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Verfahren zur Herstellung von Suspensionen oder Lösungen von Zellulosenitrat.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zellulosenitratmassen und
insbesondere von Lösungen von Zellulosenitrat.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Suspensionen oder Lösungen
von Zellulosenitrat dadurch hergestellt, - daß man den Zelluloseester mit wasserfreiem
Ammoniak vorzugsweise unter Druck behandelt und dann mit einer Flüssigkeit mischt,
in welcher der Ester anfänglich nicht löslich ist.
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Ausgedehnte Versuche haben ergeben, daß, wenn man die Lösung von Zellulosenitraten
in wasserfreiem flüssigen Ammoniak mit Flüssigkeiten vermischt, die Zellulosenitrate
nicht lösen, man nach Verdampfen des Ammoniaks eine klare Lösung der Nitrate in
diesen Flüssigkeiten erhält.
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Man kann auch mit demselben Erfolge zunächst Zellulosenitrate mit
flüssigem wasserfreien Ammoniak leicht anfeuchten, wobei die Nitrate sich schnell
in eine gelatinöse Masse ,umwandeln, selbst wenn Ammoniak nicht in einer zur Bildung
einer klaren Lösung genügenden Menge zugesetzt ist. Die so mit wasserfreiem Ammoniak
behandelten Zellulosenitrate geben, sobald sie mit den erwähnten Flüssigkeiten vermischt
sind, sofort eine klare durchscheinende Lösung von jedem gewünschten Grade der Zähflüssigkeit.
Bei diesem Verfahren ist die Anwendung von Druck zulässig, da eine genügende Menge
von Ammoniak in den Zellulosenitraten während der Überführung in das Lösungsmittel
verbleibt, um selbst bei atmosphärischem Druck die Nitrate in dem Lösungsmittel
löslich zu halten.
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Ein geeignetes Lösungsmittel für die mit wasserfreiem Ammoniak vorbehandelten
Zellulosenitrate ist eine Flüssigkeit, welche aus einem oder mehreren der folgenden
Stoffe besteht: Tetrachloraethan, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Benzol, Benzin,
Chloraethan, Monochloraethan, Naphthalin oder eine aromatische Chlorverbindung,
ein aliphatischer oder aromatischer Alkohol, ein aliphatischer oder aromatischer
Alkoholester (wie z. B. Azetate) einschließlich Äthyl-, Methyl-, Butylalkohol, Äthyl-,
Butylazetat usw. Diese Gemische sind ausgezeichnet geeignet, um mit den vorbehandelten
Zellulosenitraten klare Lösungen zu bilden. Vorzugsweise werden Gemische von Chlorderivaten
von Kohlenwasserstoffen mit einer anderen organischen Verbindung benutzt. Ausführungsbeispiele:
r. Man behandelt Zellulosenitrate mit flüssigem wasserfreien Ammoniak, bis die Nitrate
genügend angefeuchtet sind und bringt sie darauf sofort in eine Flüssigkeit, welche
aus. go Prozent Tetrachlorkohlenstoff und so Prozent Äthyl- oder Butyl- oder Methyl-oder
Propylalkohol besteht. Nach Verdampfung des Ammoniaks verbleibt das Zellulosenitrat
in der Flüssigkeit in Lösung.
2. Man behandelt Zellulosenitrat mit
einer genügenden Menge von « asserfreiem flüssigen Ammohiak, bis die Nitrozellulose
durch und du@eh'- angefeuchtet ist und eine gelatinöse ?lasse bildet, und bringt
diese Masse in eine Flüssigkeit, welche aus go Prozent Chloroform und io Prozent
Alkohol (entweder Äthyl- oder Butyl- oder Methyl- oder Propylalkohol) besteht. Die
gelatinöse Masse geht in der Flüssigkeit in Lösung und bildet nach Verdampfen des
Ammoniaks eine klare Lösurg der Nitrozellulose.
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3. Man stellt durch Behandeln von Zellulosenitrat mit flüssigem wasserfreien
Ammoniak eine gelatinöse Masse her, bringt diese in eine Flüssigkeit, welche aus
cgo Prozent Tetrachlo°aethan und io Prozent Alkohol (entweder Äthyl- oder Butyl-
oder Methyl- oder Propylalkohol) besteht. Die Nitrozellulose geht dabei in Lösting
und bleibt klar gelöst nach Verdampfung des Ammoniaks.
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q.. Man behandelt Nitrozellulose in flüssigem wasserfreien Ammoniak,
bis sie durch und durch angefeuchtet ist und bringt :de in diesem Zustande in eine
Flüssigkeit, welche aus do Prozent Trichloraethan und io Prozent Alkohol (entweder
Äthyl- oder Butyl- oder Methyl- oder Propylalkohol) besteht. Dabei geht die Nitrozellulose
in Lösung und bleibt klar gelöst, nachdem das Ammoniak durch Verdampfen daraus entfernt
ist.
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6. Man behandelt Zellulosenitrat mit flüssigem wasserfreien Ammoniak,
bis die Nitrozellulose durch und durch angefeuchtet ist und bringt sie in eine Flüssigkeit,
welche aus 9o Prozent Dichloraethan und io Prozent Alkohol (ent wed: r Äthyl- oder
Butyl- oder Methyl- oder Propylalkohol) besteht. Die Nitrozellulose bildet eine
klare Lösung in dem Lösungsmittel und bleibt nach der Verdampfung des Ammoniaks
gelöst.
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6. Man behandelt Zellulosenitrat mit flüssigem wasserfreien Ammoniak
durch Anfeuchten, bis eine gelatinöse Masse gebildet ist. Die gelatinöse Masse wird
in eine Flüssigkeit gebracht, welche aus gleichen Teilen Butyl-und Äthylalkohol
besteht. Das mit Ammoniak behandelte Zellulosenitrat geht sofort in dem Lösungsmittel
in Lösung und bleibt nach Entfernung des Ammoniaks durch Verdampfung gelöst. 7.
Man behandelt Zellulosenitrat mit flüssigem wasserfreien Ammoniak, bis eine Gallerte
entsteht, und setzt darauf Tetrachlorkohlenstoff und eine geringe Menge von Alkohol
(entweder Äthyl- oder Butyl- oder Methyl- oder Propylalkohol) zu und erhitzt, bis
das Ammoniak verdampft ist. Dabei geht Zellulosenitrat in Lösung. Diese Lösung kann
zur richtigen Dicke und Zähflüssigkeit dadurch gebracht werden, daß man flüchtige
Lösungsmittel zusetzt und den Gehalt daran so abstuft, daß die Masse während der
Bildung auf ein Blatt oder einen Film oder einen Faden nach bekannten Methoden fließen
kann.
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Die Mengenverhältnisse der Flüssigkeiten und die Menge des flüssigen
wasserfreien Ammoniak, das zum Gelatinieren oder Lösen des Zellulcsenitrats benutzt
wird, können in weiten Grenzen abgeändert werden.
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Es sei noch bemerkt, daß manche der Flüssigkeiten, welche als geeignet
zur Bildung des Lösungsmittels bezeichnet sind, nicht brennbar sind und an sich
keine Lösungsmittel für Zellulosenitrate, insbesondere für die höheren Nitrate,
darstellen.
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Diese Eigenschaften erhöhen erheblich den praktischen Wert der vorliegenden
Erfindung und verleihen ihr ein weites Feld der Verwendung, da sie ermöglicht, eine
verhältnis mäßig nicht entzündbare Nitrozelluloselösung zu bilden.