DE40987C

DE40987C - Verfahren zur Reinigung von Rohsoda und Rohpottasche unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak

Info

Publication number: DE40987C
Application number: DENDAT40987D
Authority: DE
Original assignee: TH. T. MATHIESON und J. HAWLICZEK in Liverpool
Anticipated expiration: 1907-03-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT,

Ammoniak.

Die rohe Soda und die rohe Potasche, welche mittelst des Leblanc'schen Verfahrens hergestellt sind, enthalten gewisse Verunreinigungen, welche vorzugsweise aus Schwefelnatrium und Cyannatrium bestehen, die durch das Auslaugen nach der gewöhnlichen Weise in die Laugen übergehen und im weiteren Verlaufe der Fabrikation manche Unzuträglichkeiten verursachen.

Das bisher angewendete Verfahren, diese fremden Zusätze zu entfernen, bestand darin, dafs man die Cyan- und Schwefelverbindungen entweder in der Rohsodalauge oder im Flammenofen durch Calciniren, oder schliefslich in der geschmolzenen kaustischen Soda (im letzteren Falle durch Zugabe von Natronsalpeter) entfernte. Diese Verfahren sind jedoch kostspielig, umständlich und mit manchen Unzulänglichkeiten verknüpft. Die vorliegende Erfindung besteht darin, dafs die Rohsoda oder Rohpotasche in der nachstehend beschriebenen Weise mit Dampf behandelt wird, dessen Temperatur 300 bis 500° C. beträgt.

Hierdurch werden die Cyanverbindungen vollständig zersetzt und Ammoniak in gasförmigem Zustande gebildet, welches von dem überschüssigen Dampf condensirt wird und nach irgend einem bekannten Verfahren gewonnen werden kann. Die Zersetzung der Cyanverbindung mufs bei der angegebenen Temperatur stattfinden, um einer Zersetzung des Ammoniaks vorzubeugen. Nachdem so das Cyannatrium entfernt ist, wird das rohe Carbonat noch höher erhitztem Dampf ausgesetzt, wodurch das Schwefelnatrium unter Entwickelung von Schwefelwasserstoff und Bildung eines entsprechenden Theiles kaustischer Soda zersetzt wird.

Die Bildung von Cyanverbindungen in der Rohsoda oder der Potasche, welche nach dem Leblanc'schen Verfahren hergestellt worden, ist bekanntlich abhängig von den Stickstoffverbindungen in der Mischung. Die Erfinder benutzen diese Thatsache in Verbindung mit dem Gewinnen von Ammoniak aus den Rohcarbonaten (wie es oben beschrieben ist), um gewünschtenfalls einen hohen Procentsatz Ammoniak zu gewinnen, indem die Erfinder eine Mischung benutzen, welche einen hohen Procentsatz Stickstoff enthält. Diese Abänderung des Leblanc'schen Verfahrens ist dem jetzt üblichen Verfahren gerade entgegengesetzt.

Um das neue Verfahren praktisch auszuführen, wird die Rohsoda in Stücke von ungefähr 7 cm Durchmesser zerschlagen, und zwar sofort, nachdem dieselbe aus dem Flammenofen (in welchem das schwefelsaure Natron mit Kalk und Kohle geschmolzen und so Rohsoda gebildet war) herausgezogen ist; dadurch wird die noch in der Rohsoda enthaltene Wärme, die bei den bekannten Verfahren nicht benutzt wird, für das neue Verfahren zur Entfernung der Verunreinigungen nutzbar gemacht. Die zerstückelte heifse Rohsodä wird in einen passenden, hermetisch verschliefsbaren Kessel, den Zersetzungsapparat, geschüttet und in demselben abgekühlt bis auf die Temperatur von

3 bis 500⁰ C, bei welcher die Zersetzung der Cyanverbindungen ohne Schaden für das dabei entwickelte Ammoniak vor sich gehen kann. Sobald diese Temperatur erreicht ist, wird Dampf von derselben Temperatur in den Kessel eingeleitet. Infolge dessen werden die Cyanverbindungen der Rohsoda in der früher beschriebenen Weise zersetzt und Ammoniak gewönnen.

Wenn es infolge irgend eines Umstandes nöthig wird, die Rohsoda im kalten Zustande zu brechen, mufs dieselbe, nachdem sie in den Zersetzungsapparat gefüllt ist, erst auf die erforderliche, mehrfach angegebene Temperatur erhitzt werden; dies kann durch a'ufsere Wärmezuführung oder überhitzten Dampf von derselben Temperatur erreicht werden. Nachdem die Cyanverbindungen sämmtlich zersetzt sind, wird die Rö'hsöda in demselben Gefäfs und genau in derselben Weise mit Dampf von 550 bis 650⁰ C. behandelt. Hierdurch werden di'e Schwefelverbindungen· zersetzt,, wobei Schwefelwasserstoffdämpfe entstehen und entweichen und sich statt derselben eine gewisse Menge Soda (bezw. Potasche) bildet. Die Erfinder wenden zur Zerstörung der Schwefelverbindungen vorzugsweise überhitzten Dampf an.

Die Zersetzungsapparate müssen mit dichtschliefsenden Füll- bezw. Entleerungsöffnungen-, Dampf-Eiii- Und Auslässen, mit einem Auslafs für di'e freigewordeneri Gase versehen und mit einem Condensationstopf zur Condensation des Ammoniaks und des Schwefelwasserstoffes verbunden sein. Die Apparate selbst werden passend im Innern mit einem Rost versehen, auf welchem das eingeschüttete Material ruht und durch welchen der unterhalb des Rostes eingeleitete Dämpf, die Rohsoda durchdringend, strömt.

Hierbei wird beim Operiren der Zersetzungsapparat stets voll mit Dampf gefüllt und eine geringe Quantität desselben mit den zu condensirenden Gasen zum Condensationstopf übergeleitet.

Claims

Pate nt-An Sprüche:

ι. Das Verfahren, Rohsoda oder Rohpotasche zu reinigen, bestehend in dem Behandeln der Rohproducte mit Dampf (oder überhitztem Dampf) zunächst bei 300 bis 500⁰ C, wobei die Cyanverbindungen zersetzt werden und Ammoniak aus denselben gebildet wird, sodann bei 550 bis 650⁰ C, wobei die Schwefelverbindungen zersetzt werden und Soda bezw. Potasche gebildet wird,
2. Das Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Rohsoda oder Rohpotasche, welche aus stickstoffreichen Mischungen hergestellt sind, unter gleichzeitiger Reinigung der betreffenden Alkalicarbonate, bestehend in dem Behandeln der Rohsoda oder Rohpotasche in geschlossenen Gefäfsen mit Dampf von 300 bis 500⁰ C, wobei die Cyanverbindungen zersetzt werden un-d Ammoniak gebildet wird, welch letzteres fortgeleitet und condensirt wird.