KR20190021625A - 나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법 - Google Patents

나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법 Download PDF

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KR20190021625A KR1020170106600A KR20170106600A KR20190021625A KR 20190021625 A KR20190021625 A KR 20190021625A KR 1020170106600 A KR1020170106600 A KR 1020170106600A KR 20170106600 A KR20170106600 A KR 20170106600A KR 20190021625 A KR20190021625 A KR 20190021625A
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장지현
윤종철
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Abstract

본 발명은 나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 우수한 품질의 나노 다이아몬드를 용이하게 대량으로 생산할 수 있다.

Description

나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법{COMPOSITION FOR MANUFACTURING NANODIAMOND AND METHOD OF MANUFACTURING PROCESS OF NANODIAMOND}
본 발명은 높은 수준의 품질을 갖는 인공 나노 다이아몬드의 제조에 사용하기 위한 신규한 조성물 및 이를 이용한 인공 나노 다이아몬드의 제조 방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 천연 광물 중 가장 우수한 경도를 갖고, 광 투과율이 높고 절연성이 좋을 뿐 아니라 화학적으로도 안정한 구조를 갖기 때문에 다양한 산업 분야에서 이용되고 있다. 구체적으로, 다이아몬드는 무색 투명하여 코팅제로 사용되며, 폴리머 등에 분산되어도 외관상 그의 존재를 감지할 수 없다는 장점이 있다. 또한, 높은 경도, 전기절연성, 뛰어난 열전달 특성 및 뛰어난 화학적 안정성을 가지고 있어 연마제, 방열재료 및 약물전달물질 등에 다양한 산업적 응용이 가능하다.
그러나, 상기와 같은 장점에도 불구하고 천연 다이아몬드는 가격이 비싸기 때문에, 공업용으로 사용하기 위한 나노 다이아몬드를 인공적으로 제조하는 방법이 개발되었다. 일반적으로 나노 다이아몬드를 제조하는 대표적인 기술로는 충격파를 이용한 합성법, 화학증착법, 화학폭발법, 초음파법, 레이저법 등이 있으나, 고온(1,000℃ 이상) 및 고압(45,000 기압 이상) 조건 하에서 나노 다이아몬드를 제조하는 화학폭발법이 가장 널리 사용되고 있다.
한국 공개특허 제2013-0061495호
그러나, 종래의 다이아몬드 제조 방법은 고온 및 고압 조건이 요구되는데, 일반 실험실에서는 고압 분위기를 형성하는데 많은 어려움이 있다. 특히, 고압 분위기를 위해 챔버를 밀폐시킬 경우 압력에 의해 챔버가 깨져버리는 문제점이 있었다. 또한 고온 및 고압 조건 하에서 다이아몬드를 제조할 경우 열처리와 산처리를 통한 정제가 필수적이고, 다이아몬드 입자들이 단단하게 응집되어 있어 분산이 잘 되지 않아 실제 이용하는데 어려움이 있었다. 이에, 고온 및 고압이 아닌 조건에서, 우수한 품질을 갖는 인공 나노 다이아몬드를 제조하는 것이 과제로 남아 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 보다 완화된 온도 및 압력 조건 하에서 고품질의 인공 나노 다이아몬드를 제조하는데 사용되는 신규한 조성물 및 이를 이용한 인공 나노 다이아몬드의 제조 방법을 제공하는 것이며, 이는 고온 및 고압의 가혹한 조건 하에서만 가능하였던 기존의 인공 나노 다이아몬드 제조 방법의 단점을 개선한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면,
철계(iron-based) 촉매;
금속 박(foil); 및
탄소원(carbon source)을 포함하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따르면,
탄소원을 금속 박과 접촉시키고, 철계 촉매를 가하여 탄소원을 환원시키는 단계
를 포함하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에서 제공하는 신규한 나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법은 고온 및 고압의 가혹한 조건 하에서만 가능하였던 기존의 나노 다이아몬드 제조 방법의 단점을 개선함으로써, 우수한 품질의 나노 다이아몬드를 용이하게 대량 생산할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 출발 물질로 사용된 그래핀 옥사이드에 대해 측정한 라만 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드에 대해 측정한 라만 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드에 대해 측정한 XPS 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 그래핀 옥사이드의 표면과 촉매와의 사이에서 일어나는 반응을 간략히 표현한 것이다.
도 5는 실시예 1에서 출발 물질로 사용된 그래핀 옥사이드의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드의 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
먼저, 본 발명에서 사용되는 용어를 정의하면 다음과 같다.
본 명세서에서 용어 "나노 다이아몬드"는 나노미터(nm) 단위의 입자 크기를 갖는 인공 다이아몬드를 의미하며, 상기 입자 크기는 1 내지 100nm일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명은 철계 촉매, 금속 박 및 탄소원을 포함하는 나노 다이아몬드 제조용 조성물에 관한 것이다.
본 명세서에서 용어 "철계 촉매"는 철(Iron, Fe)을 함유하고 촉매로 사용될 수 있는 물질이라면 그 범위에 제한이 없다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 철계 촉매는 산화철(Fe2O3), 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 상기 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매는 화학식 FeAO2로 표시될 수 있는 복합 산화물을 의미하고, 상기 화학식에서 A는 코발트, 니켈 또는 구리일 수 있다. 바람직하게는, 상기 철계 촉매는 화학식 FeCuO2로 표시되는 화합물일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 철계 촉매는 입자 형태 또는 박막 형태일 수 있고, 입자 형태인 경우 입자 크기는 1 내지 100 μm의 범위에 있을 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 금속은 상기 촉매와 함께 상기 탄소원을 환원시키는데 사용될 수 있는 금속이라면 그 범위에 제한이 없다. 구체적으로, 상기 금속은 구리, 니켈 또는 알루미늄일 수 있고, 높은 환원 비율을 나타낼 수 있다는 점에서 구리를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 탄소원은 그래핀 옥사이드 또는 고분자일 수 있으며, 상기 고분자는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 구체적으로, 상기 탄소원은 그래핀 옥사이드 박막 또는 상기 고분자로 이루어진 박막일 수 있다. 상기 박막의 두께 범위는 400 nm 내지 100 μm 인 것이 최적의 효과를 나타낼 수 있다는 측면에서 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 나노 다이아몬드 제조용 조성물은 촉매로써 산화철(Fe2O3), 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매 또는 이의 조합, 금속으로써 구리, 니켈 또는 알루미늄, 탄소원으로써 그래핀 옥사이드, 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 나노 다이아몬드 제조용 조성물은 촉매로써 화학식 FeCuO2로 표시되는 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매, 금속으로써 구리 및 탄소원으로써 그래핀 옥사이드 박막을 포함하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 촉매 및 상기 금속은 상기 조성물에 1:10 내지 10:1의 중량비로 포함될 수 있고, 1:1 지 1:10의 중량비로 포함될 수 있으며, 1:4 내지 1:8의 비율로 포함되는 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
또한 본 발명은 탄소원을 금속 박과 접촉시키고, 철계 촉매를 가하여 탄소원을 환원시키는 단계를 포함하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 철계 촉매는 산화철(Fe2O3), 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 상기 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매는 화학식 FeAO2로 표시될 수 있는 복합 산화물을 의미하고, 상기 화학식에서 A는 코발트, 니켈 또는 구리일 수 있다. 바람직하게는, 상기 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매는 화학식 FeCuO2로 표시되는 화합물일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 철계 촉매는 입자 형태 또는 박막 형태일 수 있고, 입자 형태인 경우 입자 크기는 1 내지 100 μm의 범위에 있을 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 금속은 상기 촉매와 함께 상기 탄소원을 환원시키는데 사용될 수 있는 금속이라면 그 범위에 제한이 없다. 구체적으로, 상기 금속은 구리, 니켈 또는 알루미늄일 수 있고, 높은 환원 비율을 나타낼 수 있다는 점에서 구리를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 탄소원은 그래핀 옥사이드 또는 고분자일 수 있으며, 상기 고분자는 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 상기 탄소원이 고체 형태가 아닌 경우 고체화하는 과정이 필요하며, 상기 탄소원은 박막화에 의해 얻어질 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속은 구리, 니켈 또는 알루미늄이고, 상기 탄소원은 그래핀 옥사이드, 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 또한, 상기 방법에 있어서, 상기 촉매는 화학식 FeCuO2로 표시되는 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매이고, 상기 금속은 구리이며, 상기 탄소원은 그래핀 옥사이드인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 촉매 및 상기 금속은 1:10 내지 10:1의 중량비로 반응할 수 있고, 1:1 지 1:10의 중량비로 반응할 수 있으며, 1:4 내지 1:8의 비율로 반응하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 상기 환원시키는 단계는 10MPa 내지 200MPa의 압력, 바람직하게는 10MPa 내지 100MPa의 압력, 보다 바람직하게는 10MPa 내지 60MPa의 압력에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 환원시키는 단계에서 반응 온도는 50 내지 500℃, 바람직하게는 150 내지 350℃일 수 있다.
이 때, 상기 환원시키는 단계에서 반응 시간은 6시간 이상일 수 있고, 바람직하게는 12시간 이상일 수 있으며, 보다 바람직하게는 12 내지 24시간일 수 있다. 상기 환원시키는 단계는 12 내지 24시간의 반응 시간 동안, 10MPa 내지 60MPa의 압력 및 150 내지 350℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
준비예 1. 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매(FeCuO 2 )의 합성
FeCl2 15 mmol, Cu(NO3)2 15 mmol 및 4.4g의 NaOH를 40 mL의 증류수에 녹인 후 마이크로 웨이브를 통하여 180 ℃에서 2시간 동안 반응시켰다. 반응 후 화학식 FeCuO2로 표시되는 델라포사이트 구조의 철계 촉매를 수득하였다.
실시예 1. 나노 다이아몬드의 제조
(1) 그래핀 옥사이드 분말의 제조
진한 황산(H2SO4) 23 mL를 포함하는 용기에 흑연 분말 0.5 g과 NaOH 0.5g을 첨가한 후 35 ℃의 수조 속에서 교반하였다. 이후 KMnO4 3 g을 15 분에 걸쳐 첨가하고, 35 ℃로 온도를 올린 후 400 rpm의 속도로 2 시간 동안 교반하였다. 2 시간 후, 증류수 40 mL를 첨가하고 온도를 90 ℃까지 올린 뒤 1 시간 동안 교반하였다. 그 후, 증류수 100 mL를 첨가하고 상온에서 30분간 교반하였다. 상기 반응물을 유리 필터에 걸러낸 후, 10% 염산 수용액을 이용하여 세척하고 4일간 진공 상태에서 건조시켜 그래핀 옥사이드 분말을 제조하였다.
(2) 그래핀 옥사이드 박막의 제조
상기 (1)에서 제조된 그래핀 옥사이드 분말 70 mg을 에탄올 100 ml에 넣은 후 2 시간 동안 초음파 공정을 실시하여 그래핀 옥사이드를 증류수에 균일하게 분산시켰다. 균일하게 분산된 용액 30 mL를 알루미나 맴브레인을 이용하여 구성된 필터에 적용하여 에탄올을 1시간 동안 제거하여 그래핀 옥사이드 박막을 제조하였다.
(3) 나노 다이아몬드의 제조
상기 (2)에서 제조된 그래핀 옥사이드 박막을 멤브레인으로부터 분리하였다. 분리된 그래핀 옥사이드 박막을 구리박(foil)으로 전사한 뒤, 제조예 1에서 제조한 철계 촉매(델라포사이트 구조를 갖는 FeCuO2)를 그래핀 옥사이드 박막 위에 균일하게 도포하였다. 그 후, 사용된 구리박을 이용하여 덮었다. 시료가 준비된 후, 유압기를 이용하여 40 MPa의 압력을 가함과 동시에 250℃로 가열하였다. 상기 온도 및 압력 상태를 24시간 동안 유지하여 나노 다이아몬드를 수득하였다.
실시예 2. 나노 다이아몬드의 제조
상기 (3) 나노 다이아몬드 제조 시 산화철(Fe2O3) 촉매를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 나노 다이아몬드를 수득하였다.
시험예 1. 라만 스펙트럼의 측정
실시예 1에서 출발 물질로 사용된 그래핀 옥사이드 및 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드에 대해 라만 스펙트럼(측정 기기: 알파300R, 측정 조건: 532nm의 레이저를 2mW의 파워로 10초간 노출)을 측정하였으며, 그 결과를 각각 도 1 및 도 2에 나타내었다. 도 1의 라만 스펙트럼은 일반적으로 알려진 그래핀 옥사이드의 라만 스펙트럼과 동일하였다. 도 2의 라만 스펙트럼에서 유일하게 나타난 신호는 1328 cm-1에 위치하고 있는데, 이는 일반적으로 나노 다이아몬드에서 관측되는 스펙트럼과 동일한 것이다. 이러한 결과로부터 나노 다이아몬드가 제조되었음을 확인할 수 있다.
시험예 2. X-선 광전자 분광법(XPS)
실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드에 대해 XPS 스펙트럼(측정 기기: ThermoFisher 사 제조, K-알파 이용)을 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 일반적으로, XPS 스펙트럼에서 그래핀의 경우 가장 큰 신호는 284.2 에서 284.5 eV에서 나타나고, 나노 다이아몬드의 경우 284.7에서 285 eV에서 나타난다고 알려져 있다. 도 3에서 확인할 수 있듯이, 참고예 1에서 제조된 물질에 대해 XPS 스펙트럼을 측정한 결과 284.4 eV에서 가장 큰 신호가 나타났고, 실시예 1에서 제조된 물질에 대해 XPS 스펙트럼을 측정한 결과 284.7 eV에서 가장 큰 신호가 나타났다. 이로부터 실시예 1에서 제조된 물질은 나노 다이아몬드라는 것을 확인할 수 있다.
시험예 3. 주사 전자 현미경(SEM) 분석
실시예 1에서 출발 물질로 사용된 그래핀 옥사이드 및 실시예 1에서 제조된 나노 다이아몬드에 대해 주사 전자 현미경 분석을 수행하였으며, 그 결과를 각각 도 5 및 도 6에 나타내었다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. 철계(iron-based) 촉매;
    금속 박(foil); 및
    탄소원(carbon source)을 포함하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 철계 촉매는 산화철(Fe2O3), 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매 또는 이의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매는 화학식 FeCuO2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속은 구리, 니켈 또는 알루미늄인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소원은 그래핀 옥사이드(graphene oxide), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소원은 그래핀 옥사이드 박막인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드 제조용 조성물.
  7. 탄소원을 금속 박과 접촉시키고, 철계 촉매를 가하여 탄소원을 환원시키는 단계
    를 포함하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 철계 촉매는 산화철(Fe2O3), 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매 또는 이의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 델라포사이트 구조를 갖는 철계 촉매는 화학식 FeCuO2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 금속은 구리, 니켈 또는 알루미늄인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 탄소원은 그래핀 옥사이드, 폴리비닐알콜(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리스티렌, 수크로오스 및 녹말로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    상기 탄소원은 박막화에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  13. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계는 10MPa 내지 200MPa의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  14. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계는 10MPa 내지 100MPa의 압력에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  15. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계에서 반응 온도는 50 내지 500℃인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  16. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계에서 반응 시간은 6시간 이상인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  17. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계에서 반응 시간은 12시간 이상인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
  18. 제 7 항에 있어서,
    상기 환원시키는 단계에서 반응 시간은 12시간 내지 24시간인 것을 특징으로 하는, 나노 다이아몬드의 제조 방법.
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KR1020170106600A KR20190021625A (ko) 2017-08-23 2017-08-23 나노 다이아몬드 제조용 조성물 및 나노 다이아몬드의 제조 방법

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KR20220009233A (ko) * 2020-07-15 2022-01-24 울산과학기술원 환원된 그래핀옥사이드 및 이의 제조방법
WO2023017870A1 (ko) * 2021-08-11 2023-02-16 울산과학기술원 환원된 그래핀옥사이드 및 이의 제조방법

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130061495A (ko) 2011-12-01 2013-06-11 서울시립대학교 산학협력단 다이아몬드 제조방법

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