DE4123287C2 - Verfahren zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-Granulat - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-GranulatInfo
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- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff
des Hauptanspruches.
Aus der EP 0 219 840 A2 ist ein Verfahren bekannt, Silizi
umdioxid mit einer Säuremischung zu behandeln, wobei Fluß
säure die Verunreinigungen des Granulates löst. Bei dem
bekannten Verfahren wird eine organische Substanz zur
weiteren Oberflächenglättung eingesetzt. Der Anteil der
organischen Substanz beträgt weniger als 30%.
Es wird weiter auf Derwent-Abstr. AN-70-57122R/23 zu
J 70023605-B: Fundstelle Datenbank WPAT hingewiesen.
Bei diesem vorbekannten Verfahren besteht der Nachteil, daß
Einschlüsse in dem Kristall nur mit mechanischer oder ther
mischer Einwirkung erreicht werden können, d. h. ein not
wendiger Reinheitsgrad für die Fertigung in der Halbleite
rindustrie nur mit hohem technischen Aufwand erreicht
werden kann.
Diese Methode eignet sich dennoch aber nur dann zur Reini
gung von Verunreinigungen, wenn die Einschlüsse in einer
Ebene oder zumindest annähernd in einer Ebene liegen und
diese Ebene eine Öffnung zur Kornoberfläche hat. Dies ist
jedoch in tatsächlich vorkommendem Quarz nur selten der
Fall.
Daher muß bei dem dort beschriebenen Verfahren eine Konzen
tration von beispielsweise 15% (wie auch in dem norwegi
schen Patent 144 520 beschrieben) oder doch wenigstens 10%
an Flußsäure eingesetzt werden, um Mikroblasen aus Silizi
umdioxidkristallen in guter Qualität entfernen zu können.
Da diese Flußsäure aber in verdünntem Zustand das Silizium
dioxid anlöst, werden erhebliche Mengen von Siliziumdioxid
mitgelöst, was zu hohen Verlusten an Produktvolumen führt,
die natürlich nicht erwünscht sind. Gleichzeitig verbraucht
sich die Flußsäure in erheblichem Maße und wandelt sich in
Kieselsäure um, die nur schwer umweltverträglich zu entsor
gen ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Ver
fahren zu schaffen, bei dem weniger Flußsäure benötigt
wird, die Einschlüsse in dem Kristall jedoch erreicht
werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe werden die im Hauptanspruch auf
geführten Merkmale vorgeschlagen. Der Unteranspruch gibt eine
vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung an.
Ameisensäure und Essigsäure lagern sich bevorzugt an der
Oberfläche des Siliziumdioxid-Granulats an und verringern
so die Einwirkung der Flußsäure auf die Oberfläche, so daß
ein größerer Teil der Flußsäure mit verunreinigenden Ein
schlüssen reagieren kann. Die Flußsäure wird über Kapilla
ren, Spalte und Risse o. ä. aber auch tief im Granulat
sitzende Verunreinigungen erreichen, und dort ggf. auch
vorhandene dünne Siliziumdioxid-Wände zwischen bläschen
artigen Verunreinigungen lösen.
Im Vergleich zu herkömmlichen Säurebehandlungen, die un
kritisch das die Einschlüsse umgebende Material ebenfalls
lösen, ermöglicht dieses Verfahren eine große Einsparung an
Säure, die später auch nicht entsorgt werden muß, da sich
der Einsatz der Säure nun weitgehend auf die Unreinheiten
konzentriert. Als Nebeneffekt spart man auch Material ein.
Zusätzlich kann auch eine Temperaturbehandlung des Granu
lats oberhalb von 900°C zum Entfernen der Einschlüsse vor
genommen werden.
Ameisen- und Essigsäure können problemlos in einer Säuremi
schung zusammen mit der Flußsäure gemischt werden können,
wobei die erzeugte Mischung anschließend wie im Stand der
Technik zur gewünschten Stärke mit Wasser verdünnt wird.
Diese Säuren können einfach in der Natur abgebaut werden
und sind vergleichsweise einfach und günstig zu beschaffen.
Als vorteilhaft hat sich dabei eine Säuremischung mit einer
Zusammensetzung aus ca. 180 Teilen 100%iger Ameisensäure
mit ca. 60 Teilen 40%iger Flußsäure erwiesen. Dies ent
spricht einer Säuremischung von 88 Teilen Ameisensäure und
12 Teilen Flußsäure.
Das so beschaffene Säuregemisch zur Reinigung kann auch mit
noch mehr Wasser als im Stand der Technik verdünnt werden,
also weniger Flußsäure prozentual enthalten, da sich nicht
mehr so viel Flußsäure an der Oberfläche verbraucht, son
dern nur in den Rissen reagiert.
Der mit dieser Erfindung erzielte Vorteil besteht insbeson
dere darin, daß sich das Verhältnis von entfernten Mikro
einschlüssen zu aufgelöstem kristallinen Siliziumdioxid
deutlich verbessert. Hierdurch kann die Qualität des Pro
duktes durch verlängerte Einwirkzeiten problemlos verbes
sert werden, ohne daß dadurch ein erhöhter Substanzverlust
auftritt.
Bei der Verwendung von organischen Lösungsgenossen werden
bestimmte Flächen durch den Zusatz dieser Lösungsgenossen
vor der Flußsäure oder einer ähnlichen starken Säure ge
schützt. Es hat sich gezeigt, daß insbesondere die Zugabe
von Essigsäure oder Ameisensäure als Lösungsgenossen bei
sonst gleichen Versuchsbedingungen deutlich mehr Mikro
blasen entfernen, ohne daß der Anteil an aufgelöstem Sili
ziumdioxid anstieg.
Als Beispiel soll hierzu aufgeführt werden, daß 100 g
kristalline Kieselsäure in 240 ml Säuremischung bei 90°C
für 1 Stunde Verweildauer folgende Ergebnisse hatte:
- - bei 60 ml HF (40%) und der Zugabe von 180 ml H₂O wur den 81% Mikroblasen entfernt,
- - bei 60 ml HF (40%) und 180 ml Eisessig (100%) wurden 85% Mikroblasen entfernt und
- - bei einer Mischung aus 60 ml HF (40%) und 180 ml Ameisensäure (100%) wurden 88% Mikroblasen entfernt.
Prozentual ist der Unterschied zwar gering, jedoch muß bei
dem herkömmlichen Verfahren ein erheblicher Aufwand getrie
ben werden um gerade diese letzten Prozentpunkte an Rein
heit zu erreichen. Die Menge des aufgelösten Siliziumdioxi
des war stets gleich groß bei diesen Versuchen.
Es hat sich weiter gezeigt, daß Quarzgranulat mit einer
Korngröße kleiner als 5 mm und bevorzugt größer als 100 µm
besonders geeignet für dieses Verfahren ist.
Diese Säuremischung zieht ihren Vorteil daraus, daß sich
die organische Substanz an der Oberfläche des Siliziumdio
xids anlagert und dieses dadurch vor dem Kontakt mit der
sehr aggressiven Flußsäure bewahrt, oder doch zumindest
diesen Kontakt so herabsetzt, daß nur noch eine deutlich
geringere Anlösung stattfindet. Eine nennenswerte Anlösung
durch die organische Säure erfolgt nicht.
Vorteil dieses Verfahrens ist es daher insbesondere, daß im
Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren des Herauslösens
mit Flußsäure ein wesentlich geringerer Teil des Produktes
durch die Flußsäure gelöst wird und ebenfalls aus genau dem
gleichen Grunde wesentlich weniger der teueren und sehr
gefährlichen bzw. nur sehr schwer umweltfreundlich zu ent
sorgenden Flußsäure benötigt wird.
Claims (2)
1. Verfahren zur Behandlung von kristallinem Silizium
dioxid-Granulat mit einer Korngröße von weniger als 5
mm zur anschließenden Verwendung als Granulat für die
Produktion von hochwertigem Quarzglas, insbesondere für
Anwendungen in der optischen und in der Halbleiterindu
strie, bei dem das Granulat in einer aus Flußsäure und
einer organischen Substanz bestehenden Säuremischung
von seinen Verunreinigungen befreit wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
die organische Substanz Ameisensäure oder Essigsäure
ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Säuremischung aus ca. 88 Teilen Ameisensäure
und ca. 12 Teile Flußsäure besteht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19914123287 DE4123287C2 (de) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | Verfahren zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-Granulat |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19914123287 DE4123287C2 (de) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | Verfahren zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-Granulat |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE4123287A1 DE4123287A1 (de) | 1991-11-21 |
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DE19914123287 Expired - Fee Related DE4123287C2 (de) | 1991-07-13 | 1991-07-13 | Verfahren zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-Granulat |
Country Status (1)
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RU2603934C1 (ru) * | 2015-06-05 | 2016-12-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НВП Центр-ЭСТАгео" | Способ очистки кварцевых песков от железа |
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US4818510A (en) * | 1985-10-21 | 1989-04-04 | Quartz Technology, Inc. | Modified close fraction batch process for purification of SiO2 |
-
1991
- 1991-07-13 DE DE19914123287 patent/DE4123287C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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