DE4113930A1 - Ethylen-propylen-kautschuk-mischung - Google Patents

Ethylen-propylen-kautschuk-mischung

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Description

Die Erfindung betrifft eine mit Peroxid vulkanisierbare Ethy­ len-Propylen-Kautschuk-Mischung.
Im Rahmen der Erfindung wird als Ethylen-Propylen-Kautschuk ein Terpolymer aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien verwendet, weshalb der Ethylen-Propylen-Kautschuk nachstehend als "EPDM" bezeichnet wird.
Die Erfindung betrifft insbesondere eine EPDM-Mischung, der nicht nur die Hitzebeständigkeit, die besonders für Kühler­ schläuche von Kraftfahrzeugen und andere Gummifabrikate erfor­ derlich ist, sondern auch physikalische Eigenschaften im Aus­ gangszustand und eine Ölbeständigkeit, die den Eigenschaften der Gummifabrikate gleichwertig sind, die aus einem mit Schwe­ fel vulkanisierbaren EPDM gebildet sind, verliehen werden kön­ nen.
Die Zusammensetzungen werden in der folgenden Beschreibung durch die Massenanteile der Komponenten ausgedrückt.
Die nachstehend verwendeten Abkürzungen sind folgendermaßen de­ finiert:
EPDM - Terpolymer aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien: eine Verbindung, die durch Vereinigen von Ethylen und Propylen als Hauptkomponenten mit einer kleineren Menge eines nichtkonjugierten Diens erhalten wird, wodurch in die Seiten­ kette des Moleküls eine Doppelbindung eingebaut und die Verbin­ dung folglich mit Schwefel vulkanisierbar gemacht wird. Zu den nichtkonjugierten Dienen, die hierbei verwendbar sind, gehören beispielsweise Ethylidennorbornen und Cyclopentadien.
ML1+4 (100°C) - Einheit der Mooney-Viskosität: die Skalenab­ lesung, die bei dem Prüfgerät im Falle der Anwendung einer gro­ ßen Rotorscheibe (L) erhalten wird, nachdem die Scheibe 1 min lang vorerhitzt und 4 min lang gedreht worden ist.
Bekannte EPDM-Mischungen haben beispielsweise eine ausgezeich­ nete Witterungsbeständigkeit, Hitzebeständigkeit, Heißwasserbe­ ständigkeit und Dampfbeständigkeit und werden deshalb in ausge­ dehntem Maße für Kühlerschläuche verwendet. Mit Schwefel vulka­ nisierte EPDM-Mischungen waren mit Peroxid vulkanisierten EPDM- Mischungen bisher hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften im Ausgangszustand (wie z. B. der Zugfestigkeit) und der Ölbe­ ständigkeit überlegen.
Andererseits sind im allgemeinen mit Peroxid vulkanisierte EPDM-Mischungen den mit Schwefel vulkanisierten EPDM-Mischungen beispielsweise hinsichtlich der Hitzebeständigkeit und Heißwas­ serbeständigkeit überlegen.
Seit kurzem werden an die Hitzebeständigkeit und Heißwasserbe­ ständigkeit von Kühlerschläuchen höhere Anforderungen als frü­ her gestellt. Dieser Sachverhalt führte dazu, daß versucht wur­ de, als Werkstoff für Kühlerschläuche eine mit Peroxid vulkani­ sierbare EPDM-Mischung zu verwenden.
Es war jedoch bedauerlicherweise schwierig, den mit Peroxid vulkanisierten EPDM-Mischungen physikalische Eigenschaften im Ausgangszustand und eine Ölbeständigkeit zu verleihen, die den entsprechenden Eigenschaften der mit Schwefel vulkanisierten EPDM-Mischungen gleichwertig sind.
Die Erfinder haben zur Lösung des vorstehend erwähnten Problems ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt und festgestellt, daß das Peroxid-Vulkanisiermittel dazu neigt, durch den Weichma­ cher, der in den EPDM eingemischt ist (und in einer großen Men­ ge eingemischt werden muß, damit insbesondere beim Strangpres­ sen von Schläuchen eine gute Formbarkeit erhalten wird), absor­ biert zu werden, so daß keine ausreichende Vernetzungsdichte erzielbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine mit Peroxid vulkanisierbare Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung, die eine Kautschukkompo­ nente, die erhalten wird, indem zwei Terpolymere aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien vermischt werden, wobei die Mooney-Viskosität ML1+4 (100°C) des einen Terpolymers 20 bis 100 und die des anderen Terpolymers mehr als 200 beträgt und die Terpolymere in einem Verhältnis von 90/10 bis 60/40 einge­ mischt werden, ein Peroxid-Vulkanisiermittel, das in einer Men­ ge von 2 bis 8 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkom­ ponente eingemischt ist, und ein Covulkanisiermittel vom Allyl­ typ, das in einer Menge von 0,5 bis 5 Masseteilen je 100 Masse­ teile der Kautschukkomponente eingemischt ist, enthält. Die Er­ findung wird nachstehend näher beschrieben.
(1) Die erfindungsgemäße EPDM-Mischung soll der Vorbedingung genügen, daß sie mit Peroxid vulkanisierbar ist.
(2) Das erste Merkmal der Erfindung ist, daß die Kautschukkom­ ponente dadurch erhalten werden sollte, daß EPDM-Komponenten vermischt werden, die eine niedrige Mooney-Viskosität ML1+4 (100°C) von 20 bis 100 und eine hohe Mooney-Viskosität ML1+4 (100°C) von mehr als 200 haben, wobei das Mischungsverhältnis der EPDM-Komponente mit der niedrigen Mooney-Viskosität zu der EPDM-Komponente mit der hohen Mooney-Viskosität 90/10 bis 60/40 und vorzugsweise 80/20 bis 70/30 beträgt.
Wenn der Anteil der EPDM-Komponente mit der niedrigen Mooney- Viskosität übermäßig groß ist, ist es schwierig, daß der vulka­ nisierte Kautschuk physikalische Eigenschaften im Ausgangszu­ stand wie z. B. eine Zugfestigkeit und eine Bruchdehnung er­ hält, die eine gewünschte Höhe haben. Wenn der Anteil der EPDM- Komponente mit der hohen Mooney-Viskosität übermäßig groß ist, besteht die Neigung, daß hinsichtlich des Wirkungsgrades des Knetens und des Formens Probleme auftreten.
(3) Das zweite Merkmal der Erfindung ist, daß das Peroxid-Vul­ kanisiermittel in einer Menge von 2 bis 8 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt sein sollte.
Wenn der Anteil des Peroxid-Vulkanisiermittels weniger als 2 Teile beträgt, besteht die Neigung, daß die Ölbeständigkeit und die Zugfestigkeit des vulkanisierten Kautschuks beeinträchtigt werden. Wenn er 8 Teile überschreitet, ist es schwierig, eine ausreichende Bruchdehnung des vulkanisierten Kautschuks zu er­ zielen.
Als Peroxid-Vulkanisiermittel können 1,3-Bis(t-butylperoxyiso­ propyl)benzol, n-Butyl-4,4-bis(t-butylperoxy)valerat, 1,1-Bis­ (t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan und 1,1-Bis(t-butyl­ peroxy)cyclododecan verwendet werden.
(4) Das dritte Merkmal der Erfindung ist, daß das Covulkani­ siermittel vom Allyltyp in einer Menge von 0,5 bis 5 Massetei­ len je 100 Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt ist.
Das Einmischen des Covulkanisiermittels vom Allyltyp führt zu einer Erhöhung der Vernetzungsdichte und zu einer Verbesserung der Ölbeständigkeit.
Wenn der Anteil des Covulkanisiermittels vom Allyltyp weniger als 0,5 Teile beträgt, wird keine ausreichende Ölbeständigkeit des vulkanisierten Kautschuks erhalten. Wenn dieser Anteil 5 Teile überschreitet, führt dies zu der nachteiligen Wirkung, daß die Vernetzungsdichte übermäßig erhöht und die Bruchdehnung vermindert wird.
Zu den Covulkanisiermitteln vom Allyltyp, die hierbei wirksam verwendet werden können, gehören beispielsweise Diallylfuma­ rat, Diallylphthalat, Tetraallyloxyethan, Triallylisocyanurat und Triallylcyanurat. Von diesen wird Triallylisocyanurat be­ vorzugt.
(5) Die Kautschukkomponente kann zusätzlich zu den vorste­ hend erwähnten Bestandteilen Zusatzstoffe wie z. B. Ruße, Talk, Weichmacheröle und Antioxidationsmittel enthalten.
Die erwünschte einzumischende Menge des Weichmacheröls beträgt weniger als 50 Teile. Wenn der Anteil des Weichmacheröls 50 Teile überschreitet, hat das Peroxid-Vulkanisiermittel keine ausreichende Wirkung.
Beispiele für die Weichmacheröle sind Öle vom Paraffintyp, vom Naphthentyp und vom aromatischen Kohlenwasserstofftyp. Von die­ sen werden Öle vom Paraffintyp bevorzugt.
Beispiele
Die Erfindung wird nachstehend auf der Grundlage von Versuchs­ ergebnissen, die bei Ausführungsbeispielen und bei Vergleichs­ beispielen erhalten wurden und die die Vorteile der erfindungs­ gemäßen EPDM-Mischungen zeigen, näher erläutert.
EPDM-Mischungen (Formmassen) für die Ausführungsbeispiele und die Vergleichsbeispiele wurden unter Anwendung der in Tabelle 1 gezeigten Rezepte hergestellt. Jede dieser Formmassen wurde durch Formpressen (Preßdruck: 9,8 MPa) unter den Vulkanisierbe­ dingungen 160°C×10 min geformt, wodurch Prüfkörper mit einer Dicke von 2 mm hergestellt wurden.
Die auf diese Weise erhaltenen Prüfkörper wurden auf die nach­ stehend angegebenen physikalischen Eigenschaften geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Aus den Ergebnissen geht deutlich hervor, daß die vulkanisierten Kautschuke der Ausfüh­ rungsbeispiele fein ausgewogene physikalische Eigenschaften im Ausgangszustand und eine gute Ölbeständigkeit zeigen. Im Gegen­ satz dazu hatte der Kautschuk, bei dem nur ein EPDM mit niedri­ ger Mooney-Viskosität und Talk verwendet wurden (Vergleichsbei­ spiel 1), eine mangelhafte Bruchdehnung, während die Kautschu­ ke, bei denen nur ein EPDM mit niedriger Mooney-Viskosität oh­ ne Talk verwendet wurde (Vergleichsbeispiele 2 und 3), eine mangelhafte Ölbeständigkeit hatten.
  • (1) Härte (JIS A)  Prüfung gemäß JIS K 6301
  • (2) Zugfestigkeit  Prüfung gemäß JIS K 6301
  • (3) Bruchdehnung  Prüfung gemäß JIS K 6301
  • (4) Ölbeständigkeit  Prüfung gemäß JIS K 6301 (für die Prüfung verwendetes Öl: Öl Nr. 1; Bedingungen: 100°C×70 h)
Tabelle 1

Claims (6)

1. Mit Peroxid vulkanisierbare Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mi­ schung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kautschukkomponen­ te, die erhalten wird, indem zwei Terpolymere aus Ethylen, Pro­ pylen und nichtkonjugiertem Dien vermischt werden, wobei die Mooney-Viskosität ML1+4 (100°C) des einen Terpolymers 20 bis 100 und die des anderen Terpolymers mehr als 200 beträgt und die Terpolymere in einem Verhältnis von 90/10 bis 60/40 einge­ mischt werden, ein Peroxid-Vulkanisiermittel, das in einer Men­ ge von 2 bis 8 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkom­ ponente eingemischt ist, und ein Covulkanisiermittel vom Allyl­ typ, das in einer Menge von 0,5 bis 5 Masseteilen je 100 Masse­ teile der Kautschukkomponente eingemischt ist, enthält.
2. Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis des Terpolymers mit der niedrigen Mooney-Viskosität zu dem Terpolymer mit der hohen Mooney-Viskosität 80/20 bis 70/30 beträgt.
3. Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Peroxid-Vulkanisiermittel aus der Grup­ pe, die aus 1,3-Bis(t-butylperoxyisopropyl)benzol, n-Butyl-4,4- bis(t-butylperoxy) valerat, 1,1-Bis(t-butylperoxy)-3,3,5-trime­ thylcyclohexan und 1,1-Bis(t-butylperoxy)cyclododecan besteht, ausgewählt ist.
4. Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Covulkanisiermittel vom Allyltyp aus der Gruppe, die aus Diallylfumarat, Diallylphthalat, Tetraal­ lyloxyethan, Triallylisocyanurat und Triallylcyanurat besteht, ausgewählt ist.
5. Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Covulkanisiermittel vom Allyltyp Trial­ lylisocyanurat ist.
6. Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Mischung ein Weichmacheröl in einer Menge von weniger als 50 Masseteilen je 100 Masseteile der Kau­ tschukkomponente eingemischt ist.
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