JPS61266325A - 細長いガラス体、特に光導波体用プリフオ−ムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明はガラス粉末出発材料から多孔質体を形成しそ
れを焼結して細長いガラス体、特に二酸化ケイ素をゲー
スとする光導波体用プリフォームを製造する方法に関す
る。

［従来技術及びその問題点］ 上記方法はヨーＯツバ特許第Ｅ　Ｐ　−Ａ　−０１２７
９５６＠明細書により知られている。ここに記載された
方法では、モールド内にガラス粉末出発材料を緩やかに
充填し、そして別の工程においてそれを圧縮し、最後に
圧縮されたガラス粉末材料で充填されたモールドに熱処
理を施して粉末材料を硬化させることにより形成する。

このようにモールド内に緩やかに充填された材料を圧縮
させる方法では以下のような欠点がある。

１、緩やかに導入された粉末材料にはブリッジによって
不規則な空間が形成されるのでモールド全体の密度を空
間的に均一にすることは困難である。そのためこの様な
材料から焼結されてできたガラス体の形状は望ましいも
のとは大きく掛離れている。

２、圧縮工程により圧縮された材料内にはストレスが掛
かるため多孔質体は脆くなる。

３、圧縮工程により形成される多孔質体の密度は既に比
較的高く、すなわち多孔性が低いので乾燥及び／又は精
製工程が複雑になる。

［問題点解決の手段］ 従って本発明の目的は上記欠点を取り除いた、光フアイ
バ用導波体プリフォームの製造方法を提供することにあ
る。

［問題点解決のための手段］ この目的はガラス粉末出発材料から多孔質体を形成しそ
れを焼結して細長いガラス体、特に二酸化ケイ素をベー
スとする光導波体用のプリフォームを製造する方法にお
いて、多孔質体が、前記ガラス粉末出発材料がモールド
に充填され充填中に圧縮される第１の段階と、充填中に
圧縮されたガラス粉末出発材料が合体するように熱処理
を施される第２の段階の２つの段階によって形成される
プリフォームの１造方法によって達成される。特許請求
の範囲第２項乃至第２０項にはこの発明の方法の別の利
点を生じるような実施態様が記載されている。特許請求
の範囲第２１項には本発明に従った製造方法゛を実行す
るための装置が記載されている。

［実施例］ ここで、屈折率を変化させるために通常ＧｅＯ２、Ｐ２
０Ｓ　、Ｆ、８２０ｍのような１つ以上のドーパントを
含む基本材料としてのＳｉＯ２を含有する出発材料を使
用して光フアイバ導波体用のプリフォームを製造する本
発明の実施例を添附図面を参照しさらに詳細に説明する
。

尚本発明の方法は、出発材料が粉末で生成され、多孔質
体に成型され、焼結してガラス体とされるものであれば
、光導波体以外のものの製造にも適用できることに注意
すべきである。

第１因に示される装置では供給容器１があり、この容器
内にはガラス粉末出発材料（これより単に粉末材料と呼
ぶ）が保持され、容器は周囲から密閉されている。上記
用途のために粉末材料は、５Ｎ）２を基礎としたガラス
粉末出発材料から必要ならばドーパントを添加して合成
的に作られる。

上記従来技術より知られる化学気相反応法及び火炎加水
分解（又はピロガロール反応）法のみが粉末材料の製造
に適しているのではなく、粉末材料を化学液相反応によ
って沈澱させ、それに続いて沈澱した材料を乾燥させる
ことによって得るいわゆる“湿潤”化学法も適している
。

合成して作られた粉末材料の湿潤程度及び純度によって
は、粉末材料を供給容器内に導入する前に真空中での焼
鈍による乾燥工程及び／又は塩素雰囲気中で加熱処理に
よる純化工程が行われることが必要になるか、あるいは
効果的である。粉末材料の表面積が非常に大きいために
、乾燥及び純化工程の効果は多孔質体を形成した後の同
様の処理よりも大変大きい。従ってこのような乾燥及び
純化の前処理により、低コストで製造可能な純度及び乾
燥度のより低い材料でも用いることができる。

粉末材料の固体密度を増大させそれによって形態保持圧
縮を促進させるために、粉末材料を温度、機械あるいは
液相法によって固めることが必要か、あるいは効果的で
ある。

供給容器１の底部付近には外部モータ２によって駆動さ
れるスクリューコンベヤ３があり、粉末材料はこのコン
ベヤ３によって供給容器１からコンベヤ管４を通って搬
送される。コンベヤ管４はモールド５中に突出しており
、モールドの内部に粉末材料が充填される。図示された
実施例においてはモールドはシリカガラス管であり、搬
送方向の一端部はカバー６で開成されている。充填圧力
はモータにより予め決められたカバー６の方向への搬送
力で材料を押すコンベヤと、搬送力とは反対の、カバー
６に掛かる力によって作られる。

充填圧力を制限するために、装置には第２図に示される
ように調節可能な反対力を与える手段が備えられている
。

コンベヤ管４とモールド５の間の空間を密閉するために
、コンベヤ管４の出口はシーリングリング８で包囲され
ており、このリング８はコンベヤ管に密着して取り付け
られコンベヤ管４とモールド５の間に一定の摩擦力を与
える。この摩擦力は任意の与えられた瞬間においてモー
ルド内にどれ程コンベヤ管４が突出するかには無関係で
ある。

搬送方向のモールド端部は上記カバー６によって密閉さ
れており、カバー６はモールドに近接する側が切頭円錐
部１０になっており、この切頭円錐部１０はその外側が
モールド５の端部にしっかりと保持され端部を密閉する
ようにモールド端部を押圧している。カバー６は、例え
ばクランプのようなモールド５の外側に配置することが
できる保持手段（図示されていない）か、あるいはモー
ルドの外側にねじ止めされそれによってカバーを包囲す
ることができるキャップによって取り付けられている。

粉末材料はモールド内に充填される間に充填による圧力
のために圧縮される。スクリューコンベヤの搬送力によ
り、圧縮された粉末材料がモールド内部のほとんど全体
に充填されるまで、モールド全体をカバーに掛かる反対
力に対向して搬送方向に押す。充填工程中のコンベヤ管
に対するモールドの動きはモールドの下のその搬送方向
の矢印によって図示されている。

充填の後モールドは充填装［（第２因にその全体が示さ
れ、後に説明される）から取り外され、カバー６を外し
て炉に置かれる。炉内では圧縮された材料で満たされた
モールドが約１２００℃の熱で加熱処理され、この間混
合ガスが炉内を通される。

加熱工程中にモールド内の圧縮粉末材料は乾燥され熱に
より固められ、又混合ガスにより必要な純化が行われる
。混合ガスは例えばヘリウム、塩素及び酸素より成る。

拡散率が高く化学的に不活性なヘリウムは残留ガスを追
出す。そして塩素は水酸化物及び遷移元素の形で存在す
る粉末材料内の不純物と化合し高揮発性化合物を形成す
る。酸素は炭素残留物を酸化し揮発性ドーパントの蒸発
を防ぐ。塩素あるいは酸素に分割可能な混合ガスを用い
ることも可能である。焼結の直前になって尚多孔質体中
に残留しているガスはヘリウムによって追い出される。

加熱処理の終わりには高多孔性でありながら固体が出来
上がる。多孔質体は加熱処理中にやや収縮するため、モ
ールドとして用いられるシリカガラス管から容易に外す
ことができる。

上記混合ガスが適切な装置により多孔質体を通って強制
的に流される場合は、この流体ガスによって多孔質体か
ら不純物を除去することは特に効果的である。又例えば
モールドとして用いられる炉内のシリカガラス管は、炉
の炉心管の一部を形成するように取り付けられれば適切
である。

上記工程の結果できる多孔質体は均質な組成であり、光
フアイバ導波体の製造工程に移され、例えば焼結してガ
ラス体にしそれを線引きしてガラスファイバを得ること
ができる。

最も簡単な例では、このファイバは線引き中にガラス材
料より屈折率の小さな透明のプラスチッククラッドでコ
ーティングされ、先導波体がプラスチッククラッドシリ
カ（ＰＯ２）ファイバの形で形成される。しかし多孔質
体は文後に述べる別の方法により別の型式の光導波体に
形成することもできる。

ここで第２図を参照して充Ｒ装置全体の構成を説明する
。本発明に従った製造方法のためのこの充填装置の最も
主要な部分、特に充填中にスクリューコンベヤの搬送力
に対向する反対力を生じる装置は第１図に示されている
。基盤１１には供給容！１１、ブラケットプレート１２
、種型の支持フレーム１３、案内管１５及び背圧プラテ
ン１６などがある。

供給容器１は粉末材料のためのものでここからコンベヤ
管４が突き出ており、この供給容器１と、基盤１１に直
角に形成されているブラケットプレート１２は基１１１
の互いに反対側の端部に配置されている。種型の支持フ
レーム１３は、その交差ビーム１４が基盤に対しては直
角に又ブラケットプレートに対しては平行になるように
取り付けられている。

支持フレームの垂直ビームとブラケットプレート１２の
間には２つの平行な案内部材、すなわち案内管１５及び
背圧プラテン１６がある。案内管１５には案内スリーブ
１７が付いており、ここに接触する背圧プラテン１６は
支持フレームとブラケットプレートとの間を基盤の長手
方向に移動可能になっている。

モールド５及びモールド５内に突出するコンベヤ管４を
内臓した管７は、背圧プラテン１６に強固にしかも取り
外し可能に連結しているか、あるいは案内溝の中でしゆ
う動可能であり、一方力バーで閉成されたその端部は背
圧プラテンに接触しているが、それに取り付けられない
状態で配置されていることにより、背圧プラテン１６と
同様に長手方向に可動になっている。調節可能な重錘１
８は引き上げロー１１９と案内ロール２０によって支持
フレーム１３から釣り下げられており、この重錘によっ
て背圧プラテン１６は管７の端部を外側から押圧する。

管１に対してはその中の粉末材料がスクリューコンベヤ
の動きによって押される。引き上げローフ１９は背圧プ
ラテン１６の両側に取り付けられている。

このように充填中モールドはスクリューコンベヤの動作
によって搬送方向にコンベヤ管から押し離され、一方モ
ールド内に充填された粉末材料は圧縮される。圧縮が生
じる圧力は、背圧プラテンを押しそれによってコンベヤ
管の端部をスクリューコンベヤの力に対向して押す重錘
１８によって決められる。モールド内に粉末材料を充填
する速度はスクリューコンベヤの構成及び回転速度によ
って決り、充填圧力は重り１８によって調整される。

充填圧力を調節しながらモールド内に粉末材料を充填す
るための装置はこの他にもたくさんの種類がある。例え
ば力学的には全く反対の方法で、すなわち管７は固定さ
れており、コンベヤ！！４を備えた供給容器が搬送力と
反対に作用する調節可能な重錘に対して搬送方向と反対
に可動であるような装置でもよい。

基本的には第１図に示された充填工程は、形成される多
孔質体が均一でなく半径方向に異なる成分でできていて
も可能である。これは、モールド内へその縦軸付近に粉
末材料を搬送するスクリューコンベヤ３に加えて、コン
ベヤ３と同軸の別の１つ以上のコンベヤが内側のコンベ
ヤ３による充填区域と隣接する同軸の部分に別の材料を
充填させることによって、可能である。これらのスクリ
ューコンベヤは同軸上のいくつかの搬送管の間の空間に
配置されている。搬送速度及び充填圧力は各々のスクリ
ューコンベヤに対して別々に調節することができ、各部
分に掛けられる最大充填圧力は上記のようにコンベヤ管
の閉成端部に作用する反対力によって決められる。多く
のスクリューコンベヤ管によって与えられる充填圧力は
各々別々に制御されることにより、各々隣接する部分の
半径比における軸上の特定の変化を調節することができ
る。同軸のスクリューコンベヤがこのように配置される
ならば本発明に従った異なる型の先導波体の製造方法に
より、必要ならば半径方向に成分の変化するコアガラス
材料と所望の段階で周囲を包囲するクラッドガラス材料
からなる多孔体を形成することができる。

上記のように回転対称的な構成に限らず、例えばコンベ
ヤ管に包囲された近接するスクリューコンベヤが三角形
あるいは四角形の構造になっている別の型の多孔体を形
成することもできる。独立的な光信号をその内部で並ん
で平行に伝播し、あるいは偏光保持機能を持つ多重コア
を備えた光フアイバ導波体を形成することも可能である
。この様な構成のコアが１つ以上のクラッドによって包
囲されている場合は、このコアの配置の周囲に配置され
、コアの配置の長手方向に同軸的な部分に１つ以上のガ
ラス材料を充填する１つ以上の別のスクリューコンベヤ
によって、上記のような多重コアを備えた光導波体が達
成される。

これまで述べた光導波体の製造方法ではスクリューコン
ベヤの配置には関係なく、モールドは常に中空円筒の形
状であったため、続く熱処理によってできるものは常に
ロッド型状の多孔質体であった。しかしモールドは多孔
質体が管状になるように構成することもできる。この場
合用いられるスクリューコンベヤは第１図に示されたよ
うにコンベヤの軸の部分に粉末材料を搬送するのではな
く、コンベヤの回転軸と同軸であり断面が環状の部分に
搬送する。この様なスクリューコンベヤは第３図に示さ
れている。

第３図に示されたこのスクリューコンベヤ２５は内部管
２１と内部管の周囲に同軸的に配置された外部管２２の
間の空間において回転するので、この空間を通してガラ
ス出発粉末材料をモールド内に搬送し、又モールドの軸
から一定距離だけ離間した同軸部分に搬送する。

管状体を形成するものとして第１図に示されたモールド
は多少変形して用いることができる。この変形例ではシ
リカガラスのロッドあるいは管がモールドの縦軸に沿っ
て一端部から他端部に配置されており、この様なロッド
あるいは管は、例えば中央凹部でカバー６に取り付ける
ことができる。

これと類似した方法では第３図に示されたスクリューコ
ンベヤが、第１図に従って既に述べたようにこのロッド
あるいは管とモールドの内壁の間の空間に粉末材料を搬
送する。熱処理の後ロッドあるいは管は多孔質体の中心
から容易に除去することができる。

第３図に示されたコンベヤの前端部には２つのシーリン
グリング２３と２４があり、これらリングは、粉末材料
が搬送される部分をモールドの隣接した部分に対して密
閉し、第１図に示されたシーリングリング８と同様に位
置に関係なく一定の摩擦力を与える。内側リング２３は
内部管２１の内部に固着しておリロツドあるいは管の外
側に対向して配置されており、外リング２４は外管２２
の外側に固着しておりモールド５の内側に対向して接触
するように配置されている（第１図参照）。

光フアイバ導波体用の適切なプリフォームを構成するロ
ッド型の細長いガラス体を管状多孔質体から形成するに
はいくつかの方法がある。

管状多孔質体は焼結する際コラスブ（押し潰して）して
ロッド型ガラス体に形成することができる。別の方法で
は上記のように形成されたロッド型多孔質体を管状多孔
質体に挿入しこの多孔質ロッド挿入管構造体を焼結して
ロッド型ガラス体を形成する。管状体が光導波体のクラ
ッド材料でできており又ロッド型体がコア材料でできて
いる場合は、このようにして形成されたガラスのプリフ
ォームはコア及びクラッドから成る光フアイバ導波体に
形成することができる。

ロッド型多孔質体から細長いガラス体を形成する別の方
法では、管状多孔質体を焼結してガラス管を形成し又ロ
ッド型多孔質体を焼結してガラスロッドを形成し、ガラ
スロッドをガラス管に挿入してその結果できた構造体を
溶融し１つの細長いガラス体を形成する。

以下前に述べたプリフォームの製造方法の変形例をいく
つか説明する。

上記の方法では管状に及び／又はロッド状に形成された
構造体の成分が、例えばＧｅＯ２、Ｐ２０Ｓ　、Ｆ、８
２０３などのドーパントをＳｉＯ２の基本材料に含有し
たガラス粉末出麹材料の成分によって既に決められる。

上記の方法の他に、多孔質体は又純粋なＳｉＯ２の基本
材料から形成し、後に多孔質体に拡散によってドーパン
トを添加してもよい。この拡散は上記熱処理及びモール
ド内の圧縮された粉末材料の純化に続く分離した工程に
おいて行われる。

例えば管状多孔質体を、例えばＣＦ４を含む適切なフッ
素含有ガス雰囲気において熱処理することによりフッ素
をドーピングし、又それによってこの多孔質体から形成
されるガラスの屈折率をドーピングされないＳｉＯ２ガ
ラスの屈折率に比べて減少させることができる。上記の
方法でドーピングされた管状多孔質体はドーピングされ
ないあるいは別にドーピングされたロッド型多孔質体と
共に上記のように処理し、コア及びクラッドから成る先
導波体のためのガラス質プリフォームを形成することが
できる。

管状多孔質は又以下に述べる方法によりドーピングの方
法及び有無に関係なく処理することができる。

管状多孔質体は、上記のように粉末材料を充填し圧縮し
続いて熱処理をする工程のためのモールドとして用いる
ことができる。

シリカガラス管の代わりに、ドーピングされたあるいは
ドーピングされない多孔性の８１０２ガラス出発材料が
、上記のように同じかあるいは異なる化学成分の粉末材
料で充填される。次に圧縮された粉末材料を含む管は熱
処理が施され、その内側にロッド型多孔質体が形成され
る。

結果としてこの構造体は２つの多孔体が焼結され１つの
ガラス体を形成する。

２つの多孔体から成るこの構造体が、例えば全くドーパ
ントを含まないというように望ましくドーピングされて
いない場合は、多孔管はその中に含まれるロッド型多孔
質体と共にこの段階において上記のように、例えばフッ
素のようなドーパントを拡散し、適切な環境で熱処理を
施すことによってロッド挿入管構造体を形成することが
できる。

このようにして得られるドーパント濃度は多孔性材料の
密度によって異なり、管状体及びその中にあるロッド型
多孔質体の密度が異なることにより、たとえ拡散工程が
１回しか行われなくとも２つの多孔質体のドーパント濃
度が異なるようにすることができる。こうして焼結後に
得られるガラス体はコア及びクラッドから成る光導肢体
のための適切なプリフォームになる。

拡散法によるこの様なドーピング処理は、ロッド型多孔
質体がモールドとして多孔質体を用いずに別の方法で作
られる多孔性のロッド挿入管構造体と、及び密度が一定
かあるいは密度が半径方向で変化しているロッド型多孔
質体にも用いることができる。

上記実施例ではモールドとしてシリカガラス管が用いら
れ、熱処理の後、すなわち焼結工程の前に多孔質体から
除去される。しかし多孔質体は熱処理の後焼結工程の間
もシリカガラス管内に残すこともできる。焼結後、著し
く収縮するガラス体をシリカガラス管から除去すること
ができる。この間熱処理における温度は多孔質体を収縮
させる程高くてはならない。

熱処理の間予孔質体を収縮させる必要のない別の方法で
は、望ましくはシリカガラスより成り、２つの半シェル
、あるいはいくつかの部分から構成される管が用いられ
、この管を取り外すと多孔質体を容易に取り出すことが
できる。

いくつかの部分から構成される管が用いられる場合は、
粉末材料が圧縮により充分凝集されており熱処理で固ま
る前でも分解することはないため、熱処理の前の充填及
び圧縮工程の終わった段階で多孔質体から除去すること
ができる。

さらに上記の方法を特徴的な工程とは関係なくただ多孔
質体の操作を容易にする手段のみを以下に説明する。

充填工程の間シリカガラスロッドがモールド内に充填さ
れ圧縮された粉末材料に挿入され、続く処理工程の間粉
末材料内に残されている。充填中このシリカガラスロッ
ドはカバー６の中央の開口部に固定されているため、モ
ールド５内にその縦軸に沿うて少し延出する。開口部に
はシーリングリングが接着されており、このリングはシ
リカガラスロッドにしっかりと取り付けられているため
、ロッドは充填中の充填圧力に抵抗しその位置を保持し
、充填の後にはカバー６は押されてシリカガラスロッド
の自由端を越えそれによって除去される。続く処理工程
、すなわち熱処理及び焼結工程とガラスプリフォームか
ら光導波体を線引きする工程においてはシリカガラスロ
ッドが多孔質体及びそこから形成されるガラス質のプリ
フォーム内に残る。

ガラス粉末出発材料の製造からプリフォームとして適切
な細長いガラス体を形成するための焼結処理までの上記
製造方法の各々の処理段階では材料が汚染されるのを防
ぐように注意しなければならない。

この点に関しては、粉末材料用の供給容器が常に密閉さ
れ、例えば真空のグローブボックスのような閉じた環境
でモールド内への充填が行われることが望ましい。コン
ベヤ管は真空密閉ダクトを通して外側からこのグローブ
ボックスへ突き出ている。モールドはその両端部をカバ
ーによって閉成された後に初めてグローブボックスから
除去され、熱処理のために炉に移される。もし可能なら
ば、粉末材料はシリカガラスから成る装置の部分にのみ
接触させることが望ましく、すなわちモールドだけでな
く充填装置もシリカガラスで作ることが望ましい。

さらに汚染を防ぐための処理として、多孔質体にガス雰
囲気中で熱処理を行ない、続いて単一装置内でガラス体
を形成するために焼結する。この単一装置により多孔質
体は、例えば熱処理が施さ□れる第１の領域を通して下
から上に押され、直ぐその後に焼結処理が行われる第２
の領域へ押されることによって、ガス雰囲気中の熱処理
と焼結処理の間の密閉された環境に保持される。

ガラス粉末出発材料がモールド内へ充填される間に圧縮
され、スクリューコンベヤは処理には用いられないとい
う本発明の原理を用いたプリフォーム製造方法の変形例
を以下に述べる。この変形例では上記と同じかあるいは
類似のモールドが充填中回転運動を与えられるため、モ
ールドの縦軸方向には遠心力が働き、又粉末材料はこの
遠心力の作用下に充填され、圧縮され、それによって充
填圧力をも決定される。さらにこの方法によれば、半径
方向に異なった成分を持つ多孔質体、あるいは管状多孔
質体を形成するためにいくつかの同軸の管を用いること
もできる。

半径方向に成分が変化するロッド型多孔質体を形成する
ためにいろいろな方法があるが、中でも半径方向に成分
の異なる粉末材料が、同軸上に配置されたい（つかのコ
ンベヤ管からモールド内へ充填され圧縮される方法があ
る。圧縮を引き起こす充填圧力はスクリューコンベヤか
あるいは遠心力によって形成される。

どの場合でも複数の異なるコンベヤ管を同軸上に配置し
興なる材料を同時に搬送させることはかなりの装置を必
要とする。

以下それはと複雑な装置を必要としない方法を説明する
。管状体の形成に関して述べたように、例えばシリカガ
ラスから成る細長い部材、すなわちロッドあるいは管は
、第１図に示されたモールド内に、その縦軸に沿った中
心に一端部から他端部にかけて延在するように配置され
る。ガラス形成粉末材料が、この管状体等の部材とモー
ルドの内壁の間の空間に、スクリューコンベヤによって
圧縮されるように充填される。モールドに充填された材
料は、例えば光導波体のクラッドに適切な成分から成る
。圧縮されることによりモールド内に充填された粉末材
料は、充填工程の終了後に管状体が除去される時もそこ
に形成される空間に落ちないような硬度になっている。

管状体が除去された後には、例えばコア材料から成る成
分の異なるガラス粉末出発材料がさらにこの空間に充填
されその中で圧縮される。

この粉末材料の断面における成分が一定である場合には
、第１図に示されたように中央に配置されたスクリュー
コンベヤによってモールド内に注入される。傾斜屈折率
プロファイルを持つ光導波体に必要とされるように、粉
末材料の成分が断面上で変化する場合は、半径のより小
さな異なる別の管状体が、前の管状体が除去された後に
縦軸に沿って空間の中央に配置され、成分の異なるガラ
ス粉末出発材料が、この空間用に用いられる第３図に示
されたスクリューコンベヤを用いてモールド内に充填さ
れ又圧縮される。次にこの管状体が除去され、次のさら
に細い管状体が、例えば残りの空間が中央に配置され、
スクリューコンベヤによって内側領域に適切な材料が充
填される。こうして第１の充填工程は異なる成分の材料
で、異な゛る管状体及びそれに用いられるスクリューコ
ンベヤによって各々残りの空間が充填されるまで数回繰
り返される。

モールドの隣接した同軸領域が連続して充填される上記
の方法は、異なる充填工程の各々が他の工程と関係なく
充填圧力及び充填速度に関して別々に制御することがで
きるという利点がある。

この方法ではスクリューコンベヤの代わりに同様に作用
する遠心力を用いることもできる。

今まで述べた方法では又、充填された材料を熱処理によ
って固めて得られる多孔質体を、適当な雰囲気中で熱処
理によりＦなどのドーパントを拡散してドーピングする
こともできる。多孔質体の隣接した層の密度が異なるた
めに、拡散によるこの種のドーピングではドーパント濃
度が異なる。

拡散によるドーピングは以下の工程に用いることもでき
る。

ガラス質あるいは多孔質体の、ドーピングされたあるい
はドーピングされていないコアガラスの材料のロッドが
モールド内に挿入され、この充填中モールドの縦軸に沿
ってその中心部に一端部から他端部に延在するように保
持される。次に上記のように、粉末材料がロッドとモー
ルドの間の空間に充填され、熱処理によって固められる
。この熱処理に続いて固められた材料は別の熱処理にお
いてドーパントとしてフッ素含有雰囲気中かあるいはフ
ッ素含有化合物で拡散される。ガラス質のロッドが用い
られる場合は、隣接した多孔質の固゛　められた材料の
みがドーピングされる。一方多孔ロッドが用いられる場
合にも同様に、このロッドは密度が隣接した材料と異な
るため、多孔質の固められた材料は隣接材料とはドーピ
ング濃度が異なる。

このドーピング熱処理においては、固められた多孔体の
一部あるいは全体をモールド内に保持することができ、
あるいは予めモールドから除去することもできる。

上記ドーピング熱処理とは別に、多孔体を固める熱処理
の間に既に拡散によってドーピングを行うこともできる
。

ここに述べた粉末材料がコアガラス材料のロッドを備え
たモールド内へ充填され固められる方法では最後に、コ
アガラス材料及び／又は粉末材料が適切な濃度のドーパ
ントを含有するように構成されている場合は、拡散によ
るドーピング熱処理を行わないですますこともできる。

固められた多孔質体の一部あるいは全体はロッド及び充
填された粉末材料の成分によって、あるいは固められた
後の拡散ドーピング工程の結果ドーピングされるかどう
かいずれの場合にも、ガラス質体に焼結され、この焼結
工程の間上記他の実施例のようにモールド内に保持する
′こともできるし、あるいは予めモールドから除去して
もよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に従ってガラス粉末出発材料をモ
ールド内へ充填する装置を示す。第２図は第１図に示さ
れた装置の充填圧力を制御する装置を示す。第３図は管
状多孔質体を形成するためのコンベヤの一部を示す。 １・・・供給容器、２・・・外部モータ、３・・・スク
リューコンベヤ、４・・・コンベヤ管、５・・・モール
ド、Ｇ・・・カバー、７・・・管、１２・・・ブラケッ
トプレート、１３・・・支持フレーム、１４・・・支持
ビーム１５・・・案内管、１６・・・背圧プラテン、１
７・・・案内スリーブ、１８・・・重錘、１９・・・ロ
ープ、２０・・・案内ロール、２１・・・内管、２２・
・・外管、２３．２４・・・シーリングリング。

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス粉末出発材料から多孔質体を形成しそれを
   焼結して細長いガラス体、特に二酸化ケイ素をベースと
   する光導波体用のプリフォームを製造する方法において
   、 多孔質体が、前記ガラス粉末出発材料がモールドに充填
   され充填中に圧縮される第１の段階と、充填中に圧縮さ
   れたガラス粉末出発材料が合体するように熱処理を施さ
   れる第２の段階の２つの段階によって形成されることを
   特徴とする細長いガラス体の製造方法。
2. （２）モールドがシリカガラスから成る管である特許請
   求の範囲第１項記載の製造方法。
3. （３）モールドがその内部に充填されるガラス粉末出発
   材料とは異なる成分のガラス出発材料の多孔管であり、
   このモールドはその中で熱処理によって形成された多孔
   質体と共に焼結されたガラス体を形成する特許請求の範
   囲第１項記載の製造方法。
4. （４）モールドがいくつかの部分より成る管であり、熱
   処理の後に管がその部分に分れることにより多孔質体が
   管より取り出される特許請求の範囲第１項あるいは第２
   項記載の製造方法。
5. （５）多孔質体が熱処理の後焼結中はモールドの中に残
   され、焼結後に形成されたガラス体がモールドから除去
   される特許請求の範囲第１項あるいは第２項に記載の製
   造方法。
6. （６）ガラス粉末出発材料をモールドへ充填する間、一
   片のシリカガラスロッドがガラス粉末出発材料内に挿入
   され、次に続く工程中シリカガラスロッドが操作部材と
   してガラス粉末出発材料に結合されたまま残される特許
   請求の範囲第１項乃至第５項の内いずれか１項に記載の
   製造方法。
7. （７）ガラス粉末出発材料が継続的な制御圧力及び制御
   された搬送速度のもとでスクリューコンベヤによってモ
   ールド内へ充填される特許請求の範囲第１項乃至第６項
   の内いずれか１項に記載の製造方法。
8. （８）同軸スクリューコンベヤにより、継続的な制御圧
   力及び制御された搬送速度のもとで、第１の成分を含有
   する材料がモールド内の軸付近に充填され、次に第１の
   材料とは異なる成分を含有する少なくとも１つの別の材
   料が少なくとも前記軸付近と同軸上の領域のモールド内
   に充填される特許請求の範囲第１項乃至第６項の内いず
   れか１項に記載の製造方法。
9. （９）同一かあるいは異なる成分の材料が平行に配置さ
   れた複数のスクリューコンベヤを用いて内側領域に充填
   され、別の成分の材料が前記内側領域を囲む１つ以上の
   同軸スクリューコンベヤを用いて前記内側領域に隣接す
   る領域に充填され、充填工程はいずれも継続的な制御圧
   力及び制御された搬送速度のもので行われる特許請求の
   範囲第１項乃至第６項の内いずれか１項記載の製造方法
   。
10. （１０）異なる成分のガラス粉末出発材料が、別々のス
    クリューコンベヤーにより継続的な制御圧力及び制御さ
    れた搬送速度の下で、モールド内の相互に隣接した同軸
    領域に時間的に連続して充填される特許請求の範囲第１
    項乃至第７項の内いずれか１項記載の製造方法。
11. （１１）モールドの一端部から他端部には中央ロッド状
    体が延在しており、第１の成分を含有するガラス粉末出
    発材料が１つのスクリューコンベヤを用いてモールド内
    の前記ロッド状体とモールドの内壁の間の空間に充填及
    び圧縮され、又この第１の充填工程の後ロオド状体が除
    去され、異なる成分を含有するガラス粉末出発材料が１
    つ以上のスクリューコンベヤを用いて前記空間に充填及
    び圧縮される特許請求の範囲第１０項記載の製造方法。
12. （１２）モールド内のロッド状体とモールドの内壁との
    間の前記空間に充填するために、まず先行の充填工程が
    各充填工程において異なるロッド状体、それに合せたス
    クリューコンベヤ及び異なる成分のガラス粉末出発材料
    を用いて１回あるいは数回繰返され、次にガラス粉末出
    発材料がさらに別のスクリューコンベヤを用いて残りの
    空間に充填及び圧縮され、それによってモールド内に充
    填されたガラス粉末出発材料の成分が半径方向において
    段階的に変化されている特許請求の範囲第１１項記載の
    製造方法。
13. （１３）モールド内のガラス粉末出発材料を圧縮するた
    めの圧力がスクリューコンベヤの力によって与えられ、
    又搬送方向に位置するモールド端部に掛かる調節可能な
    反対力によって制限される特許請求の範囲第７項乃至第
    １２項の内いずれか１項に記載の製造方法。
14. （１４）ロッド状多孔質体及び管状多孔質体が別々に形
    成され、ロッド状多孔質体は管状多孔質体内に挿入され
    、このロッド挿入管構造が焼結されてガラス体を形成す
    る特許請求の範囲第１項乃至第１３項の内いずれか１項
    に記載の製造方法。
15. （１５）ロッド状多孔質体及び管状多孔質体を別々に形
    成した後にこれらをロッド状ガラス体及び管状ガラス体
    に焼結し、ロッド状ガラス体を管状ガラス体内に挿入し
    、両ガラス体を一緒に溶融してガラス体を形成する特許
    請求の範囲第１項乃至第１３項の内いずれか１つに記載
    の形成方法。
16. （１６）ガラス粉末出発材料はモールドに充填される前
    に真空焼きなましによって乾燥され、及び／又は塩素含
    有雰囲気中で熱処理によって純化される特許請求の範囲
    第１項乃至第１３項の内いずれか１項に記載の製造方法
    。
17. （１７）ガラス粉末出発材料がモールドに充填される前
    に固体密度を大きくするために固められる特許請求の範
    囲第１項乃至第１３項の内いずれか１つに記載の製造方
    法。
18. （１８）管状多孔質体あるいはロッド状多孔質体又はそ
    の組合わせたものが、ドーパントを拡散され、熱処理に
    よってドーピングされる特許請求の範囲第１項乃至第１
    ７項の内いずれか１つに記記の製造方法。
19. （１９）モールド内で形成された多孔質体がドーパント
    を拡散され、熱処理によってドーピングされる特許請求
    の範囲第１項乃至第１３項、第１６項、第１７項の内い
    ずれか１つに記載の製造方法。
20. （２０）ガラス粉末出発材料をモールドへ充填する間、
    モールドの一端部から他端部へ延在するロッド状ガラス
    体あるいはロッド状多孔質体がモールドの中心に配置さ
    れ、ガラス粉末出発材料がこのガラス体あるいは多孔質
    体とモールドの内側との間の空間に充填され、圧縮され
    、続いて行われる全ての工程の間、ロッド状体がモール
    ド内に充填された材料内に残されている特許請求の範囲
    第１項乃至第５項、第７項、第８項、第１３項、第１６
    項、第１７項又は第１９項の内いずれか１つに記載の製
    造方法。
21. （２１）個別に動作するあるいはスクリューコンベヤの
    配列内で作動するそれぞれスクリューコンベヤがコンベ
    ヤ管内に配置されており、モールドの充填の間はモール
    ドの一端部が閉じられており、コンベヤ管がモールドの
    他端部から長い手方向に延在しており、モールドがその
    閉じた端部に掛かる反対力に対向し、コンベヤ管に関し
    て搬送方向に運動可能であるガラス粉末出発材料から多
    孔質体を形成しそれを焼結して細長いガラス体を製造す
    る装置。