DE4139038A1 - Basische fugenlose feuerfestmaterialien - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft basische fugenlose Feuerfestmaterialien
von hervorragender Beständigkeit gegen Ablöschen, Erosion und
Abblättern.
Bei Auskleidungen von Stahlschmelzöfen zeigt sich eine Tendenz
zum Übergang von gemauerten zu fugenlosen Feuerfestmaterialien,
um beim Einbau Arbeitskräfte einzusparen. Insbesondere werden
Auskleidungen aus fugenlosen Feuerfestmaterialien in zunehmendem
Maße für Gießpfannen und Zwischengießgefäße beim Stranggießen
angewendet.
Wenn man die Materialeigenschaften fugenloser Feuerfestmateria
lien untersucht, die in Gießpfannen eingesetzt werden, zeigt
sich eine zunehmende Tendenz zur Verwendung erosionsbeständiger
neutraler Feuerfestmaterialien wie z. B. Tonerdespinell anstelle
herkömmlicher saurer Feuerfestmaterialien wie Agalmatolith und
Zirkon. Aufgrund der neueren Entwicklung zu härteren Betriebsbe
dingungen der Schmelzöfen und wegen der Notwendigkeit zur Ver
ringerung der eingesetzten Menge an Feuerfestmaterialien ist je
doch die Standzeit fugenloser Feuerfestmaterialien noch unzurei
chend. Saure und neutrale fugenlose Feuerfestmaterialien sind
andererseits vom Gesichtspunkt der neueren Anforderungen an die
Produktion von Reinstahl auch nicht wünschenswert.
Fugenlose Feuerfestmaterialien lassen sich nach den Einbrin
gungsverfahren in Materialtypen einteilen, die durch Vergießen,
Spritzen bzw. Einpressen eingebracht werden. Die oben angege
benen Probleme sind jedoch allen fugenlosen Feuerfestmaterial
arten gemeinsam.
Dementsprechend sind fugenlose Feuerfestmaterialien vorge
schlagen worden, die hauptsächlich aus Magnesiaklinker bestehen,
wie aus den vorläufigen japanischen Patentveröffentlichungen
54-70 312 bzw. 1-1 11 779 ersichtlich. Basische fugenlose
Feuerfestmaterialien besitzen eine hervorragende Beständigkeit
gegen basische Schlacke und sind vom Standpunkt der
Reinstahlproduktion aus günstiger.
Basische fugenlose Feuerfestmaterialien sind jedoch weniger be
ständig gegen Abblättern, da sie eine stärkere Wärmeausdehnung
aufweisen und stärker von der Schlacke penetriert werden. Da
außerdem beim Einbringen fugenloser Feuerfestmaterialien eine
große Wassermenge erforderlich ist, führt die Basizität aufgrund
der Reaktion mit dem Wasser zu Problemen mit dem Ablöschen des
Materials.
Das Ablöschen (Zerfallen) ist eine Erscheinung, bei der z. B. MgO
in Magnesiaklinker mit Wasser zu Magnesiumhydroxid reagiert. Die
aus dieser Reaktion resultierende Volumenausdehnung führt zur
Rißbildung bzw. zum Zerfall. Außerdem unterliegt das durch die
ses Ablöschen entstehende Magnesiumhydroxid durch den Tem
peraturanstieg während des Einsatzes einer thermischen Zer
setzung, so daß der innere Druck des mit Feuerfestmaterial aus
gekleideten Objekts erhöht wird, was zum Absprengen und zum Zer
fall führt.
Dementsprechend ist vorgeschlagen worden, zur Verbesserung der
Ablöschbeständigkeit dem Hauptbestandteil Magnesiaklinker zum
Beispiel SiO2 und Fe2O3 zuzusetzen. Dadurch wird der Schlacken
einbrand jedoch nicht verhindert, und außerdem führen diese Zu
sätze zu einer schlechteren Erosionsbeständigkeit. Es ist ein
Magnesiaklinker vorgeschlagen worden, der durch beigemischte
Zirkonerde einen geringeren Wärmeausdehnungskoeffizienten auf
weist. Zum Beispiel bezieht sich die in der japanischen
Patentschrift 60-44 262 offenbarte Erfindung auf einen
Magnesiaklinker, der aus mindestens 95% MgO, 0,05%-2% ZrO2 und
0,2% -1,0% SiO2 besteht, mit einer Struktur, in der das
Magnesiumoxidkristall in eine zirkonerdehaltige mineralische
Grundmasse eingebettet ist. Ebenso wurde in der vorläufigen
japanischen Patentveröffentlichung 62-2 75 055 ein Magnesiaklinker
mit mindestens 98% MgO + ZrO2, mindestens 68-93% MgO, 5-30%
ZrO2 und höchstens 0,5% SiO2 offenbart.
Fugenlose Feuerfestmaterialien, in denen diese Magnesiaklinker
typen eingesetzt werden, zeigen jedoch eine ungenügende Ablösch
beständigkeit und wegen des Schlackeneinbrands eine geringere
strukturelle Beständigkeit gegen Abblättern.
Die Erfinder haben wiederholt Untersuchungen durchgeführt, um
basische fugenlose Feuerfestmaterialien zu entwickeln, die gegen
Ablöschen, Schlackeneinbrand und Abblättern beständig sind. Im
Ergebnis wurden durch die Entwicklung eines Feuerfestmaterials,
das ganz oder teilweise aus Magnesiaklinker mit einer chemischen
Zusammensetzung aus MgO, ZrO2 und SiO2 besteht und in der Mine
ralzusammensetzung Periklas als Hauptbestandteil sowie kubische
Zirkonerde und Forsterit als Nebenbestandteile enthält, zufrie
denstellende Ergebnisse erzielt, die zur Vervollständigung der
Erfindung führten.
Die Erfindung umfaßt basische fugenlose Feuerfestmaterialien mit
einer auf Oxidäquivalente umgerechneten chemischen Zusammenset
zung, die im wesentlichen aus 65-96 Gew.-% MgO, 2,6-20 Gew.-%
ZrO2, 1,3-10 Gew.-% SiO2, höchstens 2 Gew.-% CaO, höchstens
0,5 Gew.-% Fe2O3 und höchstens 1 Gew.-% Al2O3 besteht. Die mine
ralische Zusammensetzung enthält Periklas als Hauptbestandteil
und kubische Zirkonerde und Forsterit als Nebenbestandteile, bei
einer scheinbaren Porosität von höchstens 7% und einer Raummasse
von mindestens 3,2 g/cm3.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen und der
Zeichnung näher erläutert.
Alle Zeichnungen zeigen Testkurven von fugenlosen Feuerfestma
terialien. Es zeigen:
Fig. 1 den Zusammenhang zwischen dem Mischungsverhältnis des
Magnesiaklinkers <1< und der Beständigkeit gegen Schlacken
einbrand,
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem
Mischungsverhältnis des Magnesiaklinkers <1< und der Ab
löschbeständigkeit und
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen dem
Mischungsverhältnis des Magnesiaklinkers <1< und der Be
ständigkeit gegen Abblättern.
Wie oben erwähnt, besteht der erfindungsgemäß als Hauptbe
standteil verwendete Magnesiaklinker in seiner in Oxidäquiva
lente umgerechneten chemischen Zusammensetzung im wesentlichen
aus 65-96 Gew.-% MgO, 2,6-20 Gew.-% ZrO2, 1,3-10 Gew.-%
SiO2, höchstens 2 Gew.-% CaO, höchstens 0,5 Gew.-% Fe2O3 und
höchstens 1 Gew.-% Al2O3.
Wenn der MgO-Gehalt die obere Bereichsgrenze übersteigt, ver
schlechtern sich die Schlackeneinbrandbeständigkeit, die Be
ständigkeit gegen Abblättern und die Ablöschbeständigkeit, wäh
rend sich bei abnehmendem MgO-Gehalt aufgrund einer Zunahme der
scheinbaren Porosität des Magnesiaklinkers die Schlacken
einbrandbeständigkeit verschlechtert. Wenn der ZrO2- oder SiO2-
Gehalt die obere Bereichsgrenze übersteigt, vermehrt sich die
Korngrenzengrundmasse der Periklaskristalle im Klinker, wodurch
das Kristallwachstum während der Klinkerproduktion unterdrückt
und die mittlere Korngröße verringert wird. Bei geringer Korn
größe der Periklaskristalle nimmt die scheinbare Porosität des
Magnesiaklinkers zu, wodurch sich die Schlackeneinbrandbestän
digkeit verschlechtert. Wenn umgekehrt der ZrO2- oder der SiO2-
Gehalt die obere Bereichsgrenze übersteigt, verschlechtern sich
die Ablöschbeständigkeit, die Schlackeneinbrandbeständigkeit und
die Beständigkeit gegen Abblättern. Es ist günstiger, wenn der
Gehalt an anderen Bestandteilen als MgO, ZrO2 und SiO2 so gering
wie möglich ist. Wenn der Gehalt an CaO, Al2O3 und Fe2O3 die
obere Bereichsgrenze übersteigt, verschlechtert sich die
Erosionsbeständigkeit.
Die mineralischen Bestandteile des Magnesiaklinkers sind Pe
riklas als Hauptbestandteil und kubische Zirkonerde und Forste
rit als Nebenbestandteile. Die jeweils wünschenswerten Anteile
dieser Mineralien sind 63-84 Gew.-% Periklas, 2,6-20 Gew.-%
kubische Zirkonerde und 3-23 Gew.-% Forsterit.
Ferner erhält man durch Begrenzung der scheinbaren Porosität des
Magnesiaklinkers auf höchstens 7% und der Raummasse des Magne
siaklinkers auf mindestens 3,2 g/cm3 eine ausgezeichnete Volu
menbeständigkeit. Zum Beispiel erweist sich die Struktur des
Feuerfestmaterials als beständig gegen den Hitzeschock, der beim
Eingießen von schmelzflüssigem Stahl in eine Gießpfanne auf
tritt, ohne dabei an Festigkeit zu verlieren. Diese Wirkung
tritt noch stärker hervor, wenn die scheinbare Porosität auf
höchstens 2% und die Raummasse auf mindestens 3,35 g/cm3 be
grenzt werden.
Bei dem obenerwähnten, erfindungsgemäß verwendeten Magnesiaklin
ker werden die MgO-Ausgangsstoffe, zu denen Magnesit, Brucit,
synthetisches Magnesiumhydroxid und Magnesiumoxid gehören, sowie
die ZrO2- und SiO2-Ausgangsstoffe wie z. B. Zirkon (ZrSiO2) vor
dem Formpressen miteinander vermischt und dann bei einer Tempe
ratur von 1500 bis 1850°C in einem Drehrohrofen fertiggesin
tert.
Fig. 1-3 zeigen graphische Darstellungen der Testergebnisse
zur Schlackeneinbrandbeständigkeit, Ablöschbeständigkeit und zur
Beständigkeit gegen Abblättern. Ausgehend von der weiter unten
angegebenen relativen Zusammensetzung mit Magnesiaklinker <3<
als Hauptmaterial (Tabelle 1) wurden die Tests durchgeführt,
indem dieses Material durch Magnesiaklinker <1< (Tabelle 1)
ersetzt wurde. Die fein-, mittel- und grobkörnigen Anteile
wurden nacheinander durch diejenigen des Magnesiaklinkers <1<
(Tabelle 1) ersetzt, um den Zusammenhang zwischen der Aus
tauschmenge und den physikalischen Eigenschaften der fugenlosen
Feuerfestmaterialien zu ermitteln.
Inzwischen wurden Tests zur Bestimmung der physikalischen Ei
genschaften unter Anwendung des gleichen Verfahrens durchge
führt. Die Ergebnisse werden später dargestellt.
Magnesiaklinker <3<: grobkörniger Anteil (10-1 mm) | |
50 Gew.-% | |
Magnesiaklinker <3<: mittelkörniger Anteil (bis 1 mm) | 20 Gew.-% |
Magnesiaklinker <3<: feinkörniger Anteil (bis 0,074 mm) | 30 Gew.-% |
Tonerdezement: 5 Gew.-% (des Feuerfestmaterials) @ | Tripolynatriumphosphat: 0,1 Gew.-% (des Feuerfestmaterials) |
Der Magnesiaklinker <1< besitzt die bei der vorliegenden Er
findung vorgeschriebene Zusammensetzung und die vorgeschriebenen
physikalischen Eigenschaften, und es wurde festgestellt, daß
sich die physikalischen Eigenschaften jeweils im Verhältnis zur
Austauschmenge verbesserten. Wie die Testkurven zeigen, beträgt
die zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften erforder
liche Austauschmenge mindestens 10 Gew.-%.
Beim Mischen anderer Feuerfestmaterialien können eine, zwei oder
mehr Materialarten ausgewählt werden, zum Beispiel gebrannter
Tonerdeschiefer, gebrannter oder Sinterbauxit, Sillimanit, syn
thetischer Mullit, Schmelz- oder Sintertonerde, aktivierte Ton
erde, Diaspor, Bayer-Tonerde, Meerwasser-Magnesiaklinker, Magne
siamaterialien wie z. B. Magnesiterze und gesinterte oder im
Elektroofen geschmolzene Magnesiterze, im Elektroofen ge
schmolzener oder gesinterter Spinellklinker, Zirkon, Zirkonerde,
Dolomitklinker usw.
Ähnlich wie bei vorhandenen fugenlosen Feuerfestmaterialien kön
nen Binde- und Dispersionsmittel oder nötigenfalls Quarzmehl,
Ton, Siliziumkarbid, Kohlepulver, Graphit, Metallpulver, Metall
fasern, organische Fasern, anorganische Fasern usw. ebenfalls
zugesetzt werden.
Brauchbare Bindemittel sind amorphe Silikamaterialien wie z. B.
Kolloidsilikamaterial, flüchtiges Silikamaterial und Silikagel,
hydraulische Zemente wie Tonerdezement und Portlandzement, Alka
limetallsalze wie Natriumphosphat, Phosphatglas, Natriumsilikat
und Kaliumnitrat, Erdalkalimetallsalze wie Aluminiumphosphat,
Aluminiumsulfat und Kaliumphosphat, anorganische Bindemittel wie
Orthophosphorsäure, kohlenstoffhaltige Bindemittel wie Teere und
Peche, organische Bindemittel wie Phenolharze und Furanharze,
Ablauge aus der Zellstoffgewinnung und Bitterstoff.
Eine Reihe von Beispielen der vorliegenden Erfindung werden in
den Tabellen 2-4 angegeben. Die Testergebnisse sind gleich
falls dargestellt.
Tabelle 1 zeigt die Eigenschaften der in den Beispielen ver
wendeten Feuerfestmaterialien. In dieser Tabelle besitzen die
Magnesiaklinker <1< und <2< Eigenschaften, die innerhalb des Be
reichs der vorliegenden Erfindung liegen, während die Eigen
schaften des Magnesiaklinkers <4< den Bereich überschreiten. Der
Magnesiaklinker <3< ist eines der normalerweise verwendeten fu
genlosen Feuerfestmaterialien.
Beispiele für vergießbare Materialien werden in Tabelle 2, Bei
spiele für spritzfähige Materialien in Tabelle 3, Beispiele für
einpreßbare Materialien in Tabelle 4 angegeben.
Die in diesen Tabellen dargestellten Tests und Messungen wurden
unter den folgenden Bedingungen ausgeführt. Außer bei den Tests
an realen Geräten wurden bei allen Tests gegossene Probekörper
verwendet.
Unter Verwendung eines Hochfrequenzinduktionsofens, Hersteller
Fuji Dempa Kogyo Co. Ltd., der Schlacke mit einem CaO/SiO2-Mol
verhältnis von 3 und einem Gehalt von 10 Gew.-% Al2O3 als Ero
sionsmittel enthielt, wurden die Probekörper eine halbe Stunde
lang bei 1600°C in einer erosiven Schmelze getränkt, der Zyklus
wurde zehnmal wiederholt und die Erosionstiefe wurde gemessen.
An der Schnittfläche der im obigen Schlackenerosionstest ver
wendeten Probekörper wurde die Tiefe der von Schlacke penetrier
ten Schicht gemessen.
Die Probekörper wurden in einen rotierenden Schlackenero
sionsprüfer, hergestellt von der Toda Cho-Taikabutsu Co. Ltd.,
eingebracht, wobei Konverterschlacke (mit einem CaO/SiO2-Molver
hältnis von 3) als Erosionsmittel verwendet wurde, und dann eine
Stunde lang bei 1600°C getestet, wobei der Zyklus fünfmal wie
derholt wurde. Ferner wurden die diesem Erosionstest unterwor
fenen Probekörper schnell auf 1600°C erhitzt, eine halbe Stunde
lang auf dieser Temperatur gehalten und dann schnell auf 500°C
abgekühlt, und dieser Zyklus wurde fünfmal wiederholt.
Durch Beobachtung der Schnittfläche der Probekörper wurde das
Auftreten von Rissen zwischen der eingedrungenen Schlacke und
den nicht penetrierten Schichten ermittelt und das Ausmaß der
Rißbildung wurde nach den folgenden Maßstäben ausgewertet:
AA: keine Rißbildung,
AB: geringfügige Bildung feiner Risse,
BB: feine Risse vorhanden,
BC: kleine Risse vorhanden,
CC: große Risse vorhanden,
AA: keine Rißbildung,
AB: geringfügige Bildung feiner Risse,
BB: feine Risse vorhanden,
BC: kleine Risse vorhanden,
CC: große Risse vorhanden,
Die Probekörper wurden in einem Autoklaven drei Stunden lang un
ter fünffachem Atmosphärendruck auf 152°C erhitzt; danach wurde
die relative Gewichtszunahme bestimmt.
Unter Verwendung vergießbarer fugenloser Feuerfestmaterialien
entsprechend Tabelle 2 wurde eine Auskleidung in der Schlacken
zone einer 250-Tonnen-Gießpfanne angebracht und die Erosions
geschwindigkeit wurde bestimmt.
Unter Verwendung der spritzfähigen Materialien entsprechend Ta
belle 3 wurde die Materialprobe zur Reparatur eines mit MgO-C-
Steinen ausgekleideten 250-Tonnen-Konverters verwendet und die
Anzahl der Haltbarkeitszyklen wurde ermittelt. Zum Aufspritzen
wurde eine Naßspritzpistole verwendet.
Für einpreßbare Materialien entsprechend Tabelle 4 wurde unter
Verwendung einer Pressdruckpumpe das Rückflußrohr eines Vakuum-
Umlaufentgasungsofens von innen repariert und die Anzahl der
Haltbarkeitszyklen wurde ermittelt.
Wie die Testergebnisse für jeden der oben angegebenen Fälle zei
gen, wurden für die erfindungsgemäßen Materialbeispiele bezüg
lich der Schlackenerosionsbeständigkeit, der Schlackeneinbrand
beständigkeit, der Beständigkeit gegen Abblättern, der Ablösch
beständigkeit und bei den Tests an realen Geräten zufrieden
stellende Ergebnisse erzielt.
Im Gegensatz dazu wurden in den Vergleichstests 1, 6 und 10 her
kömmliche Magnesiaklinker verwendet, die bezüglich der Schlac
keneinbrandbeständigkeit, der Ablöschbeständigkeit und der Be
ständigkeit gegen Abblättern schlechtere Ergebnisse lieferten.
Bei den Vergleichstests 2, 7 und 13, in denen Zirkon mit her
kömmlichem Magnesiaklinker kombiniert wurde, ergab sich zwar
eine gewisse Verbesserung bei der Schlackeneinbrandbeständig
keit, jedoch waren die Ablöschbeständigkeit und die Bestän
digkeit gegen Abblättern noch unbefriedigend. Da wegen des nicht
zu erwartenden Magnesia-Effekts in den Vergleichstests 3 und 12
Tonerdespinell-Feuerfestmaterialien verwendet wurden, ergab sich
eine viel schlechtere Schlackeneinbrandbeständigkeit.
Im Vergleichstest 4 war zwar die Ablöschbeständigkeit ver
gleichsweise gut, da für den feinkörnigen Anteil Spinell ein
gesetzt wurde, jedoch waren die Schlackenerosionsbeständigkeit,
die Schlackeneinbrandbeständigkeit und die Beständigkeit gegen
Abblättern schlechter.
In den Vergleichstests 5 und 9 wurden Magnesiaklinker mit we
niger MgO und mehr SiO2 und ZrO2 als erfindungsgemäß vorge
schrieben verwendet; ergaben jedoch noch eine schlechte Schlac
kenerosionsbeständigkeit.
Im Vergleichstest 8 wurden eine schlechte Ablöschbeständigkeit
und eine schlechte Beständigkeit gegen Abblättern ermittelt,
während die Schlackenerosions- und die Schlackeneinbrandbestän
digkeit noch unbefriedigend waren.
Der Vergleichstest 11 ergab für tonerdehaltige Feuerfestmate
rialien eine schlechte Schlackenerosionsbeständigkeit und eine
schlechte Beständigkeit gegen Abblättern.
Der Vergleichstest 14 für Tonerde-Magnesia-Materialtypen ergab
eine schlechtere Schlackenerosionsbeständigkleit als bei Verwen
dung herkömmlicher Magnesiaklinker.
Der vergießbare Materialtyp zeigte aufgrund seiner Schutzwirkung
gegen das Eindringen von Schlacke eine hervorragende struktu
relle Beständigkeit gegen Abblättern, und es wurde keine Spur
von abgeblättertem Material festgestellt.
Beim spritzfähigen Materialtyp war aufgrund seiner Schutzwirkung
gegen das Eindringen von Schlacke das Abblättern der anhaftenden
Oberfläche stark reduziert.
Auch der einpreßbare Materialtyp zeigte ebenfalls keine durch
die thermische Zersetzung von Magnesiumhydroxid verursachte
Rißbildung, wie sie bei herkömmlichen einpreßbaren Magnesia-
Feuerfestmaterialien beobachtet wurde.
Vergießbare, spritzfähige und einpreßbare fugenlose Feuerfest
materialien können in anderen Korngrößenzusammensetzungen als in
den obenerwähnten Beispielen oder mit weiteren Zusätzen, Binde
mitteln oder Dispersionsmitteln verwendet werden, und die vor
liegende Erfindung ist nicht notwendigerweise auf die in den
obigen Beispielen angegebenen Zusammensetzungen beschränkt.
Claims (2)
1. Basische fugenlose Feuerfestmaterialien, die im wesentlichen
aus Magnesiaklinker bestehen, mit einer auf Oxidäquivalente um
gerechneten chemischen Zusammensetzung von 65-96 Gew.-% MgO,
2,6-20 Gew.-% ZrO2, 1,3-10 Gew.-% SiO2, höchstens 2 Gew.-%
CaO, höchstens 0,5 Gew.-% Fe2O3 und höchstens 1 Gew.-% Al2O3 und
einer Mineralzusammenzetzung, die Periklas als Hauptbestandteil
und kubischen Zirkon und Forsterit als Nebenbestandteile ent
hält, und mit einer scheinbaren Porosität von höchstens 7% und
einer Raummasse von mindestens 3,2 g/cm3.
2. Basische fugenlose Feuerfestmaterialien, die im wesentlichen
aus Magnesiaklinker bestehen, mit einer auf Oxidäquivalente um
gerechneten chemischen Zusammensetzung von 65-96 Gew.-% MgO,
2,6-20 Gew.-% ZrO2, 1,3-10 Gew.-% SiO2, höchstens 2 Gew.-%
CaO, höchstens 0,5 Gew.-% Fe2O3 und höchstens 1 Gew.-% Al2O3 und
einer Mineralzusammensetzung, die Periklas als Hauptbestandteil
und kubischen Zirkon und Forsterit als Nebenbestandteile ent
hält, und mit einer scheinbaren Porosität von höchstens 7% und
einer Raummasse von mindestens 3,2 g/cm3, wobei ein Teil durch
Feuerfestmaterialien ersetzt wird, die unter gebranntem Tonerde
schiefer, gebranntem oder gesintertem Bauxit, Sillimanit, syn
thetischem Mullit, Schmelz- oder Sintertonerde, aktivierter Ton
erde, Diaspor, Bayer-Tonerde, Meerwasser-Magnesiaklinker, Magne
siamaterialien wie z. B. Magnesiterzen und gesinterten oder im
Elektroofen geschmolzenen Magnesiterzen, im Elektroofen ge
schmolzenem oder gesintertem Magnesia-Aluminiumoxid, Magnesia-
Aluminiumoxid-Spinellklinker, Zirkon, Zirkonerde und Dolomit
klinker ausgewählt sind.
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