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Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Schwefelsäure.
Die Herstellung hochkonzentrierter Schwefelsäure, insbesondere solcher von mehr als 92% Monohydrat, geschieht entweder durch Konzentration von schwächerer Säure mittels Wärme oder durch Herstellung von Schwefeltrioxyd mittels eines der sogenannten Kontaktverfahren und Auflösen des Trioxydes in Schwefelsäure. Die unmittelbare Herstellung handelsfähigerhochkonzentrierter, insbesondere66grädiger Säure aus schwefeldioxydhaltigen Gasen unter Verwendung von Stickstoff oxyden als Sauerstoff Über-
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trierte Säure unter den angegebenen Bedingungen nur inForm von Nitrose zu erhalten ist und ein praktisches Verfahren ihrer vollständigen Denitrierung ohne Verdünnung nicht bekannt ist.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Gewinnung praktisch stickstoffreier hochkonzentrierter Säure durch Vermittlung von Stickstoff oxyden als Sauerstoffträger zu ermöglichen.
Das vorliegende Verfahren wird folgendermassen ausgeführt :
In einer Anlage z. B. nach den österr. Patenten Nr. 93553 und 95312 wird ständig eine Nitrose von einer Säuregrädigkeit z. B. 660 Bé und einem möglichst hohen Gehalt angelösten Stickstoff-Sauerstoffverbindungen aufgegeben und mit heissen oder kalten sauerstoff-und sehwefeldioxydhaltigell Gasen mit dem nötigen Wassergehalt in innige Berührung gebracht. Die Oxydation des grössten Teils des Schwefeldioxyds erfolgt rasch, unter Bildung von Nitrosylschwefelsäure, die sich in der im Umlauf befindlichen Nitrose auflöst. Der Gasrest kann nach dem Verfahren des Patents Nr. 95312 zwecks vollständiger Aufarbeitung weiterbehandelt werden.
Von der umlaufenden Nitrose wird jeweils ein der Tageserzeugung entsprechender Anteil abgezogen und in einer besonderen Denitriervorrichtul1g mit Gas behandelt, dessen
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verbrennung mit geringem Luftüberschuss der Sauerstoffgehalt grösstenteils verbraucht wurde. Zur Unterstützung der Denitrierwirkung eines solchen Gases oder eines normal zusammengesetzten Röstgascs kann Wärme angewendet werden, indem z. B. die Gase in heissem Zustande mit der Nitrose in Berührung gebracht werden. In manchen Fällen wird man es vorziehen, die Denitrierung mit gewöhnlichen Röstgas und der von diesem Gase mitgeführtenWärme soweit, als es möglich ist, durchzuführen, sich also gegebenenfalls mit einer nur teilweisen Denitrierung zu begnügen.
Die abfliessende konzentrierte Schwefelsäure, die in diesem Falle noch immer einen Rest von Stickstoffverbindungen gelöst enthält, lässt sich dann oft in einfacherer und billigerer Weise durch Anwendung eines passenden Reduktionsmittels wie z. B. Schwefelwasserstoff vollständig von dem Stickstoffrest befreien. Als Denitriervorrichtung kann dafür entweder ein Walzenkasten nach dem Patent Nr. 90 365 oder eine andere Vorrichtung, die eine genügend innige Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit ermöglicht, dienen. Natürlich muss die Vorrichtung aus einem Baustoff bestehen, der der Einwirkung hochprozentiger Nitrose von 660 Bé bei Temperaturen bis zum Siedepunkt der Nitrose widersteht. Ein solcher Baustoff ist z. B. Gusseisen, insbesondere siliciumreiches Gusseisen.
Das vorstehend beschriebene Verfahren ist natürlich nicht an die angegebene Apparatur gebunden.
Es lassen sich selbstverständlich auch andere als die in den angeführten Patenten beschriebenen Enrichtungen verwenden. Z. B. könnte eine Kombination von Walzen apparat und Türmen oder auch nur ein Turmsystem Verwendung finden. Ebenso ist es natürlich möglich, mit dem Verfahren auch Säure von
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Säure auffängt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter. Schwefelsäure (über 600 Bé) von handelsüblicher Beschaffenheit aus schwefeldioxydhaltigen Gasen mit Hilfe von Stickstoffoxyden als Sauerstoffüberträger, dadurch gekennzeichnet, dass aus den SO-haltigen Gasen bei Gegenwart des nötigen Wassers und Sauerstoffs, durch Zusammenführen mit möglichst hochprozentiger und starkgrädiger Nitrose, Nitrosylschwefelsäure erzeugt und diese in der in Umlauf befindlichen hochkonzentrierten Nitrose gelöst wird, worauf von der erhaltenen Lösung eine der Tageserzeugung an konzentrierter Schwefelsäure entsprechend Menge abgezweigt und durch sauerstoffarme oder schwefeldioxydreiche Gase denitriert wird.
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