DE4440840C2 - Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische Faser - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische FaserInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines porösen Vorformlings zur Erzeugung einer
optischen Faser zur Verwendung auf dem Gebiet der optischen
Kommunikationstechnik.
Ein Vorformling für eine optische Faser zur Erzeugung
derselben wird durch ein Pulverformungsverfahren unter
Verwendung von Silika-Pulver als Rohmaterial gebildet.
Verschiedene Pulverformungsverfahren sind verfügbar. Unter
diesen sind Extrusion, Pressformung, Gießformung, das MSP
(Mechanically Shaped Preforms = mechanisch geformte
Vorformlinge)-Verfahren, ein Zentrifugal-Trennverfahren und
ein sogenanntes Doppelverfahren zu nennen, welche jeweils in
JP-OS 4-124042, 4-124043, 64-56331, 60-210539, 63-195136 und
58-26048 offenbart sind.
Die vorgenannten Pulverformungsverfahren weisen insofern
einen Nachteil auf, als das Silika-Pulver anfällig für eine
Kontamination durch Metallverbindungen wie ZrO2 und Cr2O3 ist,
während es zubereitet und transportiert wird. Werden die
Metallverbindungen nicht aus dem Silika-Pulver entfernt,
werden sie in das Endprodukt, über ein Zwischenprodukt, d. h.
einen porösen Vorformling, eingetragen. Dadurch kann es zum
Bruch der optischen Faser an dem Punkt kommen, wo die
Metallverbindungen vorliegen, und die entstehende optische
Faser weist somit eine weit geringere Festigkeit als
angestrebt auf.
In JP-OS 5-208839 ist offenbart, daß das Silika-Pulver
vorzugsweise einen Partikeldurchmesser in einem Bereich von
0,6 bis 20 µm aufweist, um einen Vorformling für eine
optische Faser mittels der genannten Pulverformungsverfahren
zu bilden.
Aus dieser Veröffentlichung geht hervor, daß je kleiner der
Durchmesser im Silika-Pulver ist, die Poren im porösen
Vorformling umso kleiner ausfallen. Dies führt dazu, daß die
Diffusion eines Reinigungsgases erschwert wird, welches in
einer späteren Reinigungsstufe zu verwenden ist, wie
Chlor-Gas oder eines chloridhaltigen Gases, das sich durch
die Reaktion zwischen dem Chlor-Gas und Verunreinigungen
bildet. Die Effizienz der Reinigung des porösen Vorformlings
sinkt mithin unvermeidlich ab. Weist andererseits das Silika-
Pulver einen übermäßig großen Partikeldurchmesser auf,
ergeben sich poröse Vorformlinge mit geringer mechanischer
Festigkeit, nachdem das Bindemittel aus dem porösen
Vorformling in einer Stufe zur Entfettung entfernt worden
ist. Die sich einstellende Formbarkeit des porösen
Vorformlings fällt unzureichend aus, und der poröse
Vorformling neigt zur Bruchbildung.
Aus qualitativer Sicht bezüglich der optischen Faser (des
Endprodukts) ist es erwünscht, das Silika-Pulver mit einem
möglichst großen Partikeldurchmesser einzusetzen. Wird
Silika-Pulver mit einem großen Partikel-Durchmesser
eingesetzt, so verbleibt immer noch das Problem, wie die
mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings für eine
optische Faser zu verbessern ist.
J. Am. Ceram. Soc., 1984, S. 526-532, beschreibt die
Herstellung von Quarzglas aus Silika mit einer Teilchengröße
von 0,2 bis 0,6 µm.
DE 42 33 015 C1 offenbart ein Bindemittel für keramische
Massen aus Basis feuerfester Oxide, wobei der Kernaufbau der
Masse einer weitestgehend kontinuierlichen Sieblinie folgt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische
Faser anzugeben, mit welchem eine optische Faser zu erzeugen
ist, die ausreichende Festigkeit und keine Kontaminationen
durch metallhaltige Substanzen aufweist.
Die Erfinder richteten ihr Augenmerk auf
Elektrifizierungszustände von Metallverbindungen wie ZrO2 und
Cr2O3, die als Verunreinigungen enthalten sind. Die
Elektrifizierungszustände sind bestimmt durch das Vorliegen
positiver oder negativer Ionen auf der Oberfläche der
Metallverbindungen. Sie fanden heraus, daß sich die
Metallverbindungen entfernen lassen, indem man in
vorteilhafter Weise von der Tatsache Gebrauch macht, daß die
elektrischen Ladungszustände der Metallverbindungen in einer
spezifischen flüssigen Phase jeweils untereinander gleich
sind. Dies führte im endgültigen Ergebnis zum erfolgreichen
Abschluß der ersten Ausführungsform des vorliegenden
Erfindungsgegenstandes.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur
Herstellung eines porösen Vorformlings für eine optische
Faser zur Verfügung gestellt, wobei man
Verunreinigungspartikel aus einem Silika-Pulver mit einem
Partikeldurchmesser von 4 bis 20 µm entfernt, indem das
Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase gerührt
wird, und man den porösen Vorformling für die optische Faser
erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das als
Hauptmaterial eingesetzte Silika-Pulver anwendet.
Die Erfinder führten ferner Untersuchungen im Hinblick auf
eine aktivierende Wechselwirkung zwischen Partikeln von
Silika-Pulver durch, welche einen relativ großen
Partikeldurchmesser aufweisen. Sie fanden heraus, daß bei
Zugabe von Feinpartikeln aus Silika zu dem relativ große
Partikeldurchmesser aufweisenden Silika-Pulver die Anzahl der
jeweiligen Berührungspunkte pro Volumeneinheit ansteigt, was
zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des porösen
Vorformlings beiträgt.
Weitere Gesichtspunkte und Vorteile der Erfindung werden nun
in der folgenden Beschreibung dargelegt und sind aus der
Beschreibung entsprechend ersichtlich oder sind durch die
Ausübung der vorliegenden Erfindung in Erfahrung zu bringen.
Die Gegenstände und Vorteile der Erfindung können durch die
Vorgehensweisen und Kombinationen bewerkstelligt und erreicht
werden, die insbesondere in den beigefügten Ansprüchen
dargelegt sind.
Die beigefügten Zeichnungen, die in die Beschreibung
einzugliedern sind und einen Teil davon darstellen,
veranschaulichen gegenwärtig bevorzugte Ausgestaltungen der
Erfindung und dienen zusammen mit der oben dargelegten
allgemeinen Beschreibung und der nachfolgend dargelegten
detaillierten Beschreibung der bevorzugten Ausgestaltungen
dazu die Prinzipien der Erfindung zu verdeutlichen.
Fig. 1 ist ein typisches Diagramm, das
Elektrifizierungszustände von Metalloxiden in Wasser zeigt,
Fig. 2 ist eine Darstellung, die den geeignetsten
Mengenbereich von Silika-Feinpartikeln aufzeigt, die einem
Silika-Serienpulver zuzufügen sind, und
Fig. 3A bis 3D sind Abbildungen, die Verfahrensstufen zur
Entfernung von Verunreinigungen aus einem Silika-Pulver
darstellen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Silika-Pulver sind durch
Flamm-Hydrolyse-, Sol-Gel- und Gasphasen-Synthese-Verfahren
oder dgl. erhältlich. Genauer gesagt, das einsetzbare Silika-
Pulver ist ein SiO2-Pulver oder ein SiO2-Pulver, enthaltend
ein Element wie Ge, B oder Ti zur Steuerung des
Brechungsindex oder enthaltend ein Element wie Er oder Nd zur
Übertragung funktionaler Eigenschaften auf das Pulver.
Erfindungsgemäß betreffen die Verunreinigungspartikel
hauptsächlich ZrO2- und Cr2O3-Partikel. Die alkalische
flüssige Phase ist so zu definieren, daß sie einen pH-Wert
von mehr als 7, bevorzugter von 9 oder mehr, aufweist. Die
flüssige Phase wird hergestellt, indem man den pH-Wert einer
alkalischen wässrigen Lösung wie von wässrigem Ammoniak
entsprechend einstellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß Verunreinigungspartikel aus dem Silika-Pulver entfernt
werden, indem man das Pulver in der alkalischen flüssigen
Phase rührt. Verunreinigungspartikel wie ZrO2- und Cr2O3-
Partikel haften im allgemeinen am Silika-Pulver, d. h. an den
als Hauptrohmaterial dienenden SiO2-Partikeln. Wie für SiO2,
ZrO2 und Cr2O3 im alkalischen Bereich oberhalb pH = 7 aus Fig.
1 ersichtlich, weisen alle ein negatives Zeta-Potential auf,
in anderen Worten, es sind alle negativ geladen. Indem die
SiO2-Partikel mit den daran anhaftenden ZrO2- und Cr2O3-
Partikeln in der alkalischen flüssigen Phase gerührt werden,
lassen sich die ZrO2- und Cr2O3-Partikel von den SiO2-
Partikeln wegen der Abstoßung zwischen allen negativ
geladenen Teilchen abtrennen. Auf diese Weise können unreine
Partikel wie ZrO2 und Cr2O3-Partikel von den SiO2-Partikeln
erfolgreich beseitigt werden. Wie aus Fig. 1 auch
ersichtlich, sind alle Partikel in einem pH-Bereich von 2
oder weniger positiv geladen. Allerdings ist eine solche
flüssige Phase eines pH von 2 nicht erwünscht, da sie wegen
ihres starken Säuregehalts nur unter sehr gefährlichen
Bedingungen zu handhaben ist.
Vorzugsweise weist das erfindungsgemäße Verfahren weiterhin
die Stufe der Zugabe von Feinpartikeln mit einem
Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I) erfüllt, zu
dem Silika-Pulver nach dem Entfernen der Verunreinigungen
auf:
d ≦ [(2/√3) - 1].D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)
Ist der Durchmesser der Feinpartikel nicht viel kleiner als
der des Silika-Pulvers, erfüllt er, in anderen Worten, die
Formel:
d < [(2/√3) - 1].D,
so verschwindet die Größendifferenz zwischen den
Feinpartikeln und den Partikeln des Silika-Pulvers. Im
Ergebnis führt dies dazu, daß die Feinpartikel nicht in den
zwischen Partikeln des Silika-Pulvers gebildeten Raum
gelangen können, wodurch es ihnen nicht gelingt, ihren
Beitrag zur Vermehrung von Berührungspunkten zwischen dem
Silika-Pulver und den Feinpartikeln zu leisten. Beträgt
beispielsweise der Durchmesser des Silika-Pulvers 10 µm, ist
es notwendig, den Durchmesser der Feinpartikel auf 1,5 µm
oder weniger festzulegen, um die obige Formel zu erfüllen. Um
ferner die Feinpartikel an den sogenannten Halsbereich
anhaften zu lassen, der sich in der Nähe des Berührungspunkts
der Silika-Pulverpartikel bildet, ist es notwendig, den
Partikeldurchmesser auf einen Wert festzulegen, der
hinreichend kleiner als der aus der obigen Formel abgeleitete
Durchmesser ist. Die Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers
und der Feinpartikel sind erfindungsgemäß der vorliegenden
Erfindung als deren Durchschnittsteilchendurchmesser und, wie
allgemein üblich, als der mit einem 50%-igen Volumenanteil
vorliegende Partikeldurchmesser definiert.
Erfindungsgemäß übt die Menge der dem Silika-Pulver
zuzufügenden Feinpartikel auch einen Einfluß auf die
mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings aus. Der
niedrigste Anteilswert der Feinpartikel stellt den
niedrigsten Wert dar, bei dem die mechanische Festigkeit des
porösen Vorformlings beibehalten werden kann. Der höchste
Anteilswert der Feinpartikel stellt den höchsten Wert dar,
bei dem der poröse Vorformling einen einheitlichen Zustand
beibehält, wobei die Aggregation extrafeiner Partikel noch
unterdrückt wird, die nicht an der Erhöhung von
Berührungspunkten mit Silika-Pulver teilhaben. Liegt der
poröse Vorformling in einem nicht-einheitlichen Zustand vor,
entstehen Brüche sowie eine Verzerrung im porösen Vorformling
bei den Hitzebehandlungsmaßnahmen der späteren
Verfahrensstufen wie bei der Entfettungs-, Reinigungs- und
Umwandlungsstufe in den Glaszustand.
Wie oben erläutert, gibt es einen am meisten geeigneten
Mengenbereich für die dem Silika-Pulver zuzufügenden
Feinpartikel. Allerdings schwankt dieser Bereich in
Abhängigkeit vom Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers.
Genauer gesagt, sollten, wenn der Partikeldurchmesser des
eingesetzten Silika-Pulvers groß ist, die Feinpartikel dem
Silika-Pulver in einer größeren Menge zugefügt werden, um die
mechanische Festigkeit des porösen Vorformlings
aufrechtzuerhalten. Zur Ermittlung des am meisten geeigneten
Mengenbereichs der dem Silika-Pulver zuzufügenden
Feinpartikel wurden verschiedene Silika-Pulvermaterialien
innerhalb des Partikeldurchmesserbereichs von 4 bis 20 µm
getestet. Als Feinpartikel wurden diejenigen mit einem
Durchmesser im Bereich von 0,04 bis 0,6 µm aus den die Formel
(I) erfüllenden Partikeln ausgewählt, weil sie einen
besonders deutlichen Effekt auf die mechanische Festigkeit
ausübten. Die Ergebnisse sind in Fig. 2 veranschaulicht. Der
am meisten geeignete Mengenbereich für die Feinpartikel liegt
innerhalb des schraffierten Bereichs, der durch die beiden
fest durchgezogenen Linien in Fig. 2 umgrenzt ist. Gemäß Fig.
2 beträgt bei Verwendung eines Silika-Pulvers von 10 µm
Partikeldurchmesser der bevorzugte Mengenbereich der
zuzufügenden Feinpartikel 0,5 bis 1 Gew.-%. Weist das Silika-
Pulver einen Partikeldurchmesser von 15 µm auf, ist es
bevorzugt, die Feinpartikel in einer Menge von 1 bis 2 Gew.-%
zuzufügen. Bei einem Silika-Pulver eines Partikeldurchmessers
von 5 µm oder weniger erübrigt sich die Zugabe des
Feinpulvers, da der Partikeldurchmesser des Silika-Pulvers
hinreichend klein ist.
Erfindungsgemäß ist das folgende Verfahren das am meisten
bevorzugte zur Durchführung der Zugabe der Silika-
Feinpartikel zum Silika-Pulver. Zuerst werden das Silika-
Pulver und die Silika-Feinpartikel in einem Dispersionsmedium
wie in reinem Wasser dispergiert, um eine Aufschlämmung zu
erhalten, dann rührt man die Aufschlämmung, um die Silika-
Feinpartikel im Silika-Pulver homogen zu dispergieren. Bei
Anwendung dieser Verfahrensweise kann die Dispersion in
kurzer Zeit getrocknet werden, da die Aufschlämmung nach dem
Rühren sprühgetrocknet werden kann. Im Ergebnis führt dies
dazu, daß eine Seggregation der Feinpartikel aus dem Silika-
Pulver vermieden werden kann, wenn die Aufschlämmung
getrocknet wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines porösen
Vorformlings für eine optische Faser ist vorzugsweise dadurch
gekennzeichnet, daß der poröse Vorformling erhältlich ist,
indem man ein Pulverformungsverfahren auf ein
Formungsmaterial anwendet, das durch Zugabe von
Feinpartikeln, die einen die folgende Formel erfüllenden
Durchmesser aufweisen, zu einem Silika-Pulver hergestellt
wird.
d ≦ [(2√3) - 1].D (I)
(d: Durchmesser von Feinpartikeln
D: Durchmesser von Silika-Pulver)
Verglichen mit dem Fall einer Verwendung von Silika-
Serienpulvermaterialien, die Partikel mit kleinerem
Durchmesser aufweisen, ist im allgemeinen bei Einsatz eines
Silika-Pulvers mit relativ größerem Partikeldurchmesser die
Anzahl der Berührungspunkte pro Volumeneinheit zwischen
Partikeln des Silika-Pulvers kleiner. Da die Wechselwirkung
zwischen den Partikeln des Silika-Pulvers gering ist, sinkt
die mechanische Festigkeit des erhaltenen porösen
Vorformlings ab. In diesem Fall gelangen jedoch, falls
Feinpartikel, die die obige Formel erfüllen, dem Silika-
Pulver in einer vorbestimmten Menge zugefügt werden, die
Feinpartikel in den Raum zwischen den Partikeln des Silika-
Pulvers und erhöhen die Anzahl der Kontaktpunkte zwischen dem
Silika-Pulver und Feinpartikeln. Falls hier verwendete
Feinpartikel ausreichend kleinere Partikeldurchmesser als
diejenigen der Partikel des Silika-Pulvers aufweisen, haften
insbesondere die Feinpartikel am sogenannten Halsbereich an,
der sich in der Nähe des Punktes bildet, bei dem die
Silikapartikel in Kontakt miteinander stehen. Dadurch werden
die Wechselwirkung zwischen Partikeln, d. h. die Vermengung
von Silika-Pulver und Feinpartikeln, die auf der
Wechselwirkung begründete Aggregationskraft sowie
Oberflächenspannung oder Kapillarkraft, welche dem auf der
Kontaktoberfläche zwischen den Partikeln verbleibenden Wasser
zugeschrieben werden, gesteigert. Infolgedessen läßt sich die
mechanische Festigkeit des entstandenen porösen Vorformlings
verbessern.
Werden die Verunreinigungspartikel gemäß dem Verfahren der
ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beseitigt,
werden kleine Partikel zusammen mit den
Verunreinigungspartikeln aus dem Rohmaterialpulver entfernt,
mit dem Ergebnis, daß große Leerräume zwischen den Partikeln
erzeugt werden. Wenn allerdings die Feinpartikel dem Pulver
zugefügt, treten die Feinpartikel in die Leerräume ein und
erhöhen die Zahl der Kontaktpunkte. Auf diese Weise ist es
möglich, einen porösen Vorformling für eine optische Faser zu
erhalten, die hinreichende mechanische Festigkeit,
ausgezeichnete Qualität und keine Kontamination durch
Metallverbindungen aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf die Erzeugung eines
porösen Vorformlings angewandt werden, der verwendet wird in
einer PCS (Polymer Clad Silica = Polymer umhülltes Silika)-
Faser, für Fasern zur Bildführung, in einem stabförmigen
porösen Körper wie einem porösen Vorformling zur Verwendung
in Stablinsen, in einem Vorformling vom Hybrid-Typ aus einem
stabförmigen Kern mit einer Umhüllung aus Silika-Pulver, wie
offenbart in JP-OS 4-124043, sowie in einem porösen
Vorformling, aus dem Kern und Hülle mittels eines
Pulverformungsverfahrens gebildet sind.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das durch
Sprühtrocknung erhaltene granulierte Pulver in eine Form
gegeben und verpreßt, um den porösen Vorformling zu erhalten.
Als Pulverformungsverfahren ist es bevorzugt, beispielsweise
das Preßverfahren gemäß JP-OS 4-124043 oder das MSP-Verfahren
gemäß JP-OS 60-210539 anzuwenden. Ferner kann man für die
vorliegende Erfindung ein Extrusions-, Gieß- und sogenanntes
Doppelverfahren anwenden, welche jeweils in JP-OS 4-124042,
64-56331 und 58-26048 offenbart sind.
Es werden nun Beispiele der vorliegenden Erfindung spezifisch
beschrieben.
Wie in Fig. 3A beschrieben, wurde eine alkalische Lösung 12,
die aus wässrigem Ammoniak durch Einstellen ihres pH auf 9
bis 10 hergestellt worden war, mit Silika-Pulver 11 mit einem
Durchschnittsdurchmesser von 8 µm, erzeugt durch das
Gasphasen-Syntheseverfahren, in jeweils gleicher
Gewichtsmenge vermischt. Die entstandene Mischung wurde in
ein Behältnis 13 gegeben. Nach Verschließen des Behältnisses
13 mit einem Verschlußdeckel 14 wurde das Behältnis, wie in
Fig. 3B gezeigt, so plaziert, daß seine longitudinale Achse
waagrecht auf einem Rollenwerk 15 angeordnet war. Der Inhalt
des Behältnisses 13 wurde durch Rollen des Behältnisses auf
dem Rollenwerk 15 genügend durchgerührt. Das Behältnis 13
wurde nun so aufgestellt, daß die Längsachse senkrecht
positioniert war, und man ließ es 8 h lang wie es war
stillstehen, wie in Fig. 3C gezeigt. Der Inhalt des
Behältnisses 13 wurde dabei in Silika-Pulver-Absetzgut 16 und
einen Überstand 17 getrennt. Die Verunreinigungspartikel
waren noch vorhanden, wobei sie im Überstand 17 dispergiert
waren, wegen des geringen Unterschieds bei der
Sedimentationsgeschwindigkeit.
Danach wurde nur der Überstand 17 entfernt, der die darin
dispergierten Verunreinigungspartikel enthielt, wie in Fig.
3D gezeigt. Die Maßnahmen aus Fig. 3A bis 3D wurden
wiederholt. Dieselben Maßnahmen aus Fig. 3A bis 3D wurden
ferner zweimal durchgeführt, wobei reines Wasser anstatt der
alkalischen Lösung verwendet wurde. Durch zweimalige Wäsche
mit Alkali und anschließender zweimaliger Wäsche mit reinem
Wasser, wie oben genannt, wurde ein Silika-Pulver erhalten,
das frei von Verunreinigungspartikeln war. Zu 100 Gew.Teilen
des entstandenen Silika-Pulvers wurden 67 Gew.Teile reines
Wasser und 1,6 Gew.Teile eines Polyvinylakohols sowie 1,2 Gew.Teile
Glycerin gegeben und zum Erhalt einer Aufschlämmung
verrührt. Die Aufschlämmung wurde mit einem Sprühtrockner
granuliert, wodurch sich ein granuliertes Pulver mit einem
Partikeldurchmesser von 100 µm ergab.
In einer zweiten Stufe wurde ein Quarzglasstab durch das VAD-
Verfahren gebildet. Der Quarzglasstab wies ein Hülle/Kern-
Verhältnis von ca. 3, einen spezifischen Brechungsindex von
ca. 0,3%, einen Aussendurchmesser von ca. 8,5 mm und eine
Länge von ca. 300 mm auf. An einem Ende des Stabs wurden ein
Dummy-Stab aus Quarzglas mit einem Aussendurchmesser von ca.
23 mm und einer Länge von 30 mm und am anderen Ende davon ein
Trägerstab aus Quarzglas mit einem Aussendurchmesser von ca.
25 mm und einer Länge von 120 mm jeweils durch Verschweißen
der Enden angebracht. Auf diese Weise wurde ein Kernstab
hergestellt. Dieser Kernstab wurde in eine Gummi-Form mit
einem Innendurchmesser von ca. 70 mm gegeben. Das vorgenannte
granulierte Pulver wurde in den Leerraum der Gummi-Form
eingebracht und mit einem hydrostatischen Druck von 98 MPa
preßgeformt, mit dem Ergebnis, daß ein poröser optischer
Faservorformling mit einem Aussendurchmesser von ca. 56 mm
und einer Länge von ca. 300 mm erhalten wurde.
In einer dritten Stufe wurde der poröse optische
Faservorformling einer Behandlung zur Entfernung von fettigen
Bestandteilen 5 h lang bei 500°C an Luft unterzogen, mit
einem herkömmlichen Verfahren in einer He- und Cl2-Atmosphäre
bei 1000°C entwässert und anschließend einer Behandlung bei
1600°C in einer He-Atmosphäre zur Überführung in den
Glaszustand unterzogen. Auf diese Weise wurde der optische
Faservorformling erzeugt. Dieser Vorformling wurde dann einem
herkömmlichen Heißziehverfahren unterzogen, wodurch sich eine
einmodale optische Faser von 125 µm Aussendurchmesser ergab.
Die einmodale optische Faser wurde mit einem
Dehnungsverhältnis von 0,7%, bezogen auf ihre ganze Länge,
gezogen und auf Bruchbildungen untersucht. Es wurden keine
Brüche in der optischen Faser festgestellt. Das Fehlen von
Bruch bzw. Bruchbildung ist wahrscheinlich der Tatsache
zuzuschreiben, daß keine unreinen Partikel am Silika-Pulver
anhafteten. Im vorliegenden Beispiel wurde der Fall
dargelegt, bei dem ein Preßverfahren als
Pulverformungsverfahren angewandt wurde; demgegenüber konnten
dieselben Effekte wie oben erzielt werden, auch als ein
anderes Pulverformungsverfahren angewandt wurde, nachdem
Verunreinigungspartikel durch Rühren des Silika-Pulvers in
einer alkalischen flüssigen Phase entfernt worden waren.
Ein poröser optischer Faservorformling wurde in derselben
Weise wie in Beispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, daß
unreine Partikel nicht durch Rühren des Silika-Pulvers in
einer alkalischen flüssigen Phase entfernt wurden. Der
entstandene Vorformling wurde gemäß einem herkömmlichen
Verfahren von fettigen Bestandteilen befreit, entwässert und
in den Glaszustand überführt. Auf diese Weise wurde ein
optischer Faservorformling erhalten. Der Vorformling wurde
ferner gezogen, um eine einmodale optische Faser zu bilden.
Bei Untersuchung der ganzen einmodalen optischen Faser in
derselben Weise wie in Beispiel 1 wurde Bruch in einem Ausmaß
von 0,4 Orten/km festgestellt. Das Auftreten von Bruch ist
vermutlich der Tatsache zuzuschreiben, daß unreine Partikel
am Silika-Pulver anhafteten.
Zuerst wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen und Rühren
einer Mischung aus 98 Gew.Teilen eines Silika-Pulvers mit
einem Partikeldurchmesser von 15 µm, 2 Gew.Teilen Silika-
Feinpartikel mit einem Durchmesser von 0,2 µm, beide jeweils
hergestellt durch das Gasphasen-Syntheseverfahren, und 67 Gew.Teilen
als Lösungsmittel dienendem reinen Wasser, sowie
eines Bindemittels aus 1,6 Gew.Teilen eines Polyvinylalkohols
und 1,2 Gew.Teilen Glycerin hergestellt. Die Aufschlämmung
wurde durch Sprühtrocknung granuliert, wodurch sich ein
granuliertes Pulver mit einem Durchschnittsdurchmesser von
100 µm ergab. Der Durchmesser der zugefügten Feinpartikel
erfüllte die Formel (I).
Dieses granulierte Pulver wurde in eine Gummi-Form mit einem
Innendurchmesser von ca. 70 mm gegeben. Die Gummi-Form wurde
mit einem hydrostatischen Druck von 98 MPa gepreßt, wodurch
sich ein poröser optischer Faservorformling mit einem
Aussendurchmesser von 58 mm und einer Länge von ca. 300 mm
ergab. Danach wurde der poröse Vorformling 5 h lang bei 500°C
an Luft von fettigen Bestandteilen befreit und dann bei
1000°C in einer He- und Cl2-Gasatmosphäre gemäß herkömmlichem
Verfahren entwässert. Schließlich wurde der entstandene
Vorformling bei 1600°C in einer He-Atmosphäre gemäß einem
herkömmlichen Verfahren in den Glaszustand überführt, mit dem
Ergebnis, daß ein optischer PCS-Faservorformling erhalten
wurde. Auf diese Weise wurden 20 Stück des optischen PCS-
Faservorformlings erzeugt.
Da in dem vorliegenden Beispiel Silica-Feinpartikel in einen
zwischen den Silika-Pulverpartikeln gebildeten Raum eintreten
und die Anzahl an Kontaktpunkten zwischen einem Silika-
Pulverpartikel und Feinpartikeln erhöhen, wodurch sich eine
ausgezeichnete mechanische Festigkeit einstellt, werden alle
20 Stück des optischen PCS-Faservorformlings ohne einen
Mangel wie Bruch gebildet. Der entstandene optische PCS-
Faservorformling wurde gezogen, um eine optische Faser mit
einem Kerndurchmesser von 200 µm und einem Hüllendurchmesser
von 230 µm zu bilden. Die Eigenschaften der optischen Faser
waren dieselben wie die mit einem herkömmlichen Verfahren
erhaltenen.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß feine Partikel mit einem
Durchmesser von 3 µm, welche die Formel (I) nicht erfüllten,
anstatt der Silika-Feinpartikel von 0,2 µm Durchmesser
zugefügt wurden. Unter Verwendung dieses granulierten Pulvers
wurden 20 poröse Vorformlinge gebildet.
Der poröse Vorformling wurde, einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 1 zu
bilden. Alle Stücke des optischen PCS-Faservorformlings waren
jedoch wegen der geringen mechanischen Festigkeit des
Vorformlings gebrochen, als sie aus der Stufe zur Entfernung
der fettigen Bestandteile in die Stufe zur Umwandlung in den
Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,2 µm in einer Menge von 1 Gew.Teil
oder weniger anstatt der 2 Gew.Teile zugefügt wurden. Unter
Einsatz des so erhaltenen granulierten Pulvers wurden 20
poröse Vorformlinge gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling wie in Beispiel 1 zu bilden. Alle Stücke des
optischen PCS-Faservorformlings waren jedoch wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Beseitigung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,2 µm mit mehr als 2 Gew.Teilen
anstatt der 2 Gew.Teile zugefügt wurden. Unter Einsatz des so
erhaltenen granulierten Pulvers wurden 20 poröse
Vorformling gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen optischen PCS-
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 1 zu
bilden. Alle Stücke des optischen PCS-Faservorformlings
konnten jedoch nicht in der Praxis verwendet werden, da eine
Anzahl von Gasblasen nach der Stufe zur Umwandlung in den
Glaszustand erzeugt waren.
Es wurde eine Aufschlämmung durch Vermischen und Rühren einer
Mischung aus 99 Gew.Teilen eines Silika-Pulvers mit einem
Partikeldurchmesser von 10 µm, 1 Gew.Teil Silika-Feinpartikel
mit einem Durchmesser von 0,04 µm, beide hergestellt durch
das Gasphasen-Syntheseverfahren, 67 Gew.Teilen als
Lösungsmittel dienendem reinen Wasser sowie eines
Bindemittels aus 1,6 Gew.Teilen eines Polyvinylalkohols und
1,2 Gew.Teilen Glycerin hergestellt. Die Aufschlämmung wurde
durch Sprühtrocknung granuliert, wodurch sich ein
granuliertes Pulver mit einem Durchschnittsdurchmesser von
100 µm ergab. Der Durchmesser der zugefügten Feinpartikel
erfüllte die Formel (I).
In einer zweiten Stufe wurde ein Quarzglasstab durch das VAD-
Verfahren gebildet. Der Quarzglasstab wies ein Kern/Hülle-
Verhältnis von 1/3, einen spezifischen Brechungsindex (Δ) von
0,3%, einen Aussendurchmesser von 8,5 mm und eine Länge von
ca. 300 mm auf. An einem Ende des Stabs wurden ein Dummy-Stab
aus Quarzglas mit einem Aussendurchmesser von ca. 23 mm und
einer Länge von 30 mm und am anderen Ende davon ein
Trägerstab aus Quarzglas mit einem Aussendurchmesser von ca.
25 mm und einer Länge von 120 mm durch Verschweißen der Enden
jeweils angebracht. Auf diese Weise wurde ein Kernstab
hergestellt.
Dieser Kernstab wurde an der vorbestimmten Position in das
Zentrum eines Hohlraums einer Gummi-Form mit einem
Aussendurchmesser von ca. 70 mm gelegt. Das vorgenannte
granulierte Pulver wurde in den Hohlraum eingebracht.
Anschließend wurde die Gummi-Form mit einem hydrostatischen
Druck von 98 MPa gepreßt, mit dem Ergebnis, daß ein poröser
optischer Faservorformling mit einem Aussendurchmesser von
ca. 56 mm und einer Länge von ca. 300 mm erhalten wurde.
In einer dritten Stufe wurde der poröse Vorformling einer
Behandlungsstufe zur Entfernung fettiger Bestandteile 5 h
lang bei 500°C an Luft unterzogen, durch ein herkömmliches
Verfahren bei 1000°C in einer He- und Cl2-Atmosphäre
entwässert und danach bei 1600°C in einer He-Atmosphäre einer
Behandlung zur Umwandlung in den Glaszustand unterzogen. Als
Ergebnis wurde ein einmodaler optischer Vorformling erhalten.
Auf diese Weise wurden 20 einmodale optische
Vorformlinge hergestellt.
Da im vorliegenden Beispiel Silika-Feinpartikel in einen
zwischen Pulverpartikeln gebildeten Raum eintreten und die
Anzahl an Kontaktpunkten zwischen einem Silika-Pulverpartikel
und Feinpartikeln erhöhen, wodurch sich eine ausgezeichnete
mechanische Festigkeit einstellt, wurden alle 20 Stück des
einmodalen optischen Faservorformlings ohne einen Defekt wie
Bruch gebildet. Der entstandene einmodale optische
Faservorformling wurde gezogen, um eine optische Faser mit
einem Aussendurchmesser von 125 µm zu bilden. Die
Eigenschaften der optischen Faser waren dieselben wie die
durch ein herkömmliches Verfahren erhaltenen.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Feinpartikel mit einem
Durchmesser von 3 µm, die die Formel (I) nicht erfüllten,
anstatt der Silika-Feinpartikel mit einem Durchmesser von
0,04 µm zugefügt wurden. Unter Verwendung des so erhaltenen
granulierten Pulvers wurden 20 poröse Vorformlinge
gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings waren 10 Stück des Vorformlings wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Entfernung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,04 µm in einer Menge von 0,5 Gew.Teilen
oder weniger anstatt 1 Gew.Teil zugefügt wurden.
Unter Einsatz des so erhaltenen granulierten Pulvers wurden
20 poröse Vorformlinge gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings waren 5 Stück des Vorformlings wegen der
geringen mechanischen Festigkeit gebrochen, als sie aus der
Stufe zur Entfernung der fettigen Bestandteile in die Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand überführt wurden, und es
traten Brüche bei drei Stück des Vorformlings nach der Stufe
zur Umwandlung in den Glaszustand auf.
Granuliertes Pulver wurde in derselben Weise wie in Beispiel
2 erhalten, mit der Ausnahme, daß Silika-Feinpartikel mit
einem Durchmesser von 0,04 µm mit mehr als 1 Gew.Teil anstatt
1 Gew.Teil zugefügt wurden. Unter Einsatz des so erhaltenen
granulierten Pulvers wurden 20 poröse Vorformlinge
gebildet.
Der poröse Vorformling wurde einer Reihe von
Behandlungsstufen unterzogen, um einen einmodalen optischen
Faservorformling in derselben Weise wie in Beispiel 2 zu
bilden. Allerdings konnten alle Stücke des einmodalen
optischen Faservorformlings nicht in der Praxis verwendet
werden, da eine Anzahl von Blasen nach der Stufe zur
Umwandlung in den Glaszustand erzeugt waren.
Wie oben ausgeführt, kann gemäß dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein poröser optischer Faservorformling durch ein
Pulverformungsverfahren erhalten werden, indem man ein
Silika-Pulver als Hauptmaterial verwendet, aus dem unreine
Partikel durch Rühren des Silika-Pulvers in einer alkalischen
flüssigen Phase entfernt worden sind. Es ist daher möglich,
eine optische Faser zu erhalten, die frei von Kontamination
durch Metallverbindungen ist und ausreichende mechanische
Festigkeit aufweist. Gemäß diesem Verfahren kann die Ausbeute
der optischen Faserproduktion verbessert werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines porösen Vorformlings für
eine optische Faser, wobei Stufen enthalten sind, in denen
man:
Verunreinigungen aus einem Silika-Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 4 bis 20 µm entfernt, indem das Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase gerührt wird; und
den porösen Vorformling für die optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das als Hauptmaterial eingesetzte Silika-Pulver anwendet.
Verunreinigungen aus einem Silika-Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 4 bis 20 µm entfernt, indem das Silika-Pulver in einer alkalischen flüssigen Phase gerührt wird; und
den porösen Vorformling für die optische Faser erhält, indem man ein Pulverformungsverfahren auf das als Hauptmaterial eingesetzte Silika-Pulver anwendet.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Silika-Pulver aus SiO2-Pulver oder SiO2-Pulver,
enthaltend mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe
Ge, B, Ti, Er und Nd besteht.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
als Verunreinigungen ZrO2-Partikel oder Cr2O3-Partikel
entfernt werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
der poröse Vorformling für eine optische Faser ein
Vorformling ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
einem porösen Vorformling für eine PCS-Faser, einem porösen
Vorformling für Fasern zur Bildführung, einem porösen
Vorformling für Stablinsen, einem porösen Vorformling vom
Hybrid-Typ sowie aus einem porösen Vorformling, aus dem ein
Kern und eine Hülle mittels eines Pulverformungsverfahrens
gebildet werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
als Pulverformungsverfahren ein Pressverfahren, ein MSP-
Verfahren, ein Extrusions-, ein Gieß- oder ein
Doppelverfahren angewendet wird.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5,
welches weiterhin die Stufe der Zugabe von Feinpartikeln mit
einem Partikeldurchmesser, der die folgende Formel (I)
erfüllt, zu dem Silika-Pulver nach dem Entfernen der
Verunreinigungen umfasst:
d ≦ [(2/√3) - 1].D (I)
(d: Durchmesser der Feinpartikel D: Durchmesser des Silika-Pulvers).
d ≦ [(2/√3) - 1].D (I)
(d: Durchmesser der Feinpartikel D: Durchmesser des Silika-Pulvers).
7. Verfahren gemäß Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Verfahren zur Zugabe der Silika-Feinpartikel zum Silika-
Pulver ein Verfahren ist, in dem Stufen enthalten sind, in
denen man das Silika-Pulver und die Silika-Feinpartikel
homogen in einem Dispersionsmedium dispergiert und die
erhaltene Aufschlämmung verrührt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass man als
Dispersionsmedium Wasser verwendet.
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