Пример 5. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 1, за исключением того, что к порошку детонационных наноалмазов добавили этиловый спирт, взятый в количестве 60 мас.% от веса детонационных наноалмазов, которое было избыточным для пропитки наноалмазов. В процессе синтеза происходил разрыв контейнера высокого давления, что свидетельствует об избыточной концентрации водорода.
Пример 6. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 2, за исключением того, что состав выдерживали при статическом давлении 4,8 ГПа. После синтеза образец содержал две части: одна часть - прореагировавшая, состояла из белых алмазных кристаллических частиц, а вторая часть образца состояла из черных частиц графитоподобного углерода, который образовался в области термодинамической стабильности графита. Имел место неустойчивый процесс, происходящий с частичной или полной графитизацией алмазов.
Пример 7. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 2, за исключением того, что состав выдерживали в течение 9 секунд. После синтеза наблюдалась цветовая неоднородность образца, что свидетельствует о неоднородности нагрева образца. Можно заключить, что процесс такой длительности является неустойчивым с точки зрения однородности получаемого образца.
Пример 8. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 2, за исключением того, что состав выдерживали в течение 62 секунд. В результате синтеза получены кристаллические алмазные частицы, однако процесс синтеза такой длительности приводит к интенсивному разогреву камеры высокого давления, что ведет к уменьшению возможного количества циклов синтеза до ее разрушения.
Пример 9. Подготавливали порцию детонационных наноалмазов, пропитанных изопропиловым спиртом, взятым в количестве 22 мас. % от веса детонационных наноалмазов. В пресс-форме изготавливали контейнер высокого давления высотой 9 мм и его торцовые шайбы прессованием при 700 МПа из смеси порошков графита и литографского камня с добавлением водного раствора поливинилового спирта. Из графитового стержня диаметром 6 мм изготавливали цилиндрическую втулку с внешним диаметром 6 мм, внутренним диаметром 4 мм и высотой 6 мм. Устанавливали в контейнер высокого давления нижнюю торцовую шайбу и графитовую втулку. В графитовую втулку помещали пропитанный изопропиловым спиртом порошок детонационных наноалмазов, который затем придавливали пуансоном с диаметром 4 мм до плотности 0,87 г/см3. Затем контейнер высокого давления закрывали верхней торцовой шайбой и помещали между двумя матрицами высокого давления, центр которых был выполнен из твердого сплава. Матрицы высокого давления с контейнером высокого давления устанавливали в гидравлический пресс с усилием 1000 т.е. Состав в графитовой втулке контейнера высокого давления выдерживали при статическом давлении 7 ГПа и температуре 1400°C в течение 30 секунд. Полученный порошок обрабатывали соляной кислотой для удаления попавших в него частиц литографского камня контейнера высокого давления и затем промывали его в деионизованной воде. После чего порошок помещали в жидкость бромоформ, имеющую плотность 2,89 г/см3, для разделения графита и кристаллических алмазных частиц. Кристаллические алмазные частицы отфильтровывали и промывали в деионизованной воде. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм
Пример 10. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали этиловым спиртом, взятым в количестве 58 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при температуре 1700°C в течение 50 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 90-120 нм.
Пример 11. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали бутанолом (н-бутанол, н-бутиловый спирт) C4H9OH - представителем одноосновных спиртов, взятым в количестве 48 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 5 ГПа при температуре 1450°C в течение 35 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-90 нм.
Пример 12. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали 2-метилпропанолом-1 (изобутиловый спирт, изобутанол), взятым в количестве 30 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 6 ГПа при температуре 1750°C в течение 55 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм.
Пример 13. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали бензиловым спиртом (фенилкарбинолом С6Н5СН2ОН), взятым в количестве в количестве 50 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,5 ГПа при температуре 1400°C в течение 30 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 120-160 нм.
Пример 14. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали циклогексанолом (гексалином) - алициклическим одноосновным спиртом (формула С6Н11ОН), взятым в количестве в количестве 25 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 5,5 ГПа при температуре 1500°C в течение 50 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм.
Пример 15. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали пропиловым спиртом (пропан-1-ол, 1-пропанол С3Н7ОН - одноосновный спирт), взятым в количестве 35 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 6,0 ГПа при температуре 1450°C в течение 40 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 90-120 нм.
Пример 16. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали пентаном, взятым в количестве 30 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,0 ГПа при температуре 1750°C в течение 55 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 60-80 нм.
Пример 17. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали гептаном, взятым в количестве 50 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 6,5 ГПа при температуре 1350°C в течение 20 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 50-80 нм.
Пример 18. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали нонаном, взятым в количестве 22 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,5 ГПа при температуре 1350°C в течение 15 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-150 нм с максимумом 40-60 нм.
Пример 19. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали деканом, взятым в количестве 58 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 5,0 ГПа при температуре 1700°C в течение 55 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 100-160 нм.
Пример 20. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали ундеканом, взятым в количестве 40 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,0 ГПа при температуре 1550°C в течение 45 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 50-250 нм с максимумом 80-100 нм.
Пример 21. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали гексадеканом, взятым в количестве 45 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,5 ГПа при температуре 1500°C в течение 35 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 80-120 нм.
Пример 22. Получали кристаллические алмазные частицы так же, как в примере 9, за исключением того, что порошок детонационных наноалмазов пропитывали парафином (содержащим ациклические углеводороды ряда С18-С35 - октадекан, нонадекан, эйкозан до тетратриаконтана и пентатриаконтана), взятым в количестве 45 мас. % от веса детонационных наноалмазов. Выдержку состава проводили при статическом давлении 7,5 ГПа при температуре 1500°C в течение 35 секунд. Размер полученных кристаллических алмазных частиц лежал в интервале 30-250 нм с максимумом 80-120 нм.

Claims (4)

1. Способ получения кристаллических алмазных частиц, включающий пропитку порошка наноалмазов, полученных детонационным синтезом, предельным ациклическим углеводородом или одноосновным спиртом в концентрации от 22 мас. % до 58 мас. %, выдержку полученного состава при статическом давлении 5-8 ГПа и температуре 1300-1800°C в течение 10-60 секунд.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ациклического углеводорода используют гексан.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве одноосновного спирта используют этиловый спирт.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве одноосновного спирта используют изопропиловый спирт.
RU2013141859/05A 2013-09-12 2013-09-12 Способ получения кристаллических алмазных частиц RU2576055C2 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013141859/05A RU2576055C2 (ru) 2013-09-12 2013-09-12 Способ получения кристаллических алмазных частиц
PCT/RU2014/000516 WO2015038031A1 (ru) 2013-09-12 2014-07-15 Способ получения кристаллических алмазных частиц

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013141859/05A RU2576055C2 (ru) 2013-09-12 2013-09-12 Способ получения кристаллических алмазных частиц

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013141859A RU2013141859A (ru) 2015-03-20
RU2576055C2 true RU2576055C2 (ru) 2016-02-27

Family

ID=52666013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013141859/05A RU2576055C2 (ru) 2013-09-12 2013-09-12 Способ получения кристаллических алмазных частиц

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2576055C2 (ru)
WO (1) WO2015038031A1 (ru)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2628617C2 (ru) * 2015-11-24 2017-08-21 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Способ получения кристаллических алмазных частиц
JP7033824B1 (ja) 2021-06-28 2022-03-11 株式会社ディスコ 単結晶ダイヤモンドの製造方法および単結晶ダイヤモンド

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2223220C2 (ru) * 2000-11-01 2004-02-10 Тадеуш Брониславович Сенють Способ получения алмазных частиц, способ получения алмазных кристаллов и способ получения содержащих алмазные частицы заготовок

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9776151B2 (en) * 2010-04-14 2017-10-03 Baker Hughes Incorporated Method of preparing polycrystalline diamond from derivatized nanodiamond

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2223220C2 (ru) * 2000-11-01 2004-02-10 Тадеуш Брониславович Сенють Способ получения алмазных частиц, способ получения алмазных кристаллов и способ получения содержащих алмазные частицы заготовок

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015038031A1 (ru) 2015-03-19
RU2013141859A (ru) 2015-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102011010422B4 (de) Verfahren zur Herstellung von synthetischen Diamanten
JP6871173B2 (ja) 砕けやすいセラミック結合ダイヤモンドコンポジット粒子及びその製造方法
RU2576055C2 (ru) Способ получения кристаллических алмазных частиц
US20170282158A1 (en) Catalytic Composition for Synthesizing Carbon Nanotubes
CN105621384B (zh) 一种碳材料的合成方法
FR3037053A1 (fr) Production de dihydrogene avec photocatalyseur supporte sur nanodiamants
WO2023276443A1 (ja) 単結晶ダイヤモンドの製造方法および単結晶ダイヤモンド
JP5509668B2 (ja) ダイヤモンドの製造方法、及びこの製造方法によって製造されたダイヤモンド
Hu et al. Understanding the effects of the structures on the energy gaps in carbon nanoparticles from laser synthesis
Kidalov et al. Growth of diamond microcrystals by the oriented attachment mechanism at high pressure and high temperature
RU2628617C2 (ru) Способ получения кристаллических алмазных частиц
Merzougui et al. Effect of activation method on the pore structure of activated carbon from date pits application to the treatment of water
US5061292A (en) Diamond abrasive and method for producing the same
Voropaev et al. Face-centered cubic carbon synthesis under cavitation compression
KR20190021625A (ko) 나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법
CN109012496B (zh) 一种冲击波法制备金刚石薄膜的方法
RU2060933C1 (ru) Способ получения поликристаллических алмазов заданной формы
Oya et al. Catalytic graphitization of a phenolic resin carbon by nickel (~ 100 μm): selective gasification of three resultant components as studied by SEM
EP0111558A1 (en) Process for producing diamond particles having a selected morphology
JP2001525244A (ja) 結晶含有材料
Farberova et al. Investigation of the conditions for obtaining active carbons medical supplies from seed fruit
Fursov et al. The investigations of a peculiarities of pyrocarbon gas phase densification of powders of the catalytic carbon formations (CCFs), obtained on nickel
Vityaz et al. Compaction of nanodiamonds produced under detonation conditions and properties of composite and polycrystalline materials made on their basis
KR102111284B1 (ko) 유일한 입방정 질화 붕소 결정들 및 이들의 제조 방법
Kalaiselvan et al. Carbon nanotubes from plant derived hydrocarbon‑an efficient renewable precursor