JPH04124043A - 石英系多孔質ガラス体の成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野」 本発明は通信、光学の分野で用いられる光フアイバ母材
、イメージファイバ母材、ライトガイド母材、ロッドレ
ンズ母材などを作製するための石英系ガラス母材の製造
方法に関する。

「従来の技術Ｊ 通信、光学の分野において、光フアイバ母材、イメージ
ファイバ母材、ライトガイド母材、ロッドレンズ母材な
どの石英系ガラス母材を製造するとき、特開昭５２−１
５６６４０号公報、特開昭５３−４８５３８号公報に開
示された公知技術は、石英系のガラス棒、石英系のガラ
ス微粒子を素材として、第２図に例示する液圧成形法を
実施している。

第２図において、ガラス棒１１は、石英系の多孔質ガラ
ス棒を脱水ならびに透明ガラス化したものからなり、成
形材料１２は、石英系のガラス微粒子からなる。

第２図において、耐圧容器２１は、筒体２２と一対の蓋
体２３．２４とで構成されており、一方の蓋体２４には
、圧力媒体（純水）２５の出入口２６が形成されている
。

第２図において、成形用筒型２７とこれの両端に備えら
れた一対の成形用押型（パンチ）２８．２９とが耐圧容
器２１内に収容されている。

この場合、各型２７．２８．２９と耐圧容器２１との間
か加圧空間３０となっており、各型２７．２８．２９内
が成形空間３１となっている。

第２図において液圧成形法を実施するとき、以下のよう
になる。

はじめ１Ｍ体２３．成形用押型２８を外した状態におい
て、成形空間３１内に成形材料１２を充填するとともに
、裏面にガラス棒１１が取りつけられた蓋体２３で成形
空間３１の開放面を閉じて型締めする。

この状態のとき、ガラス棒１１は成形空間３１内の軸心
に位置する。

つぎに、加圧空間３０の開放面を蓋体２３により閉じ１
出入口２Ｂから加圧空間３０内に圧力媒体２５を注入す
ると、ゴム、合成樹脂のごとき材料からなる成形用筒型
２７が、圧力媒体２５による外圧を受けて径方向に収縮
する。

かくて、成形空間３１内の成形材料１２が径方向に圧縮
され、ガラスｓ１１の外周には、ガラス微粒子による多
孔質ガラス成形体１３が成形される。

以下は、自明の離型操作で多孔質ガラス成形体１３を成
形空間３１内から取り出１２１、その多孔質ガラス成形
体１３を脱水、透明ガラス化（完全焼結）などの各工程
により処理して透明なガラスとする。

「発明が解決しようとする課題Ｊ 第２図に例示した液圧成形法の場合、液圧を利用した簡
易な手段により大型の多孔質ガラス成形体１３が得られ
るので、大型の石英系カラス母材を作製するのに適して
いる。

しかし、成形材料１２中に混入した大気に起因して、成
形用筒型２７の収縮状態が不均一になり、多孔質ガラス
成形体１３の嵩密度（充填したガラス微粉末の質量／充
填したガラス微粉末の体積）にバラツキが生じる。

このような現象が生じると、爾後のガラス焼結においで
、ガラス中に気泡が残留し、ガラスの亀裂も発生するの
で、高品質の母材が得られない。

その対策として、成形空間３１内へ充填する前の成形材
料１２を脱気処理することが考えられるが、成形材料１
２の主原料（ガラス微粒子）がミクロン単位の固体粒子
であるので、不完全な脱気が起こりがちであり、しかも
、成形空間３１内へ充填するまでの取り扱い中、成形材
＋＄４１２に空気の混入する虞れがあるので、既述の技
術的課題を解決するのがむずかしい。

本発明はかかる技術的課題に鑑み、高品質の石英系ガラ
ス母材を合理的、経済的に製造することのできる方法を
提供しようとするものである。

ｒ課題を解決するための手段」 本発明に係る石英系ガラス母材の製造方法は、所期の目
的を達成するため、成形用筒型とその両端の成形用押型
とで囲われる成形空間において、型開き状態にある成形
空間内に、石英系のガラス微粒子、または、石英系のガ
ラス微粒子とその溶媒との混合物からなる成形材料を充
填するとともに、成形空間内の軸心に石英系のガラス棒
を配置して、成形空間を型締めし、その後、当該成形空
間内を吸引しつつ前記成形用筒型を外部からの加圧によ
り径方向へ収縮させて、前記ガラス棒の外周に、前記ガ
ラス微粒子による多孔質ガラス成形体を成形することを
特徴とする。

１作用」 本発明の方法は、石英系のガラス棒と、石英系の成形材
料（ガラス微粒子）とを用いる。

この場合、石英系ガラス母材の軸心部となる石英系ガラ
ス棒は、下記の理由から、たとえば、ＶＡＤ法のごとき
火炎加水分解法とその後の処理手段とで作製されたもの
を用いる。

その一つは、技術的にほぼ完熟した火炎加水分解法を介
して母材の要部となるガラス棒を高品質につくれるから
であり、他の一つは、母材中に占めるガラス棒の体積率
が小さく、たとえ、加水分解法による酸化物粉末の堆積
効率が低くても、全体的にみた歩留りの低下が緩和され
、設備の大型化も回避できるからである。

特に、コア用ガラスの外周にクラッド用ガラスが一部形
成されているガラス棒の場合、これらガラス相互の界面
に気泡残留がないので望ましい。

成形材料は、石英系のガラス微粒子（Ｓｉ０２）のみか
、あるいは、石英系のガラス微粒子（Ｓｉ０２）とその
溶媒（例：液体有機物、純水など）との混合物からなる
。

本発明方法において、ガラス体の外周に多孔質ガラス成
形体を成形するとき、成形用筒型を外部からの加圧する
だけでなく、成形空間の内部を吸引するから、多孔質ガ
ラス成形体の気泡残留を解消し５かつ、多孔質ガラス成
形体の嵩密度を均一にすることができる。

その後、ガラス棒外周の多孔質ガラス成形体を脱水、透
明ガラス化して得られる母材は、気泡、亀裂のない高品
質のものとなる。

「実　施　例Ｊ 本発明に係る石英系ガラス母材の製造方法を図示の実施
例に基づいて説明する。

第１図に例示した成形装置の場合、成形用筒型４１とそ
の両端に備えられた一対の成形用押型（パンチ）４２．
４３とで、後述の成形空間５６が形成されるようになっ
ている。

内成形用押型４２．４３は、これらの内面中央に四部４
４．４５が形成されており、該各凹部４４．４５には石
英系ガラス棒１１の両端を支持するための支持体４６、
４７が備えらでいる。

このうち、一方の成形用押型４３には、凹部４５の箇所
から開口された吸引孔４８が設けられている。

内成形用押型４２．４３の外周には、リング形状を有し
て外周に複数の段差をもつ一対の蓋体４９．５０が備え
られ、これら蓋体４９．５０が成形用筒型４１の両端に
同心状に並んでいる。

さらに、成形用筒型４１の外周面から内成形用押型４２
．４３の外周面にわたり、コ字形の切断端面を有する筒
状の圧力伝達部材５１が被されているとともに、圧力伝
達部材５１の外周には、内成形用押型４２．４３の外周
面にわたる筒状の耐圧容器５２が被されている。

この耐圧容器５２には、圧力媒体５３の出入口５４が形
成されている。

このようにして組み立て構成される成形装置の場合、圧
力伝達部材５１と耐圧容器５２の間が加圧空間５５とな
り、成形用筒型４１と内成形用押型４２．４３とで囲わ
れた空間が成形空間５６となる。

この成形装置の各部材において、成形用筒型４１と圧力
伝達部材５１は、ゴム、合成樹脂のごとき材料からなり
、その他の部材はアルミニウムのごとき金属からなる。

ただし、成形用筒型４１以外で成形空間５６に直接関与
する部材、たとえば、内成形用押型４２．４３とその付
属部品などは、コンタミナントを防止するために、フッ
素系樹脂（商品名テフロン）でコーティングされている
。

第１図において、石英系のガラス棒１１は、たとえば、
ＶＡＤ法のごとき火炎加水分解法により形成された多孔
質ガラス体を脱水ならびに透明ガラス化したもの、ある
いは、その透明ガラス体を周知の加熱延伸手段で減径し
たものからなる。

このガラス棒１１は、コア用ガラスとその外周のクラッ
ド用ガラスとからなる。

ガラス棒１１の一端または両端には、サポート用として
、適当な長さの付属棒が溶接されることがある。

付属棒の材質としては、ガラス棒１１と同じ石英系ガラ
スのほか、セラミックス、成形よりも低級のガラスなど
も採用される。

第１図において、成形材料１２は、−例として、石英系
のガラス微粒子（望ましくは粒径１００μ曹以下のＳｉ
Ｏ，＋粒子）からなり、他側として、当該ガラス微粒子
と溶媒との混合物からなる。

この溶媒としては、純水のほか１ポリメチルメタアクリ
レート、ニトロセルロース、ポリアクリレート、ポリビ
ニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレン
、ポリエチレングリコール、メチルセルロース、カルボ
キシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリメタク
リレート　ジブチルフタレート、ジインデシルフタレー
ト、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロース、グリセリンのごとき有機物カ採用される。

成形材料１２中の溶媒の添加量は、ガラス微粒子に対し
て、通常は１〜２０ｗｔ＄程度で、３５ｗｔ＄以下であ
ることが望ましい。

この成形材料１２中のガラス微粒子は、主として５１０
２粉末のみからなるが、場合により、　５ｉ０７の屈折
率を調整するための酸化物粉末が複合していることもあ
る。

第１図において、圧力媒体５３は、たとえば、前記と同
じ純水からなる。

第１図の成形装置奢用いて本発明方法を具体的に実施す
るとき、以下のようになる。

石英系のガラス棒１１としては、コア用ガラスが５ｉ０
２−Ｇｅ０２　、　クラッド用ガラスが５ｉ０２からな
るものを用いる。

このガラス棒１１は、コア用ガラス：クラッド用ガラス
の外径比が１＝３．コア用ガラス：クラッド用ガラスの
比屈折率差Δが０．３ｚで、その直径が２０ｍ■、長さ
が５００腸■である。

成形材料１２としては、平均粒径が約２ｇｍのシリカ微
粒子１０ｋｇに溶媒たる純水２０ｗｔ＄を加え、これら
を均質に混合したものを用い、当該成形材料１２を事前
に十分脱気しておく。

成形用筒型４１、圧力伝達部材５１は、いずれも、シリ
コーンゴム製である。

成形に際しては、はじめ、成形用押型４２を外した状態
において、成形空間５６内に成形材料１２を充填すると
ともに、支持体４６を介してガラス棒１１の一端を保持
した成形用押型４２で成形空間５６の開放面を閉じて型
締めする。

このとき、ガラス棒１１の他端も、成形用押型４３の支
持体４７を介して保持され、ガラス棒１１は成形空間５
６内の軸心に位置する。

つぎに、出入口５４に接続された圧力媒体供給系（図示
せず）を介して加圧空間５５内に圧力媒体５３を注入す
るとともに、吸引孔４８に接続された真空ポンプ（図示
せず）を介しで成形空間５６内を吸弓する。

こうした場合、成形用筒型４１は、圧力伝達部材５１を
介して伝達される圧力媒体５３からの外圧、および、吸
引作用による減圧を受けて径方向に収縮するので、成形
空間５６内の成形材料１２が径方向に圧縮され、かつ、
成形材料１２中に混入している気泡も、この際の吸引作
用により成形空間５６外へ排除される。

ちなみに、圧力媒体５３を介して圧力伝達部材５Ｉ→成
形用筒型４１→成形材料Ｉ２に加える圧力は２５００ｋ
ｇ／ｅ腸２、加圧時間は１０分間、吸引孔４８から成形
空間５６内を脱気する時間は１時間である。

かくて、ガラス棒１１の外周には、成形空間５６内に対
する外部加圧、内部減圧の相乗効果として、ガラス微粒
子による多孔質ガラス成形体１３が成形される。

この多孔質ガラス成形体１３は、外径的８０１＃φ、長
さ約４８０腸層であり、亀裂、割れがみられない。

成形空間５Ｂ内から多孔質ガラス成形体１３を取り出す
とき、圧力媒体５３による圧力を一挙に取り除くと、成
形用筒型４１が急激に復元して、これに割れの生じる虞
れがある。

したがって、成形空間５６内から多孔質ガラス成形体１
３を取り出す前、約１時間をかけて加圧空間５５内の圧
力媒体５３を徐々に抜きとり、ゆるやかに成形用筒型４
１を復元させ、その後、所定の離型操作で成形空間５６
内の多孔質ガラス成形体１３を取り出した。

つぎに、多孔質ガラス成形体１３を、１１０℃の乾燥器
内で乾燥した後、常法により脱水（１３５０℃のＣＩ２
雰囲気）、ならびに、透明ガラス化（１６００℃のＨｅ
、　Ｃ１２雰囲気）して、光フアイバ母材（石英系ガラ
ス母材）を得た。この光フアイバ母材には、いわゆる、
多孔質ガラス成形体１３の嵩密度の不均一に起因した気
泡がみられない。

その後、上記母材を周知の加熱延伸法により線引！して
、コア径１０ＩＬｍφ、外径１２５μ層φの光ファイバ
をつくり、その線引き直後の光フアイバ外周に、紫外線
硬化性樹脂による外径４００μ■φの被覆層を施した。

かかる被覆光ファイバは、その伝送特性が、従来の全合
成ＶＡＤ法を主体にして得られる光ファイバと同等であ
った。

なお、成形材料１２が石英系のガラス微粒子のみからな
る場合も、既述の内容に準じて、多孔質ガラス成形体１
３の成形から被覆光ファイバの束髪までを実施すること
ができる。

ただし、成形材料１２が溶媒を含まないので、多孔質ガ
ラス成形体１３の乾燥処理を省略してよい。

この実施例においても、前記と同等の成果を期待するこ
とができる。

１発明の効果Ｊ 以上説明した通り、本発明方法によるときは。

ガラス棒の外周に多孔質ガラス成形体を成形するとき、
成形用筒型を外部からの加圧するだけでなく、成形空間
の内部を吸引するから、嵩密度が均一で気泡残留のない
高品質の多孔質ガラス成形体を得ることができ、かつ、
良品の歩留りが向上するので、石英系ガラス母材を合理
的かつ経済的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一実施例をこれに用いる装置と共
に示した断面図、第２図は従来法をこれに用いる装置と
共に示した断面図である。 １１・・・・・・ガラス棒 １２・・・・・・成形材料 １３・・・・・・多孔質ガラス成形体 ４１・・・・・・成形用筒型 ４２・・・・・−成形用押型 ４３・・・・・・成形用押型 ４４・・・・・・凹部 ４５・・・・・・凹部 ４６・・・・・・支持体 ４７・・・・・・支持体 ４８・・・・・・吸引孔 ４９・・・・・・蓋体 ５０・・・・・・蓋体 ５１・・・・・・圧力伝達部材 ５２・・・・・・耐圧容器 ５３・・・・・・圧力媒体 ５４・・・・・・出入口 ５５・・・・・・加圧空間 ５６・・・・・・成形空間

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 成形用筒型とその両端の成形用押型とで囲われる成形空
   間において、型開き状態にある成形空間内に、石英系の
   ガラス微粒子、または、石英系のガラス微粒子とその溶
   媒との混合物からなる成形材料を充填するとともに、成
   形空間内の軸心に石英系のガラス棒を配置して、成形空
   間を型締めし、その後、当該成形空間内を吸引しつつ前
   記成形用筒型を外部からの加圧により径方向へ収縮させ
   て、前記ガラス棒の外周に、前記ガラス微粒子による多
   孔質ガラス成形体を成形することを特徴とする石英系ガ
   ラス母材の製造方法。