DE4113930C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine mit Peroxid vulkanisierbare Ethy
len-Propylen-Kautschuk-Mischung.
Im Rahmen der Erfindung wird als Ethylen-Propylen-Kautschuk ein
Terpolymer aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien
verwendet, weshalb der Ethylen-Propylen-Kautschuk nachstehend
als "EPDM" bezeichnet wird.
Die Erfindung betrifft insbesondere eine EPDM-Mischung, der
nicht nur die Hitzebeständigkeit, die besonders für Kühler
schläuche von Kraftfahrzeugen und andere Gummifabrikate erfor
derlich ist, sondern auch physikalische Eigenschaften im Aus
gangszustand und eine Ölbeständigkeit, die den Eigenschaften
der Gummifabrikate gleichwertig sind, die aus einem mit Schwe
fel vulkanisierbaren EPDM gebildet sind, verliehen werden kön
nen.
Die Zusammensetzungen werden in der folgenden Beschreibung
durch die Massenanteile der Komponenten ausgedrückt.
Die nachstehend verwendeten Abkürzungen sind folgendermaßen de
finiert:
EPDM - Terpolymer aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien: eine Verbindung, die durch Vereinigen von Ethylen und Propylen als Hauptkomponenten mit einer kleineren Menge eines nichtkonjugierten Diens erhalten wird, wodurch in die Seiten kette des Moleküls eine Doppelbindung eingebaut und die Verbin dung folglich mit Schwefel vulkanisierbar gemacht wird. Zu den nichtkonjugierten Dienen, die hierbei verwendbar sind, gehören beispielsweise Ethylidennorbornen und Cyclopentadien.
EPDM - Terpolymer aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien: eine Verbindung, die durch Vereinigen von Ethylen und Propylen als Hauptkomponenten mit einer kleineren Menge eines nichtkonjugierten Diens erhalten wird, wodurch in die Seiten kette des Moleküls eine Doppelbindung eingebaut und die Verbin dung folglich mit Schwefel vulkanisierbar gemacht wird. Zu den nichtkonjugierten Dienen, die hierbei verwendbar sind, gehören beispielsweise Ethylidennorbornen und Cyclopentadien.
ML1+4 (100°C) - Einheit der Mooney-Viskosität: die Skalenab
lesung, die bei dem Prüfgerät im Falle der Anwendung einer gro
ßen Rotorscheibe (L) erhalten wird, nachdem die Scheibe 1 min
lang vorerhitzt und 4 min lang gedreht worden ist.
Bekannte EPDM-Mischungen haben beispielsweise eine ausgezeich
nete Witterungsbeständigkeit, Hitzebeständigkeit, Heißwasserbe
ständigkeit und Dampfbeständigkeit und werden deshalb in ausge
dehntem Maße für Kühlerschläuche verwendet. Mit Schwefel vulka
nisierte EPDM-Mischungen waren mit Peroxid vulkanisierten EPDM-
Mischungen bisher hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften
im Ausgangszustand (wie z. B. der Zugfestigkeit) und der Ölbe
ständigkeit überlegen.
Andererseits sind im allgemeinen mit Peroxid vulkanisierte
EPDM-Mischungen den mit Schwefel vulkanisierten EPDM-Mischungen
beispielsweise hinsichtlich der Hitzebeständigkeit und Heißwas
serbeständigkeit überlegen.
Seit kurzem werden an die Hitzebeständigkeit und Heißwasserbe
ständigkeit von Kühlerschläuchen höhere Anforderungen als frü
her gestellt. Dieser Sachverhalt führte dazu, daß versucht wur
de, als Werkstoff für Kühlerschläuche eine mit Peroxid vulkani
sierbare EPDM-Mischung zu verwenden.
Es war jedoch bedauerlicherweise schwierig, den mit Peroxid
vulkanisierten EPDM-Mischungen physikalische Eigenschaften im
Ausgangszustand und eine Ölbeständigkeit zu verleihen, die den
entsprechenden Eigenschaften der mit Schwefel vulkanisierten
EPDM-Mischungen gleichwertig sind.
Die Erfinder haben zur Lösung des vorstehend erwähnten Problems
ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt und festgestellt, daß
das Peroxid-Vulkanisiermittel dazu neigt, durch den Weichma
cher, der in den EPDM eingemischt ist (und in einer großen Men
ge eingemischt werden muß, damit insbesondere beim Strangpres
sen von Schläuchen eine gute Formbarkeit erhalten wird), absor
biert zu werden, so daß keine ausreichende Vernetzungsdichte
erzielbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine mit Peroxid vulkanisierbare
Ethylen-Propylen-Kautschuk-Mischung, die eine Kautschukkompo
nente, die erhalten wird, indem zwei Terpolymere aus Ethylen,
Propylen und nichtkonjugiertem Dien vermischt werden, wobei die
Mooney-Viskosität ML1+4 (100°C) des einen Terpolymers 20 bis
100 und die des anderen Terpolymers mehr als 200 beträgt und
die Terpolymere in einem Verhältnis von 90/10 bis 60/40 einge
mischt werden, ein Peroxid-Vulkanisiermittel, das in einer Men
ge von 2 bis 8 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkom
ponente eingemischt ist, und ein Covulkanisiermittel vom Allyl
typ, das in einer Menge von 0,5 bis 5 Masseteilen je 100 Masse
teile der Kautschukkomponente eingemischt ist, enthält. Die Er
findung wird nachstehend näher beschrieben.
(1) Die erfindungsgemäße EPDM-Mischung soll der Vorbedingung
genügen, daß sie mit Peroxid vulkanisierbar ist.
(2) Das erste Merkmal der Erfindung ist, daß die Kautschukkom
ponente dadurch erhalten werden sollte, daß EPDM-Komponenten
vermischt werden, die eine niedrige Mooney-Viskosität ML1+4
(100°C) von 20 bis 100 und eine hohe Mooney-Viskosität ML1+4
(100°C) von mehr als 200 haben, wobei das Mischungsverhältnis
der EPDM-Komponente mit der niedrigen Mooney-Viskosität zu der
EPDM-Komponente mit der hohen Mooney-Viskosität 90/10 bis 60/40
und vorzugsweise 80/20 bis 70/30 beträgt.
Wenn der Anteil der EPDM-Komponente mit der niedrigen Mooney-
Viskosität übermäßig groß ist, ist es schwierig, daß der vulka
nisierte Kautschuk physikalische Eigenschaften im Ausgangszu
stand wie z. B. eine Zugfestigkeit und eine Bruchdehnung er
hält, die eine gewünschte Höhe haben. Wenn der Anteil der EPDM-
Komponente mit der hohen Mooney-Viskosität übermäßig groß ist,
besteht die Neigung, daß hinsichtlich des Wirkungsgrades des
Knetens und des Formens Probleme auftreten.
(3) Das zweite Merkmal der Erfindung ist, daß das Peroxid-Vul
kanisiermittel in einer Menge von 2 bis 8 Masseteilen je 100
Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt sein sollte.
Wenn der Anteil des Peroxid-Vulkanisiermittels weniger als 2
Teile beträgt, besteht die Neigung, daß die Ölbeständigkeit und
die Zugfestigkeit des vulkanisierten Kautschuks beeinträchtigt
werden. Wenn er 8 Teile überschreitet, ist es schwierig, eine
ausreichende Bruchdehnung des vulkanisierten Kautschuks zu er
zielen.
Als Peroxid-Vulkanisiermittel können 1,3-Bis(t-butylperoxyiso
propyl)benzol, n-Butyl-4,4-bis(t-butylperoxy)valerat, 1,1-Bis
(t-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan und 1,1-Bis(t-butyl
peroxy)cyclododecan verwendet werden.
(4) Das dritte Merkmal der Erfindung ist, daß das Covulkani
siermittel vom Allyltyp in einer Menge von 0,5 bis 5 Massetei
len je 100 Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt ist.
Das Einmischen des Covulkanisiermittels vom Allyltyp führt zu
einer Erhöhung der Vernetzungsdichte und zu einer Verbesserung
der Ölbeständigkeit.
Wenn der Anteil des Covulkanisiermittels vom Allyltyp weniger
als 0,5 Teile beträgt, wird keine ausreichende Ölbeständigkeit
des vulkanisierten Kautschuks erhalten. Wenn dieser Anteil 5
Teile überschreitet, führt dies zu der nachteiligen Wirkung,
daß die Vernetzungsdichte übermäßig erhöht und die Bruchdehnung
vermindert wird.
Zu den Covulkanisiermitteln vom Allyltyp, die hierbei wirksam
verwendet werden können, gehören beispielsweise Diallylfuma
rat, Diallylphthalat, Tetraallyloxyethan, Triallylisocyanurat
und Triallylcyanurat. Von diesen wird Triallylisocyanurat be
vorzugt.
(5) Die Kautschukkomponente kann zusätzlich zu den vorste
hend erwähnten Bestandteilen Zusatzstoffe wie z. B. Ruße, Talk,
Weichmacheröle und Antioxidationsmittel enthalten.
Die erwünschte einzumischende Menge des Weichmacheröls beträgt
weniger als 50 Teile. Wenn der Anteil des Weichmacheröls 50
Teile überschreitet, hat das Peroxid-Vulkanisiermittel keine
ausreichende Wirkung.
Beispiele für die Weichmacheröle sind Öle vom Paraffintyp, vom
Naphthentyp und vom aromatischen Kohlenwasserstofftyp. Von die
sen werden Öle vom Paraffintyp bevorzugt.
Die Erfindung wird nachstehend auf der Grundlage von Versuchs
ergebnissen, die bei Ausführungsbeispielen und bei Vergleichs
beispielen erhalten wurden und die die Vorteile der erfindungs
gemäßen EPDM-Mischungen zeigen, näher erläutert.
EPDM-Mischungen (Formmassen) für die Ausführungsbeispiele und
die Vergleichsbeispiele wurden unter Anwendung der in Tabelle 1
gezeigten Rezepte hergestellt. Jede dieser Formmassen wurde
durch Formpressen (Preßdruck: 9,8 MPa) unter den Vulkanisierbe
dingungen 160°C×10 min geformt, wodurch Prüfkörper mit einer
Dicke von 2 mm hergestellt wurden.
Die auf diese Weise erhaltenen Prüfkörper wurden auf die nach
stehend angegebenen physikalischen Eigenschaften geprüft. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Aus den Ergebnissen geht
deutlich hervor, daß die vulkanisierten Kautschuke der Ausfüh
rungsbeispiele fein ausgewogene physikalische Eigenschaften im
Ausgangszustand und eine gute Ölbeständigkeit zeigen. Im Gegen
satz dazu hatte der Kautschuk, bei dem nur ein EPDM mit niedri
ger Mooney-Viskosität und Talk verwendet wurden (Vergleichsbei
spiel 1), eine mangelhafte Bruchdehnung, während die Kautschuke,
bei denen nur ein EPDM mit niedriger Mooney-Viskosität ohne
Talk verwendet wurde (Vergleichsbeispiele 2 und 3), eine
mangelhafte Ölbeständigkeit hatten.
- (1) Härte (JIS A) Prüfung gemäß JIS K 6301
- (2) Zugfestigkeit Prüfung gemäß JIS K 6301
- (3) Bruchdehnung Prüfung gemäß JIS K 6301
- (4) Ölbeständigkeit Prüfung gemäß JIS K 6301 (für die Prüfung verwendetes Öl: Öl Nr. 1; Bedingungen: 100°C×70 h)
Claims (1)
- Mit Peroxid vulkanisierbare Ethylen-Propylen-Kautschuk- Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kautschukkompo nente, die erhalten wird, indem zwei Terpolymere aus Ethylen, Propylen und nichtkonjugiertem Dien vermischt werden, wobei die Mooney-Viskosität ML1+4 (100°) des einen Terpolymers 20 bis 100 und die des anderen Terpolymers mehr als 200 beträgt und die Terpolymere in einem Verhältnis von 90/10 bis 60/40 eingemischt werden, ein Peroxid-Vulkanisiermittel, das in einer Menge von 2 bis 8 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt ist, und ein Covulkanisiermittel vom Allyltyp, das in einer Menge von 0,5 bis 5 Masseteilen je 100 Masseteile der Kautschukkomponente eingemischt ist, enthält.
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