DE399889C - Verfahren zur Darstellung von p-Phenetol- und p-Anisolcarbamid - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von p-Phenetol- und p-AnisolcarbamidInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von p-Phenetol- und p-Anisolcarbamid. Das p-Phenetolcarbamid (C,H"0 - C,;H,, # NHCONHZ), das unter dem Namen Dulcin als Süßstoff im Handel ist, wurde zuerst durch Einwirkung von cyansaurem Kalium auf salzsaures p-Phenetidin dargestellt. Für die technische Darstellung hat sich. später das Verfahren, salzsaures Phenetidin mit Harnstoff im Autoklaven auf i 5o bis i 6o° zu erhitzen, als brauchbarer erwiesen. Es wurde dabei die Benutzung des giftigen Kaliumcyanats vermieden.
- Für die Gegenwart und nächste Zukunft aber, wo es darauf ankommt, auf möglichst einfache Weise ohne schwer zu beschaffende Apparatur zu arbeiten, wo man ferner wegen der außerordentlichen Steigerung der Preise für Heizmittel höhere Temperaturen bei chemisch-technischen Reaktionen zu vermeiden suchen muß, liegt es nahe, auf die alte Reaktion der Umsetzung von Kaliumcyanat mit einem Salz des p-Phenetidins zurückzukommen.
- Ein mineralsaures Salz des p-Phenetidins zu verwenden verbietet sich, da man keinen Überschuß an Säure hinzufügen kann, ohne die Ausbeute ganz erheblich herabzudrücken; anderseits liegt aber die Gefahr nahe, daß ein Teil des giftigen Kaliumcyanats nicht in Reaktion tritt. Es hat sich nun gezeigt -was sich nicht voraussehen ließ -, daß organische Säuren (vor allem die Essigsäure) die Rolle der Mineralsäuren nicht nur vertreten können, sondern wegen ihrer schwächer sauren Natur noch viel geeigneter sind für die Reaktion. Die Cyansäure wird durch die organische Säure langsamer frei gemacht; es entweicht keine freie Cyansäure; ferner kann man die organische -Säure im Überschuß verwenden, so daß man sicher ist, daß alles Cyanat zersetzt worden ist. Man hat auf diese Weise ohne größere äußere Hilfsmittel und ohne Anwendung von höherer Temperatur die glatte Umsetzung von p-Phenetidin und Cyansäure zu p-Phenetolcarbamid.
- Beispiel. ioo Teile p-Phenetidin löst man in verdünnter Essigsäure (6o Teile Eisessig) und gibt eine konzentrierte wäßrige Lösung von 7o Teilen Kaliumcyanat allmählich hinzu.» Das ausgeschiedene-p-Phenetolcarbamid wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCFI_ Verfahren zur Herstellung von p-Phenetol- bzw. Anisolcarbamid, darin bestehend, daß man zu der Lösung von p-Phenetidin bzw. p-Anisidin in überschüssiger verdünnter Essigsäure allmählich eine konzentrierte wäßrige Lösung von Kaliurncyanat hinzufügt.
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