JP3401560B2 - スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法 - Google Patents
スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高圧相スピネル型
窒化ケイ素粉末の従来知られていなかった多量合成法に
関し、特に、従来知られている種々の衝撃圧縮法を用い
て低圧相窒化ケイ素を高圧相スピネル型窒化ケイ素粉末
に変換させる衝撃加圧法によるスピネル型窒化ケイ素粉
末の合成法に関する。
窒化ケイ素粉末の従来知られていなかった多量合成法に
関し、特に、従来知られている種々の衝撃圧縮法を用い
て低圧相窒化ケイ素を高圧相スピネル型窒化ケイ素粉末
に変換させる衝撃加圧法によるスピネル型窒化ケイ素粉
末の合成法に関する。
【０００２】
【従来の技術】スピネル型窒化ケイ素粉末の従来の合成
法は、ダイヤモンドアンビルセル中でＳｉとＮ2 流体を
反応させたり、あるいは、低圧相窒化ケイ素粉末（α−
Ｓｉ3Ｎ4 、β−Ｓｉ3 Ｎ4 、アモルファスＳｉ3 Ｎ4
など）を１５ＧＰａ、２０００Ｋ以上に加圧加熱し合成
する方法である。
法は、ダイヤモンドアンビルセル中でＳｉとＮ2 流体を
反応させたり、あるいは、低圧相窒化ケイ素粉末（α−
Ｓｉ3Ｎ4 、β−Ｓｉ3 Ｎ4 、アモルファスＳｉ3 Ｎ4
など）を１５ＧＰａ、２０００Ｋ以上に加圧加熱し合成
する方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来の方法は、
１回の処理で約５０ｎｇ程度の微量のみしか合成できな
かった。したがって、工業的な応用や、スピネル型窒化
ケイ素の特性の評価などには、試料量を確保するのに困
難があった。本発明は、１回の処理で、例えば、爆薬を
利用した衝撃処理ではｋｇ単位の処理試料が得られる技
術を利用して、上述の困難を除去することを目的とし、
また、高圧相スピネル型窒化ケイ素粉末への転換率の向
上を目的とする。
１回の処理で約５０ｎｇ程度の微量のみしか合成できな
かった。したがって、工業的な応用や、スピネル型窒化
ケイ素の特性の評価などには、試料量を確保するのに困
難があった。本発明は、１回の処理で、例えば、爆薬を
利用した衝撃処理ではｋｇ単位の処理試料が得られる技
術を利用して、上述の困難を除去することを目的とし、
また、高圧相スピネル型窒化ケイ素粉末への転換率の向
上を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、低圧相のα型、β
型、またはアモルファス状窒化ケイ素粉末で、その粒径
が１０ミクロン以下の粉末を原料として、該窒化ケイ素
粉末に非窒化性金属粉末、好ましくは粒径１００μ以下
の銅粉、を該金属量が５０重量％以上の割合に混合し、
プレス等を用いて金属中に加圧成形して、その成形体の
空孔率を５０％以下１０％以上、好ましくは３０％程
度、にして、該成形体に２０ＧＰａ以上、好ましくは６
０ＧＰａ程度、の衝撃圧縮処理を行うことによって、高
圧相スピネル型窒化ケイ素粉末を多量に生成させ得るこ
とを見い出した。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、低圧相のα型、β
型、またはアモルファス状窒化ケイ素粉末で、その粒径
が１０ミクロン以下の粉末を原料として、該窒化ケイ素
粉末に非窒化性金属粉末、好ましくは粒径１００μ以下
の銅粉、を該金属量が５０重量％以上の割合に混合し、
プレス等を用いて金属中に加圧成形して、その成形体の
空孔率を５０％以下１０％以上、好ましくは３０％程
度、にして、該成形体に２０ＧＰａ以上、好ましくは６
０ＧＰａ程度、の衝撃圧縮処理を行うことによって、高
圧相スピネル型窒化ケイ素粉末を多量に生成させ得るこ
とを見い出した。
【０００５】原料の窒化ケイ素粉末は、高結晶性のβ型
が望ましく、その粒径はサブミクロンのものが望まし
い。これは、衝撃処理による反応時間に制約があるた
め、反応性を高めるためである。
が望ましく、その粒径はサブミクロンのものが望まし
い。これは、衝撃処理による反応時間に制約があるた
め、反応性を高めるためである。
【０００６】非窒化性金属とは、衝撃処理によって 窒
化珪素と反応して金属窒化物を作らない、ないしは作り
がたい金属を言う。非窒化性金属との混合粉体を用いる
理由は、衝撃処理によって発生する圧力や温度を出来る
だけ均一に分布させ、しかも金属が共存することで窒化
ケイ素粉末により高い圧力をかけることが可能となるか
らである。非窒化性金属の混合割合は５０重量％以上が
必要である。５０重量％より少ないと、衝撃処理時の温
度上昇により窒化珪素の分解が起こり、試料回収が困難
になる。また、非窒化性金属の混合割合は、９９．９９
重量％であっても原理的には窒化珪素の変換が可能であ
るが、金属の割合を増やすと窒化珪素量が減少し効率が
低下するので、金属の割合は９０重量％程度が望まし
い。非窒化性金属としては、銅粉が、上記の衝撃処理に
おいても、またその後の回収試料からの除去において
も、最も望ましいが、銅粉以外では、白金や金などの金
属も使用できる。
化珪素と反応して金属窒化物を作らない、ないしは作り
がたい金属を言う。非窒化性金属との混合粉体を用いる
理由は、衝撃処理によって発生する圧力や温度を出来る
だけ均一に分布させ、しかも金属が共存することで窒化
ケイ素粉末により高い圧力をかけることが可能となるか
らである。非窒化性金属の混合割合は５０重量％以上が
必要である。５０重量％より少ないと、衝撃処理時の温
度上昇により窒化珪素の分解が起こり、試料回収が困難
になる。また、非窒化性金属の混合割合は、９９．９９
重量％であっても原理的には窒化珪素の変換が可能であ
るが、金属の割合を増やすと窒化珪素量が減少し効率が
低下するので、金属の割合は９０重量％程度が望まし
い。非窒化性金属としては、銅粉が、上記の衝撃処理に
おいても、またその後の回収試料からの除去において
も、最も望ましいが、銅粉以外では、白金や金などの金
属も使用できる。
【０００７】成形体の空孔率は、衝撃圧縮時の温度上昇
を制御するのに重要であり、空孔率が大きいと高い温度
上昇となり窒化ケイ素が分解したり、融解して試料容器
が破損する原因になる。また、空孔率が小さすぎると十
分な温度上昇が得られず、反応が進まない。
を制御するのに重要であり、空孔率が大きいと高い温度
上昇となり窒化ケイ素が分解したり、融解して試料容器
が破損する原因になる。また、空孔率が小さすぎると十
分な温度上昇が得られず、反応が進まない。
【０００８】また、衝撃圧縮時の温度上昇は、圧力が高
くなると大きくなるので、空孔率の値は、衝撃圧力の上
昇につれて小さくする必要がある。必要な衝撃圧力とし
ては、２０ＧＰａ以上であるが、高い収率を得るために
は６０ＧＰａ程度が必要である。しかし、衝撃圧力があ
まり高すぎると窒化ケイ素が分解したり、融解が始まっ
たりして、試料回収が困難になる。
くなると大きくなるので、空孔率の値は、衝撃圧力の上
昇につれて小さくする必要がある。必要な衝撃圧力とし
ては、２０ＧＰａ以上であるが、高い収率を得るために
は６０ＧＰａ程度が必要である。しかし、衝撃圧力があ
まり高すぎると窒化ケイ素が分解したり、融解が始まっ
たりして、試料回収が困難になる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、火薬銃、ガス銃などの
高速衝突装置や爆薬を利用した衝撃処理装置などで実現
可能な、瞬間的な衝撃圧縮で発生する高温高圧状態を利
用して物質合成を行う際の試料初期状態と衝撃環境の条
件を規定することにより達成できる。
高速衝突装置や爆薬を利用した衝撃処理装置などで実現
可能な、瞬間的な衝撃圧縮で発生する高温高圧状態を利
用して物質合成を行う際の試料初期状態と衝撃環境の条
件を規定することにより達成できる。
【００１０】試料初期状態としては、出発原料の選択、
銅粉などの金属との混合物の有無、加圧成形体の見かけ
密度、その加圧成形体中での空隙の分布などが重要であ
る。
銅粉などの金属との混合物の有無、加圧成形体の見かけ
密度、その加圧成形体中での空隙の分布などが重要であ
る。
【００１１】出発原料は、結晶性の良い微粉末がよく、
粒径は、１０ミクロン以下が望ましい。銅粉などの金属
との混合物は、衝撃条件を均一にするために、また、衝
撃圧力を高めるために必要である。このとき、窒化ケイ
素と反応しない金属を用いる必要があり、金属の種類
は、銅が最適である。また、試料容器は、衝撃波による
破壊から試料を十分に保護できるものでなければなら
ず、通常はステンレス鋼製や銅製のものが使われる。
粒径は、１０ミクロン以下が望ましい。銅粉などの金属
との混合物は、衝撃条件を均一にするために、また、衝
撃圧力を高めるために必要である。このとき、窒化ケイ
素と反応しない金属を用いる必要があり、金属の種類
は、銅が最適である。また、試料容器は、衝撃波による
破壊から試料を十分に保護できるものでなければなら
ず、通常はステンレス鋼製や銅製のものが使われる。
【００１２】窒化ケイ素粉末と金属との粉末混合物の加
圧成形体の密度の設定は、衝撃時の温度上昇を制御する
のに重要であり、十分に反応速度を高め、しかも、窒化
ケイ素が分解しない温度以下でなければならないので、
理論密度の５０％から８０％程度が適当である。これ
は、空孔率として５０％から２０％になる。しかも、そ
の加圧成形体中での空隙の分布ができるだけ均−である
ことが望ましい。そのためには、金属粉の粒径は、５０
ミクロン以下が望ましい。
圧成形体の密度の設定は、衝撃時の温度上昇を制御する
のに重要であり、十分に反応速度を高め、しかも、窒化
ケイ素が分解しない温度以下でなければならないので、
理論密度の５０％から８０％程度が適当である。これ
は、空孔率として５０％から２０％になる。しかも、そ
の加圧成形体中での空隙の分布ができるだけ均−である
ことが望ましい。そのためには、金属粉の粒径は、５０
ミクロン以下が望ましい。
【００１３】衝撃環境の条件は、圧力として２０ＧＰａ
以上が必要である。８０ＧＰａ以上に上げると、圧力解
放時に試料の回収が難しくなる。衝撃圧縮時の温度は、
空孔率や衝撃圧力から熱力学的に計算され、１０００℃
から３０００℃が望ましい。加圧時間は、衝撃波を発生
させる方法で決まるが、出来るだけ長い時間が望まし
い。また、圧力解放過程は、出来るだけ急速急冷が望ま
しいが、通常の衝撃処理を行うことで特に問題にはなら
ない。
以上が必要である。８０ＧＰａ以上に上げると、圧力解
放時に試料の回収が難しくなる。衝撃圧縮時の温度は、
空孔率や衝撃圧力から熱力学的に計算され、１０００℃
から３０００℃が望ましい。加圧時間は、衝撃波を発生
させる方法で決まるが、出来るだけ長い時間が望まし
い。また、圧力解放過程は、出来るだけ急速急冷が望ま
しいが、通常の衝撃処理を行うことで特に問題にはなら
ない。
【００１４】図１は、本発明の方法を実施するための衝
撃波の発生および衝撃処理試料の配置を例示した概念図
である。具体的には、試料（２）を衝撃波の破壊から保
護するためのステンレス鋼製回収容器（３）内に入れ、
ステンレス鋼製ネジ蓋（４）で試料背後から押さえた
後、大型の鉄鋼製円形収納体（１）に埋め込んで全体を
ターゲット（５）とする。
撃波の発生および衝撃処理試料の配置を例示した概念図
である。具体的には、試料（２）を衝撃波の破壊から保
護するためのステンレス鋼製回収容器（３）内に入れ、
ステンレス鋼製ネジ蓋（４）で試料背後から押さえた
後、大型の鉄鋼製円形収納体（１）に埋め込んで全体を
ターゲット（５）とする。
【００１５】一方、高速の飛翔体（８）の衝突で衝撃波
を発生させるために、火薬銃（図示せず）で加速する。
衝撃圧を高めるために飛翔体には、高密度ポリエチレン
製サーボ（６）の前面に金属製の飛翔板（７）が付いて
いる。
を発生させるために、火薬銃（図示せず）で加速する。
衝撃圧を高めるために飛翔体には、高密度ポリエチレン
製サーボ（６）の前面に金属製の飛翔板（７）が付いて
いる。
【００１６】さらに、この発明の方法では、窒化ケイ素
粉末と銅などの粉末の混合物の加圧成形体の試料のみか
けの密度を成形圧の増減で調節する。衝撃圧は、飛翔体
の衝突直前の速度を測定して、インピーダンスマッチ法
で計算する。衝撃圧縮時の温度上昇は、多量の銅粉と試
料が熱平衡になるとして熱力学的に算出する。
粉末と銅などの粉末の混合物の加圧成形体の試料のみか
けの密度を成形圧の増減で調節する。衝撃圧は、飛翔体
の衝突直前の速度を測定して、インピーダンスマッチ法
で計算する。衝撃圧縮時の温度上昇は、多量の銅粉と試
料が熱平衡になるとして熱力学的に算出する。
【００１７】
【実施例】実施例１
この発明では、試料容器３と飛翔板７にステンレス鋼を
用い、β型窒化ケイ素粉末１０重量％と銅粉９０重量％
の混合物で、加圧成形体の密度５．６７９／ｃｍ3 （空
孔率２５％）の試料２に秒速２Ｋｍ／秒で衝突させ、約
５０ＧＰａの衝撃処理を行った。
用い、β型窒化ケイ素粉末１０重量％と銅粉９０重量％
の混合物で、加圧成形体の密度５．６７９／ｃｍ3 （空
孔率２５％）の試料２に秒速２Ｋｍ／秒で衝突させ、約
５０ＧＰａの衝撃処理を行った。
【００１８】衝撃処理後、試料２は容器３から取り出
し、銅粉は酸処理で除去し、得られた窒化ケイ素粉末を
Ｘ線粉末回折で同定した。その得られた回折図は、図２
に示すように、８０％以上の立方晶系のスピネル型窒化
ケイ素であることが明らかになった。
し、銅粉は酸処理で除去し、得られた窒化ケイ素粉末を
Ｘ線粉末回折で同定した。その得られた回折図は、図２
に示すように、８０％以上の立方晶系のスピネル型窒化
ケイ素であることが明らかになった。
【００１９】なお、この試料の中に微量のβ型窒化ケイ
素やＣｒＮが同定されるが、これは未反応の窒化ケイ素
や窒化ケイ素の一部が分解し、生成した窒素が試料容器
３と反応し窒化物を生成していることを示す。一部分解
が起きていることから、あまり衝撃時の温度を上げられ
ないことを示している。試料容器３として銅製のものを
使用すると、ＣｒＮの生成はなくなる。
素やＣｒＮが同定されるが、これは未反応の窒化ケイ素
や窒化ケイ素の一部が分解し、生成した窒素が試料容器
３と反応し窒化物を生成していることを示す。一部分解
が起きていることから、あまり衝撃時の温度を上げられ
ないことを示している。試料容器３として銅製のものを
使用すると、ＣｒＮの生成はなくなる。
【００２０】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、一回の衝撃処理で８０％以上の転換率で低圧相窒
化ケイ素粉末から高圧相のスピネル型窒化ケイ素粉末を
合成することが可能になる。
って、一回の衝撃処理で８０％以上の転換率で低圧相窒
化ケイ素粉末から高圧相のスピネル型窒化ケイ素粉末を
合成することが可能になる。
【図１】図１は、本発明の方法に用いる装置の概略構成
例を示した側面断面図である。
例を示した側面断面図である。
【図２】図２は、衝撃回収試料のＸ線粉末回折結果を示
すグラフである。
すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭63−44929（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−83526（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−152540（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 21/068
B01J 3/08
Claims (2)
- 【請求項１】 衝撃波によって低圧相窒化ケイ素を応力
加圧して高圧相のスピネル型窒化ケイ素を合成する方法
において、低圧相のα型、β型、またはアモルファス状
窒化ケイ素粉末で、その粒径１０ミクロン以下の粉末を
原料として、該窒化ケイ素に非窒化性金属粉末を該金属
量が５０重量％以上の割合で混合し、加圧成形して、そ
の成形体の空孔率を５０％以下１０％以上にして、該成
形体に２０ＧＰａ以上の衝撃圧縮処理を行うことを特徴
とする高圧相スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法。 - 【請求項２】 非窒化性金属粉末が銅粉末であることを
特徴とする請求項１記載の高圧相スピネル型窒化ケイ素
粉末の合成法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010120A JP3401560B2 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法 |
| US10/108,379 US6982070B2 (en) | 2000-01-14 | 2002-03-29 | Process for synthesizing spinel type silicon nitride powders |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010120A JP3401560B2 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法 |
| US10/108,379 US6982070B2 (en) | 2000-01-14 | 2002-03-29 | Process for synthesizing spinel type silicon nitride powders |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001199714A JP2001199714A (ja) | 2001-07-24 |
| JP3401560B2 true JP3401560B2 (ja) | 2003-04-28 |
Family
ID=30002139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000010120A Expired - Lifetime JP3401560B2 (ja) | 2000-01-14 | 2000-01-14 | スピネル型窒化ケイ素粉末の合成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
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